GB/T 17767.3-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量

　　ICS 65. 080 G 20

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 17767.3—2010代替 GB/T 17767. 3—1999

　　有机-无机复混肥料的测定方法

　　第 3 部分 : 总钾含量

　　Determination oforganic-inorganiccompound fertilizers—

　　Part3:Totalpotassium content

　　2010-06-30发布 2011-01-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　布

　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　有机-无机复混肥料的测定方法

　　第 3 部分 : 总钾含量

　　GB/T 17767. 3—2010

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

　　北京复兴门外三里河北街 16号

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　　电话 :68523946 68517548

　　中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷

　　各地新华书店经销

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　　开本 880× 1230 1/16 印张 0. 5 字数 8 千字

　　2010年 8 月第一版 2010年 8 月第一次印刷

　　*

　　书号 : 155066 · 1-40261

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话 : (010)68533533

　　GB/T 17767.3—2010

　　前 言

　　GB/T 17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分 :

　　— 第 1部分 :总氮含量 ;

　　— 第 2部分 :总磷含量 ;

　　— 第 3部分 :总钾含量 。

　　本部分是 GB/T 17767的第 3部分 。

　　本部分参照美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984) 、日本肥料分析方法(1982) 、前苏联国家标准 ГOCT 26718:1985以及 ISO 5318:1983制定 。

　　本部分代替 GB/T 17767. 3—1999《有机-无机复混肥料中总钾含量的测定》。

　　本版与前版的主要差异是 :

　　— 取消了加入甲醛以克服铵离子干扰的步骤 ;

　　— 将四苯硼钾重量法中钾的计算公式进行了改写 。

　　本部分由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归 口 。

　　本部分起草单位 : 国家化肥质量监督检验中心(上海) 。

　　本部分主要起草人 :范宾 、章明洪 、张春晖 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 17767. 3—1999。

　　Ⅰ

　　GB/T 17767.3—2010

　　有机-无机复混肥料的测定方法

　　第 3 部分 : 总钾含量

　　1 范围

　　GB/T 17767的本部分规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法 。

　　本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料 ,也适用于各种固体有机肥料的总钾含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 17767的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 8571

　　复混肥料

　　实验室样品制备

　　HG/T 2843

　　化肥产品

　　化学分析常用标准滴定溶液 、标准溶液 、试剂溶液和指示剂溶液

　　3

　　试剂和材料

　　警告— 试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性 ,硫酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性 ,相关操作应在通风橱内进行 。本标准并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　本部分中所用试剂 、溶液和水 ,在未注明规格和配制方法时 ,均应符合 HG/T 2843的规定 。

　　3. 1 硫酸 ;

　　3. 2 过氧化氢 ;

　　3. 3 硝酸 ;

　　3. 4 高氯酸 ;

　　3. 5 四苯硼酸钠溶液沉淀剂 :15 g/L;

　　3. 6 四苯硼酸钠洗涤液 :1. 5 g/L;

　　3. 7 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液 :40 g/L;

　　3. 8 氢氧化钠溶液 :400 g/L;

　　3. 9 酚酞 :5 g/L乙醇溶液 ,溶解 0. 5 g 酚酞于 100mL 95%(体积分数)乙醇中 ;

　　3. 10 氧化钾标准贮备溶液 :1. 00 mg/mL。

　　称取 1. 582 8 g经 110 ℃烘 2 h 的氯化钾 ,用水溶解后定容于 1 L量瓶中 ,混匀 ,该溶液 1 mL含氧化钾(K2 O)1. 00 mg,贮存于塑料瓶中 ;

　　3. 11 氧化钾标准溶液 :100 μg/mL

　　吸取 25. 0 mL氧化钾标准贮备溶液(3. 10)于 250mL量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此溶液 1 mL含氧化钾(K2 O)100 μg。

　　4 仪器、设备

　　4. 1 通常实验室用仪器 ;

　　1

　　GB/T 17767.3—2010

　　4. 2 玻璃坩埚式滤器 :4号 ,容积 30mL;

　　4. 3 电热恒温干燥箱 :温度能控制(120±5) ℃ ;

　　4. 4 火焰光度计 。

　　5 试样溶液制备

　　做两份试料的平行测定 。

　　按 GB/T 8571规定制备实验室样 品 。试 样 制 备 时 样 品 研 磨 至 通 过 1 mm 试 验 筛 ,若 样 品 很 难 粉碎 ,可研磨至通过 2 mm 试验筛 。

　　钾含量(K2 O) <2%的试样 ,采用火焰光度法测定 ,称取 2 g试样 ;钾含量(K2 O) ≥2%的试样 ,采用四苯硼钾重量法测定 , 当 2%≤钾含量(K2 O) <5%时称取 4 g试样 ,钾含量(K2 O) ≥5%时称取 2 g 试样 ,称准至 0. 000 2 g,用下列方法之一制备试样溶液 。

　　5. 1 硝酸-高氯酸消煮法

　　将试样置于 250mL高型烧杯中 ,加入 20mL硝酸 ,小心摇匀 ,在通风橱内用电热板加热至近干涸 ,稍冷后加入 10mL高氯酸 ,盖上表面皿 ,缓慢加热至冒高氯酸的白烟 ,继续加热直至溶液呈无色或浅色清液(注意不能蒸干 !) 。冷却至室温 ,将消煮液移入 250mL量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,干过滤 ,弃去最初 50mL滤液 。

