GB/T 17767.2-2010 有机-无机复混肥料的测定方法 第2部分：总磷含量

　　ICS 65. 080 G 20

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 17767.2—2010代替 GB/T 17767. 2—1999

　　有机-无机复混肥料的测定方法

　　第 2 部分 : 总磷含量

　　Determination oforganic-inorganiccompound fertilizers—

　　Part2:Totalphosphoruscontent

　　2010-06-30发布 2011-01-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

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　　中 华 人 民 共 和 国

　　国 家 标 准

　　有机-无机复混肥料的测定方法

　　第 2 部分 : 总磷含量

　　GB/T 17767. 2—2010

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　　中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行

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　　开本 880× 1230 1/16 印张 0. 5 字数 8 千字

　　2010年 8 月第一版 2010年 8 月第一次印刷

　　*

　　书号 : 155066 · 1-40260

　　如有印装差错 由本社发行中心调换

　　版权专有 侵权必究

　　举报电话 : (010)68533533

　　GB/T 17767.2—2010

　　前 言

　　GB/T 17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分 :

　　— 第 1部分 :总氮含量 ;

　　— 第 2部分 :总磷含量 ;

　　— 第 3部分 :总钾含量 。

　　本部分是 GB/T 17767的第 2部分 。

　　本部分参照日本肥料分析法(1982) 、美国公职分析家协会分析方法手册(AOAC)(1984) 和原苏联国家标准 ГOCT 26717:1985以及 ISO 6598:1984制定 。

　　本部分代替 GB/T 17767. 2—1999《有机-无机复混肥料中总磷含量的测定》。

　　本版与前版的主要差异是 :在标准的编排格式上进行了改写 。

　　本部分由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归 口 。

　　本部分起草单位 : 国家化肥质量监督检验中心(上海) 。

　　本部分主要起草人 :范宾 、金昊坤 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 17767. 2—1999。

　　Ⅰ

　　GB/T 17767.2—2010

　　有机-无机复混肥料的测定方法

　　第 2 部分 : 总磷含量

　　1 范围

　　GB/T 17767的本部分规定了有机-无机复混肥料总磷含量的测定方法 。

　　本部分适用于各种有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料 ,也适用于各种固体有机肥料的总磷含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 17767的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 8571 复混肥料 实验室样品制备

　　HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液 、标准溶液 、试剂溶液和指示剂溶液

　　3 试剂和材料

　　警告— 试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性 ,硫酸及其溶液、硝酸溶液和氨水溶液具有腐蚀性 ,相关操作应在通风橱内进行 。本标准并未指出所有可能的安全问题 ,使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　本部分中所用试剂 、溶液和水 ,在未注明规格和配制方法时 ,均应符合 HG/T 2843的规定 。

　　3. 1 硫酸 ;

　　3. 2 硝酸 ;

　　3. 3 高氯酸 ;

　　3. 4 过氧化氢 ;

　　3. 5 五氧化二磷标准溶液 :1 mL溶液含有 1 mgP2 O5 ,使用时稀释 ;

　　3. 6 钒钼酸铵试剂

　　溶液 A:将 1. 12 g偏钒酸铵(NH4VO3 )溶于 200mL~ 300mL水中 ,加入 250mL硝酸 ;

　　溶液 B:将 27g钼酸铵[(NH4 ) 6Mo7 O24 · 4H2 O]溶于少量水中 ;

　　然后边搅拌溶液 A,边慢慢加入溶液 B,用水稀释至 1 L,混匀 ,贮藏在棕色瓶中 。在保存过程中有沉淀生成时 ,不能再使用 。

　　3. 7 喹钼柠酮试剂 ;

　　3. 8 酚酞指示剂 :10 g/L;

　　3. 9 氨水溶液 :1+1;

　　3. 10 硫酸溶液 :3+97;

　　3. 11 硝酸溶液 :1+1;

　　3. 12 广泛 pH试纸 。

　　4 仪器、设备

　　4. 1 通常实验室用仪器 ;

　　1

　　GB/T 17767.2—2010

　　4. 2 电热板 ;

　　4. 3 干燥箱 :能控制(180±2) ℃ ;

　　4. 4 1 500W 电炉 ;

　　4. 5 玻璃坩埚式滤器 :4号 ,容积 30mL;

