GB/T 4325.2-2013 钼化学分析方法 第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4325. 2—2013代替 GB/T 4325. 1—1984

　　钼化学分析方法

　　第 2 部分 :镉量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

　　Part2:Determination ofcadmium content—

　　Flameatomicabsorption spectrometry

　　2013-05-09发布 2014-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4325.2—2013

　　前 言

　　GB/T 4325《钼化学分析方法》分为 26部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :铋量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锡量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :锑量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 6部分 :砷量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 7部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 铬天青 S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 14部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 21部分 :碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 22部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 23部分 :氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 ;

　　— 第 24部分 :钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 25部分 :氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 ;

　　— 第 26部分 :铝 、镁 、钙 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、镍 、铜 、锌 、砷 、镉 、锡 、锑 、钨 、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。

　　本部分为 GB/T 4325的第 2部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4325. 1—1984《钼化学分析方法 方波极谱法连续测定铅 、镉量》中的镉量的测定 。本部分与 GB/T 4325. 1—1984相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 用火焰原子吸收光谱法替代了方波极谱法连续测定镉量 ;

　　— 测定范围调整为 0. 000 2% ~0. 100% ;

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 增加了试验报告 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :金堆城钼业股份有限公司 、北京矿冶研究总院 、广州有色金属研究院 。

　　Ⅰ

　　GB/T 4325.2—2013

　　本部分主要起草人 :赵昱 、陈秋芳 、张江峰 、王郭亮 、贺鑫 、于力 、王津 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4325. 1—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4325.2—2013

　　钼化学分析方法

　　第 2 部分 :镉量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 4325的本部分规定了钼中镉的测定方法 。

　　本部分适用于钼粉 、钼条 、三氧化钼 、钼酸铵中镉量的测定 。测定范围 :0. 000 2% ~0. 100% 。

　　2 方法提要

　　试料用过氧化氢溶解 。在硝酸介质中 ,用火焰原子吸收光谱仪在波长 228. 8 nm 处测定镉吸光度 ,计算元素含量 。加入钼基体抵消钼的影响 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　化(化)(ρ1(,m(0)。L(g)/)m,优(L)级)。纯 。

　　3. 4 钼酸铵 ,光谱纯 。

　　3. 5 镉标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g 金属镉(wCd≥99. 9%) ,置于 250 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸(1+1)溶解后 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg镉 。

　　3. 6 镉标准溶液 :移取 10. 00 mL镉标准贮存溶液(3. 5) 于 100 mL容量瓶中 ,加 1 mL硝酸(3. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg镉 。

　　4 仪器

　　仪器原子吸收光谱仪 , 附镉空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下 ,凡能达到下列指标者均可使用 :

　　— 特征浓度 :在与测定试液的基体相一致的溶液中 ,镉的特征浓度应不大于 0. 020 mg/L;

　　— 精密度 :测量最高标准溶液 10次 ,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的 1. 5% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零 ”浓度标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0. 5% ;

　　— 工作曲线线性 :将工作 曲 线 按 浓 度 分 成 3 段 , 高 段 吸 光 度 与 低 段 吸 光 度 差 值 之 比 , 不 应 小 于0. 7。

　　5 试样

　　钼条应粉碎并通过 0. 75 mm 标准筛网 。

　　1

　　GB/T 4325.2—2013

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1

　　镉的质量分数/%

　　试料质量/g

　　定容体积/mL

　　移液体积/mL

　　0. 0002~0. 0020

　　1. 0000

　　100

　　—

　　>0. 0020~0. 0100

　　0. 5000

　　100

　　—

　　>0. 0100~0. 1000

　　0. 2000

　　100

　　20

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 200mL烧杯中 ,加入少量水润湿 ,加 5 mL过氧化氢(3. 1)加热溶解完全后 ,稀释

　　体积约 50mL,加入 2 mL硝酸(3. 2) ,煮沸 2 min,取下冷却 ,移入 100mL容量瓶 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。注 : 如果在溶样过程中 ,加入 5 mL过氧化氢(3. 1)溶解不完全 ,可补加过氧化氢(3. 1)直至溶解完全 。

　　6. 4. 2 在选定工作条件调好原子吸收光谱仪 ,在波长 228. 8 nm 处 ,用空气-乙炔火焰 , 以水调零 ,测定试液及随同试料空白的吸光度 。在工作曲线上查出相应的镉的浓度 。

　　6. 5 工作曲线的绘制

　　6. 5. 1 根据试料量称取光谱纯钼酸铵或三氧化钼基体于 5 个 200 mL烧杯中 ,加入少量水润湿 ,加入5 mL过氧化氢(3. 1) ,低温加热完全溶解 ,加入少量水 ,加入 2 mL硝酸(3. 2) ,煮沸 1 min~2 min,取下 ,移至100mL容量瓶中 ,依次加入 0 mL、1. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL镉标准溶液(3. 6)于各容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 5. 2 在选定工作条件调好原子吸收光谱仪 ,在波长 228. 8 nm 处 ,用空气-乙炔火焰 , 以水调零 ,测量系列标准溶液的吸光度 ,减去系列标准溶液中 “零 ”浓度溶液的吸光度 , 以镉的浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的表述

　　镉含量以镉的质量分数 wCd计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wCd

　　式中 :

　　ρ1 — 试料溶液中镉的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　2

　　GB/T 4325.2—2013

　　ρ0 — 空白试验溶液中镉的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 溶液试总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 被测溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 移取溶液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量 , 单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　镉的质量分数/%

　　0. 000 2

　　0. 010 0

　　0. 050 0

　　0. 100 0

　　重复性限/%

　　0. 000 1

　　0. 000 5

　　0. 000 8

　　0. 001 0

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　镉的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 2~ 0. 002 0

　　0. 000 2

　　>0. 002 0~ 0. 010

　　0. 001 0

　　>0. 010~ 0. 100

　　0. 002 0

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 使用的方法(如果标准中包括数个方法) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。