GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

　　ICS 71. 060.40 G 11

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4348. 1—2013代替 GB/T 4348. 1—2000

　　工业用氢氧化钠

　　氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

　　Sodium hydroxide forindustrialuse—Determination ofsodium hydroxideand

　　sodium carbonatecontent

　　2013-09-06发布 2014-01-31实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4348. 1—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1-2009给出的规则起草 。

　　本标 准 代 替 GB/T 4348. 1—2000《工 业 用 氢 氧 化 钠 中 氢 氧 化 钠 和 碳 酸 钠 含 量 的 测 定 》, 与GB/T 4348. 1—2000相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 标准名称不同 ;

　　— 增加了 “本标准适用于工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 。”(见第 1 章) ;

　　— 修改了部分规范性引用文件(见第 2 章 ,2000版的第 2 章) ;

　　— 删除了溴甲酚绿-甲基红混合指示液的配制方法(见 4. 5,2000版的 4. 4) ;

　　— 增加了“单刻度吸量管 :50 mL,A类 ”(见 5. 1) ;

　　— 增加了“滴定管 :50 mL,有 0. 1 mL 的分度值 ,A类 ”(见 5. 2) ;

　　— 修改了固体氢氧化钠取样量和试样溶液制备(见 6. 1,2000版的 6. 1) ;

　　— 删除了密闭滴定的规定 (见 6. 2 和 6. 3,2000版的 6. 2 和 6. 3) ;

　　— 修改了测定氢氧化钠和碳酸钠总量时滴定至终点的颜色(见 6. 3,2000版的 6. 3) ;

　　— 修改了氢氧化钠含量计算公式的表述形式(见 7. 1,2000版的 7. 1) ;

　　— 修改了碳酸钠含量计算公式的表述形式(见 7. 2,2000版的 7. 2) ;

　　— 增加了 “检验报告 ”章(见第 8章) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归 口 。

　　本标准起草单位 :新疆中泰化学股份有限公司 、锦西化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :李富荣 、梁斌 、陈沛云 、胡立明 、田友利 、马续娟 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4348. 1—1984、GB/T 4348. 1—2000。

　　Ⅰ

　　GB/T 4348. 1—2013

　　工业用氢氧化钠

　　氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定方法 。

　　本标准适用于工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

　　3 原理

　　3. 1 氢氧化钠含量的测定原理

　　试样溶液中加入氯化钡 ,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀 ,然后以酚酞为指示液 ,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点 。反应如下 :

　　Na2CO3 + BaCl2 → BaCO3 ↓ + 2NaCl

　　NaOH+ HCl→ NaCl+ H2 O

　　3. 2 碳酸钠含量的测定原理

　　试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示液为指示液 ,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点 ,测得氢氧化钠和碳酸钠总和 ,再减去氢氧化钠含量 ,则可测得碳酸钠含量 。

　　4 试剂

　　4. 1 一般规定

　　本方法所用试剂和水 ,在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试剂和 GB/T 6682中规定的三级水(不含二氧化碳)或相当纯度的水 。

　　试验中所需标准滴 定 溶 液 、制 剂 及 制 品,在 没 有 其 他 规 定 时 , 均 按 GB/T 601、GB/T 603之 规 定制备 。

　　4. 2 氯化钡溶液 :100 g/L;

　　使用前 , 以酚酞(4. 4)为指示液 ,用氢氧化钠标准溶液调至微红色 。

　　4. 4 酚酞指示液 :10 g/L;

　　4. 3 盐酸标准滴定溶液 :c(HCl)= 1 mol/L;

　　1

　　GB/T 4348. 1—2013

　　4. 5 溴甲酚绿-甲基红指示液 。

　　5 仪器

　　一般实验室仪器和以下仪器 。

　　5. 1 单刻度吸量管 :50 mL,A类 ;

　　5. 2 滴定管 :50 mL,有 0. 1 mL 的分度值 ,A类 ;

　　5. 3 磁力搅拌器 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试样溶液的制备

　　用称量瓶迅速称取固体氢氧化钠 30 g±1g或液体氢氧化钠 50 g±1g(精确至 0. 01 g) ,将已称取的样品置于已盛有约 300 mL水的 1 000 mL容量瓶中 ,加水 ,溶解 。冷却至室温 ,稀释至刻度 ,摇匀 。

　　6. 2 氢氧化钠含量的测定

　　用单刻度吸量管移取 50mL试样溶液 ,注入 250mL三角瓶中 ,加入 10mL氯化钡溶液 ,加入 2~ 3滴酚酞指示液 ,在磁力搅拌器搅拌下 ,用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色为终点 。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1 ) 。

　　6. 3 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

　　用单刻度吸量管移取 50 mL试样溶液 ,注入 250 mL三角瓶中 ,加入 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液 ,在磁力搅拌器搅拌下 ,用盐酸标准滴定溶液滴定至暗红色为终点 。记下滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V2 ) 。

　　7 结果计算

　　7. 1 氢氧化钠含量以氢氧化钠(NaOH)质量分数 w1 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w

　　7. 2 碳酸钠含量以碳酸钠(Na2CO3 )的质量分数 w2 计 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V1 — 测定氢氧化钠含量所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫升( mL) ;

　　V2 — 测定氢 氧 化 钠 和 碳 酸 钠 总 量 所 消 耗 的 盐 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体 积 的 数 值 , 单 位 为 毫升( mL) ;

　　c — 盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m — 试样的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　7. 3 M允2许(—)—差(—)碳酸钠的摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M2 = 105. 98) 。

　　M1 — 氢氧化钠的摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M1 =40. 00) ;

　　平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值 :

　　2

　　GB/T 4348. 1—2013

　　氢氧化钠(NaOH) :0. 1% ;

　　碳酸钠(Na2CO3 ) :0. 05% 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　8 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 识别测试样品所需的全部信息 ;

　　b) 使用的标准 ;

　　c) 试验结果 ,包括各单次试验结果和它们的算术平均值 ;

　　d) 与规定的分析步骤的差异 ;

　　e) 试验中观察到的异常现象说明 ;

　　f) 试验日期 。