GB/T 22662.6-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 6 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22662 . 6—2008

　　氟钛酸钾化学分析方法

　　第 6 部分：铁含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofpotassium fluotitanate—

　　part6：Determination ofiron—

　　Flameatomicabsorption spectrometricmethod

　　2008-12-29 发布 2009-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22662 . 6—2008

　　前 言

　　GB/T 22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为 9 部分：

　　— 第 1 部分：试样的制备和贮存;

　　— 第 2 部分：湿存水含量的测定 重量法;

　　— 第 3 部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法;

　　— 第 4 部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 5 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 6 部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法;

　　— 第 9 部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 22662 的第 6 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司 。

　　本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司 、中国铝业股份有限公司郑州研究院 、衡阳市邦友化工科技有限公司 。

　　本部分主要起草人：黎志坚 、朱亮 、廖志辉 、李永强 、王慧 、陈以春 、冯敬东 、刘志鸿 、黄尤菊 、刘敏 。

　　Ⅰ

　　GB/T 22662 . 6—2008

　　氟钛酸钾化学分析方法

　　第 6 部分：铁含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 22662 的本部分规定了氟钛酸钾中铁含量的测定方法 。

　　本部分适用于氟钛酸钾中铁含量的测定 。测定范围：≤0 . 5% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 22662 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 22662 . 1—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第 1 部分：试样的制备和贮存

　　3 方法提要

　　试料以硫酸溶解后，于原子吸收光谱仪 248 . 3 nm处，以空气-乙炔火焰，进行铁的测定 。

　　4 试剂

　　4 . 1 硫酸：1+1 。

　　4 . 2 铁标准溶液：

　　称取 0 . 143 0 g三氧化二铁基准试剂(在 105 ℃烘干 2 h),加 2 mL硫酸(4. 1),溶解后，洗入 1 000 mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀 。此溶液 1 mL含 0 . 100 mg铁 。

　　5 仪器及设备

　　原子吸收光谱仪，附铁的空心阴极灯 。

　　6 试样

　　试样应符合 GB/T 22662 . 1—2008 中 3 . 3 的要求 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　称取 0 . 5 g 干燥试样(6) ,精确至 0 . 000 1 g,记为 m0 。

　　7 . 2 测定次数

　　独立地进行两次测定，取其平均值 。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 将试料(7 . 1)置于黄金皿中，加 10 mL硫酸(4 . 1),于电炉上低温加热至冒尽白烟，取下冷却，加

　　1

　　GB/T 22662 . 6—2008

　　入 10 mL硫酸(4 . 1)和 30 mL水，加热至溶解清亮即取下冷却，用水洗入 100 mL 容量瓶中并稀释至刻度，混匀 。

　　7 . 4 . 2 将试液于原子吸收光谱仪波长 248 . 3 nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液及空白溶液的吸光度，取三次平均值从工作曲线上查出相应的铁浓度 。

　　7 . 5 工件曲线的绘制

　　准确移取铁标准溶液 0 mL、1 . 00 mL、2 . 00 mL、3 . 00 mL、4 . 00 mL 于一系列 100 mL容量瓶，分别加入 10 mL硫酸(4 . 1) ,稀释至刻度，摇匀;在与试液测定相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，减去“零 ”标准溶液的吸光度，绘制工作曲线 。

　　8 分析结果的计算

　　按公式(1)计算铁的质量分数( %) :

　　w …………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 — 在原子吸收光谱仪上通过工作曲线比对再减去空白后的试液中铁的质量，单位为克(g) ;

　　m0 — 称取试料的质量，单位为克(g) 。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得 。

　　铁的质量分数/% : 0 . 019 0 . 207 0 . 351

　　重复性限 r/% : 0 . 006 0 . 017 0 . 028

　　9 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差：

　　表 1

　　铁的质量分数/%

　　允许差/%

　　≤0 . 05

　　0 . 01

　　>0 . 05 ~ 0 . 20

　　0 . 03

　　>0 . 20 ~ 0 . 50

　　0 . 05

　　10 质量保证与控制

　　应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。

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