GB/T 23364.2-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法

　　ICS 77 . 120 H 66

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23364 . 2—2009

　　高纯氧化铟化学分析方法

　　第 2 部分：锡量的测定

　　苯基荧光酮分光光度法

　　Methodsforchemicalanalysisofhigh purityindium oxide—

　　part2：Determination oftin content—

　　phenylfluoronespectrophotometry

　　2009-03-19 发布 2010-01-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23364 . 2—2009

　　前 言

　　GB/T 23364《高纯氧化铟化学分析方法》分为 6 个部分：

　　— 第 1 部分：砷量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法;

　　— 第 3 部分：锑量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 4 部分：铝 、铁 、铜 、锌 、镉 、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 5 部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法;

　　— 第 6 部分：灼减量的测定 称量法 。

　　本部分为第 2 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由防城港出入境检验检疫局 、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 。

　　本部分由广西冶金产品质量监督检验站 、广西铟工业协会 、桂林工学院参加起草 。

　　本部分主要起草人：罗明贵 、黄小珂 、李仕平 、黄肇敏 、韦莉 、周素莲 、陈永欣 、梁义 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23364 . 2—2009

　　高纯氧化铟化学分析方法

　　第 2 部分：锡量的测定苯基荧光酮分光光度法

　　1 范围

　　GB/T 23364 的本部分规定了高纯氧化铟中锡量的测定方法 。

　　本部分适用于高纯氧化铟中锡量的测定，测定范围(质量分数)为 0 . 000 05% ~ 0 . 004 0% 。

　　2 方法提要

　　试料用硫酸和硝酸分解，加热蒸发除去过量的硝酸，在硫酸介质中，锡( Ⅳ) 与苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲基铵生成有色络合物，于波长 510 nm处测量其吸光度 。计算锡量 。

　　在显色溶液中，分别含 1 g 铟，1 mg镁，0 . 5 mg 铜 、镉 、锌 、铝 、铊，0 . 1 mg 铅 、砷 、锑 、铁不干扰锡的测定 。

　　3 试剂

　　除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或与其纯度相当的水 。

　　3 . 1 硝酸(ρ约 1 . 42 g/mL) ,优级纯 。

　　3 . 2 硫酸(ρ约 1 . 84 g/mL) ,优级纯 。

　　3 . 3 硫酸(1+3) 。

　　3 . 4 无水乙醇 。

　　3 . 5 酒石酸溶液(50 g/L) 。

　　3 . 6 高锰酸钾溶液(10 g/L) 。

　　3 . 7 抗坏血酸溶液(20 g/L) ：每 100 mL抗坏血酸溶液中加入 5 滴硫酸(3 . 3) ,混匀 。贮存于棕色瓶中(可稳定两周)。

　　3 . 8 苯基荧光 酮 溶 液 (0 . 4 g/L) ：称 取 0 . 08 g 苯 基 荧 光 酮 于 195 mL 无 水 乙 醇 (3 . 4) 和 5 mL 硫 酸(3 . 3)中，混匀 。贮存于棕色瓶中 。

　　3 . 9 溴代十六烷基三甲基铵溶液(30 g/L) ：称取 6 g 溴代十六烷基三甲基铵，加入 200 mL 无水乙醇(3 . 4) ,在 50 ℃ ~ 60 ℃水浴中加热溶解，混匀 。贮存于棕色瓶中 。

　　3 . 10 锡标 准 贮 存 溶 液：称 取 0 . 100 0 g 金 属 锡(质 量 分 数 ≥ 99 . 99%) , 置 于 300 mL 烧 杯 中，加 入10 mL硫酸(3 . 2),盖上表面皿，低温加热溶解 。取下冷却，吹水 30 mL,冷至室温 。移入 1 000 mL容量瓶中，用硫酸(3 . 3)洗净表面皿和杯壁并稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 100 μg锡 。

　　3 . 1 1 锡标准溶液：移取 5 . 00 mL锡标准贮存溶液(3 . 10) ,置于 250 mL容量瓶中，用硫酸(3 . 3)稀释至刻度，摇匀 。此溶液 1 mL含 2 μg锡 。

　　4 仪器与设备

　　分光光度计 。

　　5 试样

　　试样应在 105 ℃ ~ 110 ℃干燥 2 h ,置于干燥器中冷却至室温 。

　　1

　　GB/T 23364 . 2—2009

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　表 1

　　锡的质量分数/%

　　试料量/g

　　0 . 000 05 ~ 0 . 000 6

　　1 . 00

　　>0 . 000 6 ~ 0 . 001 2

　　0 . 50

　　>0 . 001 2 ~ 0 . 002 4

　　0 . 25

　　>0 . 002 4 ~ 0 . 004 0

　　0 . 15

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 试料分解

　　将试料(6 . 1)置于 100 mL烧杯中，加入 5 mL 硝酸(3 . 1) , 4 mL 硫酸(3 . 3),低温加热溶解，蒸至刚开始冒硫酸烟，取下冷却，吹少许水，加热溶解盐类，移入 25 mL容量瓶中 。

　　6 . 4 . 2 显色

　　加入 1 mL 酒石酸溶液(3 . 5) , 1 滴高锰酸钾溶液(3 . 6) ,混匀，加入 1 mL 抗坏血酸溶液(3 . 7) ,混匀，加入 1 mL苯基荧光酮溶液(3 . 8) 、1 mL溴代十六烷基三甲基铵溶液(3 . 9) ,用水稀释至刻度，混匀 。放置 30 min 。

　　6 . 4 . 3 测量吸光度

　　将部分溶液移入 2 cm 比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长 510 nm 处，测量其吸光度 。从工作曲线上查出相应的锡量 。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　移取 0 mL、0 . 25 mL、0 . 50 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL 锡标准溶液(3 . 11) ,分 别 置 于 一 组25 mL容量瓶中，各补加硫酸(3 . 3)至 3 mL,以下按 6 . 4 . 2 进行 。将溶液移入 2 cm 比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度 。 以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　锡含量以锡的质量分数 狑(Sn)计，数值以%表示，按公式(1)计算：

　　狑 ……………………………( 1 )

　　式中：

　　犿— 在工作曲线上查取显色液中的锡量，单位为微克(μg) ;

　　犿0 — 试料量，单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(狉)，超过重复性限(狉)的情况不超过 5% 。重复性限(狉)按表 2 数据采用线

　　2

　　GB/T 23364 . 2—2009

　　性内插法求得 。

　　表 2

　　锡的质量分数/%

　　0 . 000 52

　　0 . 001 39

　　0 . 003 44

　　重复性限(r)/%

　　0 . 000 07

　　0 . 000 09

　　0 . 000 29

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 。

　　表 3

　　锡的质量分数/%

　　允许差/%

　　0 . 000 05 ~ 0 . 000 10

　　0 . 000 04

　　>0 . 000 10 ~ 0 . 000 5

　　0 . 000 1

　　>0 . 000 5 ~ 0 . 001 0

　　0 . 000 2

　　>0 . 001 0 ~ 0 . 002 0

　　0 . 000 3

　　>0 . 002 0 ~ 0 . 004 0

　　0 . 000 5

　　9 质量保证与控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。