GB/T 4414-2013 包装钨精矿取样、制样方法

　　ICS 77. 120.99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4414—2013代替 GB/T 4414—1984

　　包装钨精矿取样、制样方法

　　Methodsofsampling and samplepreparation of

　　tungsten concentratesin bags

　　2013-11-27发布 2014-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　包装钨精矿取样、制样方法

　　GB/T 4414—2013

　　*

　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京市朝阳区和平里西街甲 2 号(100029)

　　北京市西城区三里河北街 16号(100045)

　　网址:www. gb168. cn

　　服务热线 :400-168-0010

　　010-68522006

　　2014年 4 月第一版

　　*

　　书号 : 155066 · 1-48574

　　版权专有 侵权必究

　　GB/T 4414—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T4414—1984《包装钨精矿取样 、制样方法》。本标准与 GB/T 4414—1984相比主要变化如下 :

　　— 增加了规范性引用文件等章节 ;

　　— 对术语和定义做了相应的调整 ;

　　— 单位采用国际单位制 ;

　　— 用 GB/T 2007. 3、GB/T 2007. 4替代了附录 A、附录 B、附录 C。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本标准起草单位 :赣州有色冶金研究所 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本标准主要起草人 :潘建忠 、刘柏禄 、谢世勇 、傅慧敏 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4414—1984。

　　Ⅰ

　　GB/T 4414—2013

　　包装钨精矿取样、制样方法

　　1 范围

　　本标准规定了包装黑钨精矿(钨锰铁矿 、钨锰矿及钨铁矿) 和白钨精矿(钨酸钙矿) 的一般规定 、取样 、制样方法 。

　　本标准适用于包装黑钨精矿(钨锰铁矿 、钨锰矿及钨铁矿)和白钨精矿(钨酸钙矿) 的化学成分和水分测定用样的采取和制备 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T

　　2007. 1

　　散装矿产品取样 、制样通则

　　手工取样方法

　　GB/T

　　2007. 2

　　散装矿产品取样 、制样通则

　　手工制样方法

　　GB/T

　　2007. 3

　　散装矿产品取样 、制样通则

　　评定品质波动试验方法

　　GB/T

　　2007. 4

　　散装矿产品取样 、制样通则

　　偏差 、精密度校核试验方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 2007. 1~GB/T 2007. 3 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　批和批量 batch and bulk

　　在相同条件下加工或生产的一定质量的包装钨精矿为一批 ,构成一批钨精矿的质量叫批量 。 3.2

　　包差 packeterror

　　以包为单位取样测定其品质特性 ,各包间结果之差称为包差 ,其中最高与最低结果之差称为最大包差 。

　　3.3

　　份样和份样量 sampleand samplenumber

　　由一批包装钨精矿的一包中 ,按规定质量取出的样品,称为份样 。每个份样的质量叫做份样量 。 3.4

　　副样 duplicatesample

　　由一批钨精矿中二个或二个以上的份样或逐个经过破碎和缩分后组成的样品 。

　　3.5

　　大样 technologicaltestsample

　　由一批钨精矿的全部份样或全部副样或将其逐个进行了破碎和缩分后组成的样品 。 3.6

　　制备样品 preparation ofsamples

　　按规定制样方法从每个份样 、副样或大样所制备的样品 。

　　1

　　GB/T 4414—2013

　　3.7

　　成分样品 composition ofsample

　　从制备样品中取出的供成分分析用样品 。

　　3. 8

　　水分样品 moisturesample

　　由大样或副样制备的供水分测定用样品 。

　　3.9

　　最大粒度 maximum particlesize

　　筛余量约 5%时的筛孔尺寸 。

　　3. 10

　　误差 inaccuracy

　　测得值与真实值之差 。

　　3. 11

　　偏差 deviation

　　测得值与一组测得值的平均值之差 。

　　3. 12

　　方差 s2 variances2

　　各次测得值 Xi 与平均值 X 之差的平方和除以测定次数 n 减 1 之差 。

　　…………………………( 1 )

　　3. 13

　　标准偏差 s standard deviations

　　方差的平方根 。

　　3. 14

　　品质波动标准偏差 sW quality fluctuation ofstandard deviationsW

　　指批内份样间品质特性波动的标准偏差 , 根据 sW 值大小可将钨精矿划分为品质波动大 、中 、小三种类型 。 品质波动试验方法应符合 GB/T 2007. 3 的规定 。