　　4. 6 分光光度计 :带有 1 cm 光路长度的吸收池 。

　　5 试样溶液的制备

　　做两份试料的平行测定 。

　　5. 1 实验室样品制备

　　按 GB/T 8571规定制备实验室样 品 。试 样 制 备 时 样 品 研 磨 至 通 过 1 mm 试 验 筛 ,若 样 品 很 难 粉碎 ,可研磨至通过 2 mm 试验筛 。选择 5. 2 或 5. 3方法之一制备试液 。

　　5. 2 硝酸-高氯酸消煮法

　　总磷含量 ≤5%的试样(用钼黄分光光度法测定) ,称取 1 g;总磷含量 >5%的试样(用磷钼酸喹啉重量法测定) ,称取含有 100 mg~ 200 mg五氧化二磷的试样 ,称准至 0. 000 2 g。将试样置于 250 mL高型烧杯中 ,加入 20mL硝酸(3. 2) ,小心摇匀 ,在通风橱内用电热板加热至近干涸 ,稍冷后加入 10mL高氯酸 ,盖上表面皿 ,缓 慢 加 热 至 冒 高 氯 酸 的 白 烟 , 继 续 加 热 直 至 溶 液 呈 无 色 或 浅 色 清 液(注 意 不 能 蒸干!) 。稍冷 ,加入 50mL水 ,在电热板上微微煮沸 1 min~ 2 min。冷却至室温 ,定量转移至 250 mL量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。干过滤 ,弃去最初 50mL滤液 。

　　5. 3 硫酸-过氧化氢消煮法

　　试料称量同 5. 2。将试料置于 500mL锥形瓶中 ,加入 20mL硫酸(3. 1)和 3 mL过氧化氢 ,小心摇匀 ,静放 12 h~ 15 h。然后再加入 3 mL~ 5 mL过氧化氢 ,插上梨形漏斗 ,在通风橱内用 1 500 W 电炉缓慢加热至沸腾 ,继续加热保持 30min,取下 ;若溶液未澄清 ,稍冷后分次再加入 3 mL过氧化氢 ,并分次消煮,直至溶液呈无色或浅色清液 ,继续加热 10min,冷却至室温 。将消煮液移入 250mL量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,干过滤 ,弃去最初 50mL滤液 。

　　6 总磷含量测定

　　总磷含量 ≤5% ,用钼黄分光光度法测定 ;总磷含量 >5% ,用磷钼酸喹啉重量法测定 。

　　6. 1 钒钼酸铵(钼黄)分光光度法

　　6. 1. 1 方法原理

　　在一定硝 酸 酸 度 下 , 正 磷 酸 根 与 钼 酸 铵 及 偏 钒 酸 铵 作 用 , 生 成 黄 色 的 配 合 物 (NH4 ) 3PO4 · NH4VO3 · 16MoO3 (钼黄) ,在波长 450 nm 处 ,用 1 cm 吸收池进行分光光度法测定 。

　　6. 1. 2 标准曲线绘制

　　将五氧化二磷标准溶液(3. 5) 稀释后 , 吸取 1 mL含 0. 1 mg P2 O5 标准溶液 0 mL、5 mL、10 mL、 15mL、20mL和 25mL,相当于 0~ 2500μg,置于 50mL量瓶中 ,稀释至约 35mL,加入 10mL钒钼酸铵试剂 ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,静置 30 min后 ,在波长 450 nm 处 ,用 1 cm 吸收池 , 以五氧化二磷含量为零的溶液作为参比溶液 ,用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度 。

　　以 50mL标准比色溶液中所含五氧化二磷的质量(以 μg表示)为横坐标 ,相应的吸光度为纵坐标 ,作标准曲线图或用最小二乘方法求出标准曲线的斜率 。

　　6. 1. 3 测定

　　根据试液的制备方法 ,按 6. 1. 3. 1 或 6. 1. 3. 2方法之一进行测定 。

　　6. 1. 3. 1 吸取由 5. 2制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内) ,置于 50 mL量瓶内 ,直接按 6. 1. 2规定步骤 ,从 “稀释至约 35mL”开始 ,至 “静置 30 min后 ”止 ,进行显色反应并测定试液的吸光度 。