　　5. 2 硫酸-过氧化氢消煮法

　　将试料置于 500 mL 锥 形 瓶 中 , 加 入 20 mL 浓 硫 酸 和 3 mL~ 5 mL 过 氧 化 氢 , 小 心 摇 匀 , 静 放12 h~ 15 h, 然后再加入 3 mL~ 5 mL过氧化氢 ,插上梨形漏斗 ,在通风橱内用 1 500 W 电炉缓慢加热至沸腾 ,继续加热保持 30min,取下 ;若溶液未澄清 ,稍冷后分次再加入 3 mL过氧化氢 ,并分次消煮,直至溶液呈无色或浅色清液 ,继续加热 10min,冷却至室温 。将消煮液移入 250 mL量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,干过滤 ,弃去最初 50mL滤液 。

　　6 分析步骤

　　做两份试料的平行测定 。

　　6. 1 四苯硼钾重量法

　　当试样中含氧化钾大于或等于 2%(质量分数)时 ,采用本方法 。

　　6. 1. 1 方法原理

　　在弱碱性介质中 , 以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子 。为了防止阳离子干扰 ,可预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA) ,使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合 。将沉淀过滤 、干燥及称量 。

　　6. 1. 2 试液处理

　　吸取上述滤 液 25 mL, 置 入 200 mL 烧 杯 中 , 加 EDTA 溶 液(3. 7) 20 mL(含 阳 离 子 较 多 时 可 加40mL) , 加 2~ 3滴酚酞溶液(3. 9) ,滴加氢氧化钠溶液(3. 8) 至红色出现时 ,再过量 1 mL,在良好的通风橱内缓慢加热煮沸 15min,然后放置冷却或用流水冷却至室温 ,若红色消失 ,再用氢氧化钠溶液调至红色 。

　　6. 1. 3 沉淀及过滤

　　在不断搅拌下 ,于试样溶液(6. 1. 2)中逐滴加入四苯硼酸钠沉淀剂(3. 5) ,加入量为每含 1 mg氧化钾加四苯硼钠溶液(3. 5)0. 5 mL,并过量约 7 mL,继续搅拌 1 min,静置 15min,用倾滤法将沉淀过滤于120 ℃下预先恒量的 4 号玻璃坩埚式滤器(4. 2) 内 , 用洗涤溶液(3. 6) 洗涤沉淀 5~ 7 次 , 每次 用 量 约5 mL, 最后用水洗涤 2 次 ,每次用量 5 mL。

　　6. 1. 4 干燥

　　将盛有沉淀的坩埚置入 120 ℃ ±5 ℃干燥箱中 ,干燥 1. 5 h,然后放在干燥器内冷却至室温 ,称量 。注 : 坩埚洗涤时 ,若沉淀不易洗去 ,可用丙酮进一步清洗 。

　　2

　　GB/T 17767.3—2010

　　6. 1. 5 空白试验

　　除不加试料外 ,须与试样测定采用完全相同的试剂 、用量和分析步骤 ,进行平行操作 。

　　6. 1. 6 分析结果的表述

　　总钾含量 w1 , 以氧化钾(K2 O)的质量分数计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w ……………( 1 )

　　式中 :

　　m2— 试液所得沉淀的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m1— 空白实验时所得沉淀的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　0. 1314— 四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数 ; m0— 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　25— 吸取试样溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　250— 试样溶液总体积的数值 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示到小数点后两位 ,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　6. 1. 7 允许差

　　平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表 1要求 。

　　表 1

　　钾的质量分数(以 K2 O计)/%

　　平行测定允许差值/%

　　不同实验室测定允许差值/%

　　<10. 0

　　0. 20

　　0. 40

　　10. 0~ 20. 0

　　0. 30

　　0. 60

　　>20. 0

　　0. 40

　　0. 80

　　6. 2 火焰光度法

　　当试样中含氧化钾小于 2%时 ,采用本方法 。

　　6. 2. 1 方法原理

　　待测液在火焰高温激发下 ,辐射出钾元素的特征光谱 ,其强度与溶液中钾的浓度成正比 ,从钾标准溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度 。

　　6. 2. 2 空白溶液制备

　　除不加试料外 ,应用的试剂和操作步骤同第 5 章 。

　　6. 2. 3 标准曲线绘制

　　吸取氧化钾标准溶液(3. 11)0mL、2. 50mL、5. 00 mL、10. 00 mL、15. 00 mL、20. 00 mL分别置于6个 50mL量瓶中 , 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液(6. 2. 2) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,此系列溶液为 1 mL含氧化钾(K2 O)0μg、5. 00μg、10. 00μg、20. 00μg、30. 00μg、40. 00μg的标准溶液 。在火焰光度计上 , 以空白溶液调节仪器零点 , 以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至 80分度处 。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液 ,记录仪器示值 。根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程 。氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整 。

　　6. 2. 4 测定

　　吸取一定量的试样溶液[约含(K2 O)0. 5 mg~ 2 mg]于 50mL量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定 ,记录仪器示值 , 在工作曲线上查取浓度值 。 每测量3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器 。

　　6. 2. 5 分析结果的表述

　　总钾含量 w2, 以氧化钾(K2 O)质量分数( %)表示 ,按式(2)计算 :

　　w ……………………( 2 )

　　GB/T 17767.3—2010

　　GB/T 17767. 3 2010

　　—

　　式中 :

　　ρ— 由标准曲线查得的试样溶液中氧化钾质量浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ; D— 分取倍数 ,定容体积的数值/分取体积的数值 ;

　　50— 定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　m3— 试料质量的数值 ,单位为克(g) ; 10-6— 由 μg换算为 g 的因数 。

　　计算结果表示到小数点后两位 ,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　6. 2. 6 允许差

　　平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表 2要求 。

　　表 2

　　钾含量(K2 O)/%

　　平行测定允许差值/%

　　不同实验室测定允许差值/%

　　<0. 5

　　0. 05

　　0. 10

　　0. 5~ 1. 0

　　0. 07

　　0. 14

　　>1. 0~ 2. 0

　　0. 10

　　0. 20

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　　书号 :155066 · 1-40261