　　3. 15

　　精确度 β precisionβ

　　总精确度(测得值互)β(相)SDM包括取样(一致的程度)精,确度(概率为)βS(9)5、制样(%时)精,确度 β(精确度)和测定精确度(二倍的标准偏)β(差)M表:示 , 即 β= ±2S。

　　βSDM …………………………( 2 )

　　式中 :

　　sS — 取样标准偏差 ;

　　sD — 制样标准偏差 ;

　　sM — 测定标准偏差 。

　　校核精确度试验方法应符合 GB/T 2007. 4 的规定 。

　　4 一般规定

　　4. 1 本标准规定总精确度 βSDM 为 ±0. 6% ,取样精确度 βS 为 ±0. 4% , 以三氧化钨计 。

　　2

　　GB/T 4414—2013

　　4.2 包装钨精矿必须严格按照本标准规定的方法取样、制样 。遇有条件或情况变化时应按 GB/T 2007. 4进行精确度校核试验 。采用机械取样时 ,应按 GB/T 2007. 3、GB/T 2007. 4进行试验 。证明符合标准规定的要求 。

　　4.3 如品质明显不均匀 ,包差大于 2% ,水分含量超过标准(钨精矿水分含量大于 1% ,合成白钨水分含量大于 4%) ,最大粒度超过 9 mm 或混入外来杂质 ,必须经加工整理后再行取样 。

　　4.4 包装钨精矿如需并批 ,对同级品三氧化钨含量之差在 ±0. 5%之内的批次可以并批 。并批后货品不能分批 。

　　4.5 成分样品应妥善保管以备核查 ,保管期可根据需要规定 ,但不得少于 6个月 。

　　4.6 取样 、制样所用设备 ,工具和盛样容器必须保持洁净 ,牢固耐用 。

　　4.7 在整个取样 、制样过程中注意安全操作 。

　　4.8 品质波 动 试 验 方 法 、精 确 度 校 核 试 验 方 法 及 取 样 偏 差 校 核 试 验 方 法 分 别 按 照 GB/T 2007. 3、 GB/T 2007. 4执行 。

　　5 取样

　　5. 1 取样工具

　　取样工具包括 :

　　a) 取样铲(见图 1) ;

　　b) 取样扦(见图 2) ;

　　c) 取样勺 :直径为 11. 5 cm 的半圆形金属勺 ;

　　d) 带盖盛样桶 ;

　　e) 钢锤 。

　　单位为毫米

　　图 1 取样铲

　　3

　　GB/T 4414—2013

　　单位为毫米

　　图 2 取样扦

　　5.2 份样数(取样包数)

　　应取最少份样数见表 1。不同批量的份样数(n1 )按式(3)计算 :

　　n1 =n 基本批量(实际批量) …………………………( 3 )

　　式中 :

　　基本批量为 10 t(200包) ,n 为基本批量的应取最少份样数(见表 1) 。

　　按式(3)计算所得最少份样数 ,如有小数时进为整数 。

　　表 1 一批包装钨精矿中应取份样最少个数

　　批量/t

　　件数/包

　　份样数 n

　　品质波动 sW 小

　　(sW <0. 4)

　　品质波动 sW 中(0. 4≤sW <0. 6)

　　品质波动 sW 大

　　(sW ≥0. 6)

　　100

　　2 000

　　32

　　65

　　95

　　80

　　1 600

　　30

　　60

　　85

　　60

　　1 200

　　25

　　50

　　75

　　50

　　1 000

　　23

　　45

　　67

　　40

　　800

　　20

　　40

　　60

　　30

　　600

　　18

　　35

　　52

　　20

　　400

　　15

　　30

　　45

　　10

　　200

　　10

　　20

　　30

　　最大包差(WO3 )

