GB/T 22662.5-2008 氟钛酸钾化学分析方法 第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 6 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22662 . 5—2008

　　氟钛酸钾化学分析方法

　　第 5 部分：钙含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　Chemicalanalysismethodsofpotassium fluotitanate—

　　part5：Determiantion ofcalcium content—

　　Flameatomicabsorption spectrometricmethod

　　2008-12-29 发布 2009-1 1-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 22662 . 5—2008

　　前 言

　　GB/T 22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为 9 部分：

　　— 第 1 部分：试样的制备和贮存;

　　— 第 2 部分：湿存水含量的测定 重量法;

　　— 第 3 部分：氟钛酸钾含量的测定 硫酸高铁铵容量法;

　　— 第 4 部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 5 部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 6 部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法;

　　— 第 9 部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 。

　　本部分为 GB/T 22662 的第 5 部分 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司 。

　　本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司 、中国铝业股份有限公司郑州研究院 、衡阳市邦友化工科技有限公司 。

　　本部分主要起 草 人：薛 旭 金 、施 秀 华 、师 玉 萍 、李 永 强 、卜 法 见 、刘 慈 军 、朱 亮 、黎 志 坚 、白 向 华 、申志花 、刘志鸿 、黄尤菊 、刘敏 。

　　Ⅰ

　　GB/T 22662 . 5—2008

　　氟钛酸钾化学分析方法

　　第 5 部分：钙含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　1 范围

　　GB/T 22662 的本部分规定了氟钛酸钾中钙含量的测定方法 。

　　本部分适用于氟钛酸钾中钙含量的测定 。测定范围：≤0 . 5% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 22662 的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件，其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 22662 . 1—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第 1 部分：试样的制备和贮存

　　3 方法提要

　　试料用硝酸 、高氯酸分解，用氨水调节 pH 值，分离钛，在 1%的盐酸介质中，以氯化镧作释放剂，于原子吸收光谱仪波长 422 . 7 nm处，以空气-乙炔火焰进行钙含量的测定 。

　　4 试剂

　　4 . 1 高氯酸：ρ1 . 67 g/mL 。

　　4 . 2 盐酸：1+1 。

　　4 . 3 硝酸：ρ1 . 42 g/mL 。

　　4 . 4 氨水：1+1 。

　　4 . 5 甲基红指示剂：0 . 4 g/L 。

　　4 . 6 氯化镧溶液：100 g/L 。

　　称取 25 . 00 g七水氯化镧于烧杯中，加 150 mL水，加热溶解，然后稀释到 250 mL容量瓶中，摇匀，备用 。

　　4 . 7 钙标准贮存溶液：准确称取 1 . 248 6 g 预先在 110 ℃烘干并在干燥器中冷却的基准碳酸钙，置于250 mL烧杯中，盖上表面皿，加入 50 mL 水后，加 10 mL 盐酸(4 . 2) 微热，待 反 应 完 全 后，冷 却，移 入500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 . 000 0 mg 钙 。

　　4 . 8 钙标准溶液：移取 25 . 00 mL钙标准贮存溶液(4 . 7) 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL含 0 . 05 mg 钙 。

　　5 仪器和设备

　　5 . 1 铂皿：直径 80 mm, 高 35 mm 。

　　5 . 2 原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯 。

　　6 试样

　　试样应符合 GB/T 22662 . 1 中 3 . 3 的要求 。

　　1

　　GB/T 22662 . 5—2008

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　称取 0 . 1 g 干燥试样(6) ,精确至 0 . 000 1 g 。

　　7 . 2 测定次数

　　独立的进行两次测定，取其平均值 。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　7 . 4 测定

　　7 . 4 . 1 将试料(7 . 1)置于铂金皿(5 . 1)中，加入 4 mL 硝酸(4 . 3) 加入 4 mL 高氯酸(4 . 1),低温加热至冒尽白烟，取下冷至室温，加入 2 mL 硝酸(4 . 3) 用水吹洗铂皿内壁至体积 30 mL,加热浸取 20 min ~ 30 min(体积不得小于 15 mL) ,取下，洗入 200 mL烧杯中，用水吹洗铂皿至试液体积 70 mL,加 2 滴甲基红指示剂(4 . 5) ,用氨水(4 . 4)调至黄色加热煮沸，取下，过滤，滤液收集于预先加有 2 mL 盐酸(4 . 2) , 2 . 5 mL氯化镧溶液(4 . 6)的 100 mL容量瓶中，洗至近刻度，冷却，用水稀释至刻度，混匀 。

　　7 . 4 . 2 将上述试液于原子吸收分光光度计波长 422 . 7 nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量钙的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的钙的质量浓度 。

　　7 . 5 工作曲线的绘制

　　移取 0 mL 、2 . 0 mL 、5 . 0 mL 、10 . 0 mL 、15 . 0 mL 钙标准溶液(4 . 8) 置于五个铂金皿中，加入 4 mL硝酸(4 . 3)4 mL 高氯酸(4 . 1),于 调 压 电 炉 上 低 温 加 热，待 高 氯 酸 白 烟 冒 尽，加 入 2 mL 盐 酸 (4 . 2) 及20 mL ~ 30 mL水，加热到物料全部溶解，将溶液洗入 100 mL容量瓶中，加入 2 . 5 mL 氯化镧(4 . 6) ,冷却后冲洗至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长 422 . 7 nm 处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和 “零 ”校准溶液(不加钙标准溶液者)的吸光度，以钙的质量浓度为横坐标，吸光度(减去 “零 ”校准溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线 。

　　8 分析结果的计算

　　按式(1)计算钙的质量分数( %) :

　　w(Ca) = × 100 …………………………( 1 )

　　式中：

　　c— 从工作曲线上查得的钙质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V— 试液的总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　9 精密度

　　9 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得 。

　　钙的质量分数/% : 0 . 005 0 . 081 0 . 178

　　重复性限 r/% : 0 . 001 0 . 010 0 . 016

　　9 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差：

　　2

　　GB/T 22662 . 5—2008

　　表 1

　　钙的质量分数/%

　　允许差/%

　　≤0 . 05

　　0 . 03

　　>0 . 05 ~ 0 . 10

　　0 . 04

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　0 . 05

　　10 质量保证与控制

　　应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性 。 当过程失控时，应找出原因 。 纠正错误后，重新进行校核 。