GB/T 4325.12-2013 钼化学分析方法 第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77. 120. 99 H 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4325. 12—2013代替 GB/T 4325. 12—1984

　　钼化学分析方法

　　第 12部分 :硅量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

　　Part12:Determination ofsilicon content—

　　Inductively coupledplasma atomicemission spectrometry

　　2013-05-09发布 2014-02-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4325. 12—2013

　　前 言

　　GB/T 4325《钼化学分析方法》分为 26部分 :

　　— 第 1部分 :铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 3部分 :铋量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 4部分 :锡量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 5部分 :锑量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 6部分 :砷量的测定 原子荧光光谱法 ;

　　— 第 7部分 :铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 8部分 :钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 9部分 :镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 11部分 :铝量的测定 铬天青 S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 12部分 :硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 13部分 :钙量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 14部分 :镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 15部分 :钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 16部分 :钾量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 17部分 :钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 18部分 :钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 19部分 :铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法 ;

　　— 第 20部分 :锰量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 21部分 :碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法 ;

　　— 第 22部分 :磷量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 23部分 :氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法 ;

　　— 第 24部分 :钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 25部分 :氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法 ;

　　— 第 26部分 :铝 、镁 、钙 、钒 、铬 、锰 、铁 、钴 、镍 、铜 、锌 、砷 、镉 、锡 、锑 、钨 、铅和铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 。

　　本部分为 GB/T 4325的第 12部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分代替 GB/T 4325. 12—1984《钼 化 学 分 析 方 法 氯 化-钼 蓝 光 度 法 测 定 硅 量》。 本 部 分 与GB/T 4325. 12—1984相比 ,主要技术变化如下 :

　　— 将 “氯化-钼蓝光度法测定 ”修改为 “电感耦合等离子体发射光谱法 ”;

　　— 测定范围调整为 0. 000 2% ~0. 100% ;

　　— 增加了重复性条款 ;

　　— 增加了试验报告条款 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分起草单位 :金堆城钼业股份有限公司 、赣州有色冶金研究所 、广州有色金属研究院 。

　　Ⅰ

　　GB/T 4325. 12—2013

　　本部分主要起草人 :胡耕科 、张江峰 、赵煜 、马志军 、杨莉 、钟道国 、熊晓燕 。本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4325. 12—1984。

　　Ⅱ

　　GB/T 4325. 12—2013

　　钼化学分析方法

　　第 12部分 :硅量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 4325的本部分规定了钼中硅量的测定方法 。

　　本部分适用于钼粉 、钼条 、三氧化钼 、钼酸铵中硅量的测定 。测定范围 :0. 000 2% ~0. 100% 。

　　2 方法提要

　　试料用过氧化氢 、氢氧化钠分解 ,硝酸酸化后 ,在选定的条件下 ,用电感耦合等离子体发射光谱仪 ,于波长 252. 411 nm 或 288. 158 nm 处测量发射强度 ,按工作曲线法计算被测元素的质量分数 。

　　3 试剂

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。

　　化(化)(ρ溶(1)(ρ12/L(m),优,级)优,级。纯纯。。

　　3. 4 三氧化钼 ,光谱纯 。

　　3. 5 钼酸铵 ,光谱纯 。

　　3. 6 硅标准贮存溶液 :称取 0. 106 9 g 于 900 ℃灼烧至恒重的二氧化硅(基准试剂) ,置于铂坩埚中 ,加入 3 g无水碳酸钠 ,在 900 ℃熔融后 ,冷却 ,溶于水 ,移入 500 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。贮存于塑料瓶中 。此溶液 1 mL含 100 μg硅 。

　　3. 7 硅标准溶液 :移取 10. 00 mL硅标准贮存溶液(3. 6)于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,贮存于塑料瓶中 。此溶液 1 mL含有 10 μg硅 。

　　4 仪器

　　等离子体发射光谱仪 :分辨率<0. 006 nm (200 nm 处) 。

　　5 分析步骤

　　5. 1 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　5. 2 试料

　　按表 1称取试样量 ,精确至 0. 000 1 g。

　　1

　　GB/T 4325. 12—2013

　　表 1

　　硅的质量分数/%

　　试料质量/g

　　移取体积/mL

　　0. 000 2~ 0. 005 0

　　1. 00

　　全量

　　>0. 005 0~ 0. 010 0

　　0. 50

　　全量

　　>0. 010 0~ 0. 100 0

　　0. 20

　　20. 00

　　5. 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　5. 4 测定

　　5. 4. 1 将试料(5. 2)置于 50mL铂坩埚中 ,加入少量水润湿 ,加入 0. 5 mL氢氧化钠溶液(3. 3) ,加热微沸 5 min,取下冷却 ,加入少量水和 1 mL过氧化氢(3. 1)和 3 mL硝酸(3. 2) ,移入 100mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。

　　注 : 钼金属制品先用适量过氧化氢(3. 1)溶解后再转移至铂坩埚中进行碱溶解 。

　　5. 4. 2 在仪器运行稳定后 ,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,在选定的仪器工作条件下 ,于等离子体发射光谱仪波长 252. 411 nm 或 288. 158 nm 处测量试液及随同试料空白的发射强度 ,减去试料空白的发射强度 ,从相应的工作曲线上查得硅的浓度 。

　　5. 5 工作曲线的绘制

　　5. 5. 1 按试料量称取钼 基 体 分 别 置 于 五 个 铂 坩 埚 中 , 加 入 少 量 水 润 湿 , 滴 加 0. 5 mL 氢 氧 化 钠 溶 液(3. 3) ,低温加热完全溶解 , 加 热 微 沸 5 min, 取 下 冷 却 , 加 入 少 量 水 和 1. 0 mL 过 氧 化 氢 (3. 1) , 滴 加3 mL硝酸(3. 2) ,移至 100 mL容量瓶中 ,分别移取 0 mL、2. 00 mL、4. 00 mL、6. 00 mL、8. 00 mL硅标准溶液(3. 7)于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　5. 5. 2 将系列标准溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 , 于 252. 411 nm 或 288. 158 nm 处进行测量 ,工作曲线的 相 关 系 数 应 在 0. 999 以 上 , 否 则 应 重 新 进 行 测 量 或 重 新 配 制 系 列 标 准 溶 液 进 行测量 。

　　6 分析结果的计算

　　硅含量以硅的质量分数 wSi计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　wSi

　　式中 :

　　ρ — 仪器测出试液中硅的浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0 — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 被测试液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 移取试液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m0— 试料的质量 ,单位为克(g) 。

　　7 精密度

　　7. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果

　　2

　　GB/T 4325. 12—2013

　　的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　硅的质量分数/%

　　0. 000 2

　　0. 010 0

　　0. 050 0

　　0. 100

　　重复性限/%

　　0. 000 2

　　0. 000 5

　　0. 000 8

　　0. 001 0

　　7. 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值不应大于表 3所列允许差 。

　　表 3

　　硅的质量分数/%

　　允许差/%

　　0. 000 2~ 0. 005 0

　　0. 000 2

　　>0. 005 0~ 0. 010

　　0. 001 0

　　>0. 010~ 0. 10

　　0. 002 0

　　8 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准(包括发布或出版年号) ;

　　— 使用的方法(如果标准中包括数个方法) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。