　　<1. 0%

　　<1. 5%

　　<2. 0%

　　注 1: 品质波动大小不明确时 ,应按 GB/T 2007. 3求出 sW 值 ,否则份样数应按品质波动大的取样 。

　　注 2: 最大包差试验可按日常取样方法 , 随机抽取适量包件 ,不得少于 5 包 ,若在装包过程中取样 ,可在批的首尾

　　5包内各取一包 , 中间取若干包 ,但不得少于 3包 ,将各包所取样品分别制样 ,测定三氧化钨含量 。

　　5.3 份样量

　　按表 2取份样量 ,所取每个份样的质量应大致相等 ,其相对误差不超过 20% 。

　　4

　　GB/T 4414—2013

　　表 2 最少份样量

　　取样方法

　　份样量/kg

　　逐包取样法

　　1

　　倒包三铲法

　　5

　　倒包缩分法

　　50

　　扦子对角线法

　　0. 2

　　5.4 取样方法

　　5.4. 1 逐包取样法 。在装包过程中 ,每包用取样勺取约 1 kg份样 。在取样前 ,包件必须是未经搬运移动的 ,否则包内钨精矿容易发生偏析 。

　　5.4.2 倒包缩分法 。根据表 1规定份样数随机抽取样包 ,全部倒于平整洁净的铁板上 ,将超过 9 mm 的颗粒击碎 ,按 6. 4缩分至不少于 30 kg。若每个份样分别制样时 ,则每包货品先破碎至全部通过 5 mm筛 ,然后缩分至不少于 8 kg。

　　5.4.3 倒包三铲法 。根据批量和品质波动类型按表 1规定的份样数(即包数) 随机抽取样包 ,逐包倒于平整洁净的铁板或水泥地上 ,使其成圆锥形 ,将取样铲分别从圆锥底部外圈 120°角的三条母线插至圆心 ,然后垂直向上提起共取出 3铲 ,这样每包共取份样约 5 kg。

　　5.4.4 扦子对角线法 。仅适用于最大粒度不超过 4 mm 的钨精矿 。按表 1 规定的份样数加倍抽取样包 , 敞开袋 口 ,将取样扦从对角线自顶插入 ,直至底部 ,将取样扦旋转 180°取出样品各约 100 g,二扦共取份样量约 200 g。

　　5.4.5 水分样品应在衡重时取样 ,可与品质样兼用 ,置于洁净密封的容器内 ,注意勿使水分在测定前发生变化 。 当批量较大 ,装卸时间长或大雨 、气温高时 ,须将批货分成几个部分 ,将每一部分的份样制备成副样测定水分 。

　　6 制样

　　6. 1 制样工具

　　制样工具包括 :

　　a) 铁铲 ;

　　b) 对辊破碎机 ;

　　c) 圆盘粉碎机 ;

　　d) 密封式振荡研磨机或三头研磨机(附玛瑙研缽) ;

　　e) 二分器(规格见 GB/T 2007. 2) ;

　　f) 9 mm×9 mm 方孔筛 ,筛孔 5 mm、筛孔 1. 6 mm、筛孔 0. 18 mm 和筛孔 0. 075 mm 的筛 ;

　　g) 不锈金属十字分样板 ;

　　h) 样铲和档板 ;

　　i) 白铁面混样台或玻璃面混样台 ;

　　j) 盛样器 ;

　　k) 毛刷 ;

　　l) 磨砂塞广口玻璃瓶(容量约 100 mL) 。

　　6.2 制样要求

　　6.2. 1 在制样全过程中应防止样品有任何变化和污染 。

　　5

　　GB/T 4414—2013

　　6.2.2 样品过于潮湿不能筛分 、破碎 、缩分时 ,可在 105 ℃进行预先干燥 ,使其达到适于筛分和制样的程度 ,需要时将干燥前后称量 ,并计算预先干燥水分(wA ) %(取二位小数) 。

　　wA …………………………( 4 )

　　式中 :

　　m — 干燥前样品总质量 ,单位为千克(kg) ;

　　m1 — 干燥后样品总质量 ,单位为千克(kg) 。

　　6.2.3 样品的破碎 :将全部样品用适当的破碎机破碎至规定的全量通过的粒度(根据破碎条件可适当减少制样程序中的破碎步骤) 。制样前必须将破碎机内部清扫干净 。制样后残留在破碎机内部的样品 ,必须注意全部取出 。

