GB/T 4325.16-2013 钼化学分析方法 第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4325. 16—2013代替 GB/T 4325. 18—1984

　　钼化学分析方法

　　第 16部分 :钾量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

　　Part16:Determination ofpotassium content—

　　Flameatomicabsorption spectrometry

　　2013-05-09发布 2014-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4325. 16—2013

　　前 言

　　GB/T 4325《钼化学分析方法》分为 26部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :铋量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锡量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :锑量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 6部分 :砷量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 7部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 铬天青 S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 14部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 21部分 :碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 22部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 23部分 :氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 ;

　　— 第 24部分 :钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 25部分 :氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 ;

　　— 第 26部分 :铝 、镁 、钙 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、镍 、铜 、锌 、砷 、镉 、锡 、锑 、钨 、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。

　　本部分为 GB/T 4325的第 16部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4325. 18—1984《钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钾量》。本部分与GB/T 4325. 18—1984相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 将原 5. 4. 1. 1 的加热煮沸约 1 min改为 6. 4. 1加热煮沸约 10 min;

　　— 将原 5. 4. 1、5. 4. 2取消 ;

　　— 修改了工作曲线 ;

　　— 试料空白中加入与试料等量的钼基体 ;

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 增加了试验报告 。

　　Ⅰ

　　GB/T 4325. 16—2013

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :洛阳栾川钼业集团股份有限公司 、北京有色金属研究总院 、株洲硬质合金集团有限公司 。

　　本部分主要起草人 : 陈凤群 、田永红 、李满芝 、程紫辉 、黄春贺 、易建波 、陈福室 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4325. 18—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4325. 16—2013

　　钼化学分析方法

　　第 16部分 :钾量的测定火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 4325的本部分规定了钼粉 、钼条 、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定方法 。

　　本部分适用于钼粉 、钼条 、三氧化钼及钼酸铵中钾量的测定 。测定范围 :0. 0010% ~0. 150% 。

　　2 方法提要

　　试料用过氧化氢分解 ,用氯化铯作消电离剂 ,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪 , 于波长 766. 5 nm处 ,在基体匹配条件下测量钾的吸光度 ,计算钾量 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂 ,所用水为二次蒸馏水或相当纯度的水 ,应符合 GB/T 6682的规定 。

　　3(3).. 2 氯化铯溶(1 过氧化氢)液(ρ=(25(1). g(1)/(0)/。mL) 。

　　3. 3 钼基体 :应用试料性质基本相同 ,钾含量不超过 0. 000 3% 。

　　3. 4 钾标准贮存溶液 :称取 0. 190 7 g预先经 550 ℃煅烧过的氯化钾(wKCl≥99. 9%) , 置于石英烧杯中 ,用水溶解 ,移入 1 000 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg钾 。转入干燥塑料瓶中贮存 。

　　3. 5 钾标准溶液 :移取 10. 00 mL钾标准贮存溶液(3. 4) ,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg钾 。

　　4 仪器

　　原子吸收光谱仪 , 附钾空心阴极灯 。

　　在仪器最佳工作条件下 ,凡能达到下列指标者均可使用 :

　　— 特征浓度 :在与测量溶液的基体相一致的溶液中 ,钾的特征质量浓度不大于 0. 01 μg/mL;

　　— 精密度 :测量最高标准溶液 10次 ,其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的 1. 0% ;用最低浓度的标准溶液(不是 “零浓度 ”标准溶液)测量 10次吸光度 ,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0. 5% ;

　　— 工作曲线线性 :将工作曲线按浓度等分为 5段 ,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 ,应不小于 0. 7。

　　5 试样

　　钼条应粉碎并通过 0. 75 mm 标准筛网 。

　　1

　　GB/T 4325. 16—2013

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样 ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1

　　钾的质量分数/%

　　试料质量/g

　　0. 0010~ 0. 010

　　1. 00

　　>0. 010~ 0. 15

　　0. 10

　　6. 2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 3 空白试验

　　称取与试料等量的钼基体(3. 3) , 随同试料做空白试验 。

　　6. 4 测定

　　6. 4. 1 将试料(6. 1)置于 200mL石英烧杯中 ,用少量水润湿 ,分次加入 6 mL~8 mL过氧化氢(3. 1) ,待激烈反应停止后 ,移至电热板上低温加热至试料完全溶解 ,取下 ,用水冲洗表面皿及杯壁 ,加入约 50 mL水 ,加热煮沸约 10min, 以驱除过剩的过氧化氢 。取下稍冷 ,加入 1 mL氯化铯溶液(3. 2) ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 2 在原子吸收光谱仪上 , 于波长 766. 5 nm ,使用空气-乙炔火焰 , 以加钼基体的空白调零 ,测量钾的吸光度 。从工作曲线上查出相应的钾浓度 。

　　6. 5 工作曲线的绘制

　　6. 5. 1 按表 1试料量称取钼基体(3. 3)6份 ,分别置于 200mL石英烧杯中 ,按表 2加入钾标准溶液(3. 5) 。以下按 6. 4. 1进行 。

　　6. 5. 2 使用空气-乙炔火焰 ,于原子吸收光谱仪波长 766. 5 nm 处 , 以水调零 ,测量系列标准溶液的吸光度 。 以钾浓度为横坐标 、吸光度为纵坐标 ,绘制工作曲线 。

　　表 2

　　钾的质量分数/%

　　0. 001 0~ 0. 010

　　>0. 010~ 0. 15

　　钾标准溶液加入量

　　mL

　　0

　　0

　　1. 00

　　1. 00

　　2. 50

　　4. 00

　　5. 00

　　8. 00

　　8. 00

　　12. 00

　　10. 00

　　15. 00

　　2

　　GB/T 4325. 16—2013

　　7 分析结果的计算

　　钾含量以钾的质量分数 wK 计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wK ………………………( 1 )

　　式中 :

　　ρ1— 从工作曲线上查得测定溶液中钾的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ2— 从工作曲线上查得随同试样所做空白的钾浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 3 数据采用线性内插法求得 。

　　表 3

　　钾的质量分数/%

　　0. 001 0

　　0. 008 7

　　0. 017 1

　　0. 0340

　　重复性限/%

　　0. 000 1

　　0. 000 5

　　0. 001 0

　　0. 001 2

　　8. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 4所列允许差 。

　　表 4

　　钾的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 001 0~ 0. 002 5

　　0. 000 6

　　>0. 002 5~ 0. 005 0

　　0. 001 0

　　>0. 005 0~ 0. 015 0

　　0. 001 5

　　>0. 015~ 0. 025

　　0. 003

　　>0. 025~ 0. 060

　　0. 005

　　>0. 060~ 0. 090

　　0. 008

　　>0. 090~ 0. 120

　　0. 010

　　>0. 120~ 0. 150

　　0. 012

　　GB/T4325. 16—2013

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 使用的方法(如果标准中包括几个方法) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。