GB/T 23364.3-2009 高纯氧化铟化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法

　　ICS 77 . 120 H 66

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 23364 . 3—2009

　　高纯氧化铟化学分析方法

　　第 3 部分：锑量的测定

　　原子荧光光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofhigh purityindium oxide—

　　part3：Determination ofantimony content—

　　Atomic fluorescencespectrometry

　　2009-03-19 发布 2010-01-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 23364 . 3—2009

　　前 言

　　GB/T 23364《高纯氧化铟化学分析方法》分为 6 个部分：

　　— 第 1 部分：砷量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 2 部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法;

　　— 第 3 部分：锑量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 4 部分：铝 、铁 、铜 、锌 、镉 、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 5 部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法;

　　— 第 6 部分：灼减量的测定 称量法 。

　　本部分为第 3 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由桂林矿产地质研究院 、广西冶金产品质量监督检验站负责起草 。

　　本部分由广西铟工业协会 、桂林工学院参加起草 。

　　本部分主要起草人：杨仲平 、朱雄志 、靳晓珠 、黄肇敏 、徐华 、周素莲 、黄旭升 、陈进中 。

　　Ⅰ

　　GB/T 23364 . 3—2009

　　高纯氧化铟化学分析方法

　　第 3 部分：锑量的测定原子荧光光谱法

　　1 范围

　　GB/T 23364 的本部分规定了高纯氧化铟中锑量的测定方法 。

　　本部分适用于高纯氧化铟中锑量的测定，测定范围(质量分数)为 0 . 000 01% ~ 0 . 008 0% 。

　　2 方法提要

　　试料用盐酸溶解，用硫脲-抗坏血酸将锑预还原为三价，在氢化物发生器中，锑被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度，计算锑量 。

　　3 试剂

　　除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水 。

　　3 . 1 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) 。

　　3 . 2 硫酸(ρ1 . 84 g/mL) 。

　　3 . 3 盐酸(1+1) 。

　　3 . 4 硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取 25 g 分析纯硫脲和 25 g 分析纯抗坏血酸，溶解于 500 mL 水中，混匀，用时现配 。

　　3 . 5 硼氢化钾溶液(20 g/L) ：称取 10 g 硼氢化钾，溶于 500 mL 氢氧化钾溶液(5 g/L) 中，混匀 。若有沉淀，则过滤后使用 。用时现配 。

　　3 . 6 盐酸(1+19) 。

　　3 . 7 锑标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 锑(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 烧杯中 。 加入 5 mL 硫酸，加热溶解，冷 却 后 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 中，用 HCl(1+4) 稀 释 至 刻 度，混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含

　　100 μg 锑 。

　　3 . 8 锑标准溶液 A：移取 10 . 00 mL锑标准贮存溶液(3 . 7) ,置于 200 mL容量瓶中，用 HCl(1+4)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 5 μg锑 。

　　3 . 9 锑标准溶液 B：移取 10 . 00 mL锑标准溶液 A(3 . 8) ,置于 100 mL容量瓶中，用 HCl(1+4)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 500 ng锑 。

　　3 . 10 氩气，体积分数 ≥99 . 99% 。

　　4 仪器

　　原子荧光光谱仪，备有锑特制空心阴极灯 。

　　所用原子荧光光谱仪应达到下列指标：

　　— 稳定性：30 min 内的零点漂移 ≤5%,短期稳定性 RSD≤3% ;

　　— 检出限：Sb≤0 . 5 ng/mL ;

　　— 工作曲线线性：工作曲线在 0 ~ 60 ng/mL 范围内，相关系数应 ≥0 . 995 。

　　5 试样

　　试样应在 105 ℃ ~ 110 ℃干燥 2 h ,置于干燥器中冷却至室温 。

　　1

　　GB/T 23364 . 3—2009

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　表 1

　　锑的质量分数/%

　　试料量/g

　　0 . 000 01 ~ 0 . 000 10

　　1 . 0

　　>0 . 000 10 ~ 0 . 000 50

　　0 . 50

　　>0 . 000 50 ~ 0 . 001 0

　　0 . 25

　　>0 . 001 0 ~ 0 . 005 0

　　0 . 20

　　>0 . 005 0 ~ 0 . 008 0

　　0 . 10

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 将试料(6 . 1)置于 100 mL烧杯中，加少量水润湿，加入 10 mL盐酸(3 . 3),低温加热(勿沸)至溶解完全，冷却，移入 50 mL 容量瓶中[锑质量分数 >0 . 001 0% ~ 0 . 008 0%时，用水稀释至刻度，混匀 。分取 10 mL试液于 50 mL容量瓶中，加入 8 mL盐酸(3 . 3)],加入 10 mL硫脲-抗坏血酸溶液(3 . 4) ,用水稀释至刻度，混匀，放置 30 min 。

　　6 . 4 . 2 设定仪器参数，使仪器性能满足 4 的要求 。 以盐酸(3 . 6)为载流溶液调零，将试液和硼氢化钾溶液(3 . 5)导入氢化物发生器的反应池中，依次测量空白溶液及试样溶液中锑的荧光强度 。在工作曲线上查出空白溶液及试样溶液中锑的浓度 。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6 . 5 . 1 移取 0 mL、0 . 50 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、4 . 00 mL、5 . 00 mL、6 . 00 mL锑标准溶液 B (3 . 9)于一组 50 mL容量瓶中，用盐酸(1+4) 补至 25 mL,加入 10 mL 硫脲-抗坏血酸溶液(3 . 4) ,用水稀释至刻度，混匀 。放置 30 min 。

　　6 . 5 . 2 与试料测定相同条件下，测量标准溶液中锑的原子荧光强度，减去系列标准溶液中 “零 ”浓度溶液的荧光强度，以锑浓度(ng/mL)为横坐标，以原子荧光强度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　锑含量以锑的质量分数 w(Sb)计，数值以%表示，按公式(1)计算：

　　w

　　式中：

　　ρ1 — 从工作曲线上查得试液中锑的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ0 — 从工作曲线上查得空白溶液中锑的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　V0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 测定溶液体积，单位为毫升(mL) ;

　　m0 — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 — 分取试液体积，单位为毫升(mL) 。

　　2

　　GB/T 23364 . 3—2009

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　锑的质量分数/%

　　0 . 000 18

　　0 . 000 65

　　0 . 002 5

　　0 . 006 9

　　重复性限(r)/%

　　0 . 000 02

　　0 . 000 08

　　0 . 000 4

　　0 . 000 8

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 。

　　表 3

　　锑的质量分数/%

　　允许差/%

　　0 . 000 01 ~ 0 . 000 10

　　0 . 000 02

　　>0 . 000 10 ~ 0 . 000 50

　　0 . 000 04

　　>0 . 000 50 ~ 0 . 001 0

　　0 . 000 1

　　>0 . 001 0 ~ 0 . 003 0

　　0 . 000 5

　　>0 . 003 0 ~ 0 . 006 0

　　0 . 000 6

　　>0 . 005 0 ~ 0 . 008 0

　　0 . 000 9

　　9 质量保证与控制

　　应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样代替)，每周或每两周校核一次本分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。