　　2

　　GB/T 17767.2—2010

　　6. 1. 3. 2 吸取由 5. 3制得的试液若干毫升(五氧化二磷微克数在标准曲线范围内) ,置于 50 mL量瓶内 ,加入 1~ 2滴酚酞指示液 ,用氨水溶液(3. 9)和硫酸溶液(3. 10)中和至无色 ,量瓶内放入一小片广泛pH试纸 ,用硫酸溶液 继 续 中 和 至 pH 试 纸 为 黄 色 为 止 。 以 下 操 作 按 6. 1. 2 规 定 步 骤 , 从 “稀 释 至 约35mL”开始 ,至 “静置 30min后 ”止 ,进行显色反应并测定试液的吸光度 。

　　6. 1. 4 空白试验

　　除不加试料外 ,须与试样测定采用完全相同的试剂 、用量和分析步骤 ,进行平行操作 。

　　6. 1. 5 分析结果的表述

　　从标准曲线(6. 1. 2)上查出试液吸光度对应的五氧化二磷质量(μg)或用标准曲线斜率计算出试液吸光度对应的五氧化二磷质量(μg) 。

　　总磷含量 w1 以五氧化二磷(P2 O5 )质量分数( %)表示 ,按式(1)计算 :

　　w ………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 从标准曲线上查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值 ,单位为微克(μg) ;

　　m2— 空白试验时 ,从标准曲线查得或由标准曲线斜率求得的五氧化二磷质量的数值 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　V1— 吸取试样溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　250— 试样溶液总体积的数值 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示到小数点后两位 ,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　6. 1. 6 允许差

　　平行测定和不同实验室测定结果的绝对差值应符合表 1 的要求 。

　　表 1

　　总磷含量(P2 O5 )/%

　　平行测定允许差/%

　　不同试验室测定允许差/%

　　≤1. 0

　　0. 05

　　0. 1

　　>1. 0~ 2. 0

　　0. 1

　　0. 2

　　>2. 0~ 5. 0

　　0. 2

　　0. 4

　　6. 2 磷钼酸喹啉重量法

　　6. 2. 1 方法原理

　　含磷溶 液 中 的 正 磷 酸 根 离 子 , 在 酸 性 介 质 中 与 喹 钼 柠 酮 试 剂 生 成 黄 色 磷 钼 酸 喹 啉 沉 淀[(C9 H7NH) 3PO4 · 12MoO3 · H2 O] ,过滤 、洗涤 、干燥和称量所得沉淀 ,计算磷含量 。

　　6. 2. 2 测定

　　吸取由 5. 2 或 5. 3制得的试液 25mL(五氧化二磷质量在 10mg~ 20mg) ,置于 500mL烧杯中 ,加入 10mL硝酸溶液(3. 11) ,用水稀释至 100mL,加热至沸 ,沿杯壁加入 35mL喹钼柠酮试剂 ,盖上表面皿 ,在电热板上微沸 1 min,或置于近沸水浴中保温至沉淀分层 ,取出烧杯 ,冷却至室温 。

　　用预先在 180 ℃ ±2 ℃干燥箱内干燥至恒量的玻璃坩埚式滤器过滤 ,先将上层清液滤完 ,然后倾泻洗涤 1~ 2 次 ,每次约用 25mL水 ,将沉淀移入滤器中 ,再用水洗涤 ,所用水共 125mL~ 150mL,将沉淀连同滤器置于 180 ℃ ±2 ℃干燥箱内 ,待温度达到 180 ℃后干燥 45 min,移入干燥器内 ,冷却至室温 ,称量 。

　　6. 2. 3 空白试验

　　除不加试料外 ,须与试样测定采用完全相同的试剂 、用量和分析步骤 ,进行平行操作 。

　　6. 2. 4 分析结果的表述

　　总磷含量 w2 以五氧化二磷(P2 O5 )质量分数( %)表示 ,按式(2)计算 :

　　GB/T 17767.2—2010

　　… …

　　式中 :

　　m3— 磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m4— 空白试验时 ,所得的磷钼酸喹啉沉淀质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　0. 03207— 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数 ;

　　m5— 试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　V2— 吸取试样溶液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　250— 试样溶液总体积的数值 ,单位为毫升(mL) 。

　　计算结果表示到小数点后两位 ,取平行测定结果的算术平均值为测定结果 。

　　6. 2. 5 允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于 0. 20% ;

　　不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0. 30% 。

　　

　　GB/T 17767. 2 2010

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　　书号 :155066 · 1-40260