　　6.3 制样程序

　　可根据需要参照以下程序(见图 3)同时或单独制备水分和成分样品 。

　　图 3 制样流程图

　　注 : 含氯化钙的白钨精矿极易吸潮 ,水分样可不经破碎 ,直接称样 。

　　6

　　GB/T 4414—2013

　　6.4 缩分方法

　　可使用下列的一个或几个方法并用 。

　　6.4. 1 二分器缩分法 :按表 3选用合适的二分器 ,所选用的二分器其沟槽宽度约等于样品全量通过的最大粒度的 2~ 3倍 ,并需经过精确度校核试验证明是符合要求的 。

　　使用前必须将二分器内各个部位清理干净 ,沟槽内须平滑不得有锈 ,使用过程中要一直保持沟槽畅通无阻 。

　　先将全部样品通过二分器 2 次 ,混匀后再行缩分 ,务必使样品均匀地落入每个沟槽中 ,将盛样容器对准出 口 ,勿使样品撒落在外 ,将已分成 2份的样品,随机选定 1份作为缩分样品,重复操作至不少于该粒度的最少留量 。

　　表 3 样品最大粒度及适用的二分器 单位为毫米

　　样品全量通过的最大粒度

　　二分器沟槽宽度

　　10

　　20

　　5

　　10

　　3

　　6

　　6.4.2 二开二合四分法 :将样品用铁铲堆成圆锥形 ,每铲都须从锥的顶尖垂直倾下使其均匀地沿锥尖散落 。待锥形堆成后再将此锥形用铁铲逐次分成 2~4堆 ,此为一开 ,再将此 2~4个圆锥用交替铲合成一堆 ,此为一合 ,连续二次即为二开二合 。各次成堆过程 ,每铲均须从锥的顶尖垂直倾下 ,然后将圆锥顶尖压平 ,用十字板自上压下 ,分成四等分 ,任取二个对角的等分 ,重复操作数次 ,缩分至不少于该粒度的最少留量 。

　　6.4.3 网格缩分法 :将样品置于平整洁净的铁板上 ,铺成长方形平堆 ,然后将平整划成等分的网格 ,缩分大样时不得少于 20格 ;缩分副样时不得少于 12格 ;缩分份样时不得少于 4 格 。用档板及份样铲(见图 4 和表 4)插至底部 ,从每一格取等量的一铲 ,集合为缩分样品,当大样数量多时 , 可将大样分成几个等份 ,分次按上述操作缩分 。

　　图 4 份样铲

　　GB/T 4414—2013

　　GB T 4414 2013

　　— /

　　表 4 样品粒度、样品层厚度及份样铲尺寸

　　样品最大粒度/

　　mm

　　样品层厚度/

　　mm

　　份样铲尺寸/mm

　　份样铲容积/ mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　材料厚度

　　9

　　25~ 35

　　60

　　35

　　60

　　50

　　1

　　约 125

　　5

　　20~ 30

　　50

　　30

　　50

　　40

　　1

　　约 75

　　2

　　15~ 25

　　40

　　25

　　40

　　30

　　0. 5

　　约 40

　　1

　　10~ 15

　　30

　　15

　　30

　　25

　　0. 5

　　约 15

　　0. 18

　　5~ 10

　　15

　　10

　　15

　　12

　　0. 5

　　约 2

　　6. 4. 4 圆锥四分法 :将样品置于平整洁净的铁板上 ,成圆锥形 ,每铲自圆锥顶尖落下 ,使其均匀地沿锥尖散落 ,注意勿使圆锥中心错位 ,如此反复至少转堆三次 ,使其充分混匀 ,然后将圆锥顶尖压平 ,用十字板自上压下 ,分成四等分 ,任取二个对角的等分 。重复操作数次 ,缩分至不少于该粒度的最低留量 。

　　6. 5 样品容器和标签

　　6. 5. 1 送检验的水分样品(约 200 g)应装入磨砂塞广口玻璃瓶或密闭的容器中 ,并附以标签 。

　　6. 5. 2 送检验的成分样品(约 125g)应装入样品袋中 ,并附以标签 。

　　6. 5. 3 标签上注明以下各项 :

　　a) 编号 ;

　　b) 品名 、等级 、类别 、产地 ;

　　c) 批量或副批量 ;

　　d) 船名或车号 ;

　　e) 取样 、制样人员 ;

　　f) 取样 、制样地点 、日期及天气 。

　　版权专有 侵权必究

　　*

　　书号 :155066 · 1-48574