GB/T 1773-2008 片状银粉

　　ICS 77 . 150 . 99 H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 1773—2008代替 GB/T 1773—1995

　　片 状 银 粉

　　Flakesilverpowders

　　2008-06-17 发布 2008-12-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 1773—2008

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 1773—1995《片状银粉》。

　　本标准与原标准相比，主要有如下变动：

　　— 将原标准的产品牌号修订为 PAg-S2 、PAg-S8 、PAg-S15 ;

　　— 增加了粒径特征参数 D10 、D50 、D90 ;

　　— 采用 GB/T 19077 . 1《粒度分析 激光衍射法》对片状银粉的粒度进行测量，并标明粒径特征参数;

　　— 根据电子产品无铅 、无 镉 化 的 国 际 趋 势，增 加 有 害 杂 质 元 素 镉 的 最 高 允 许 量(质 量 分 数)为

　　0 . 001% ;

　　— 增加了烧损率 、微粒尺寸分布等要求 。

　　本标准的附录 A 为规范性附录 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本标准由贵研铂业股份有限公司负责起草 。

　　本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所参加起草 。

　　本标准起草人：黄富春 、赵玲 、刘继松 、陈伏生 、马晓峰 、向磊 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 1773—1988 、GB/T 1773—1995 。

　　Ⅰ

　　GB/T 1773—2008

　　片 状 银 粉

　　1 范围

　　本标准规定了片状银粉的要求 、试验方法 、检验规则及标志 、包装 、运输 、贮存和订货单(或合同)内容等 。

　　本标准适用于电子浆料用片状银粉 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 1479 金属粉末松装密度的测定 第一部分 漏斗法

　　GB/T 1774 超细银粉

　　GB/T 5162 金属粉末 振实密度的测定

　　GB/T 15555 . 2 固体废物 铜 、锌 、铅 、镉的测定 原子吸收分光光度法

　　GB/T 18035 贵金属及其合金牌号表示方法

　　GB/T 19077 . 1 粒度分析 激光衍射法

　　3 要求

　　3 . 1 牌号及标记

　　3 . 1 . 1 按片状银粉粒径(D50 ) 尺寸不同，产品分成三类，根据 GB/T 18035 其 牌 号 分 别 表 示 为：PAg- S2 、PAg-S8 、PAg-S15 。

　　3 . 1 . 2 微粒尺寸分布标记：D90 表示累积在 90%处的粒径，D50 表示累积在 50%处的粒径，D10 表示累积在 10%处的粒径 。

　　3 . 2 化学成分

　　片状银粉的化学成分应符合表 1 的规定 。

　　表 1 %

　　项 目

　　银含量

　　(质量分数)不小于

　　杂质含量(质量分数)，不大于

　　Pt

　　Pd

　　Au

　　Rh

　　Ir

　　Cu

　　Ni

　　Fe

　　Pb

　　Al

　　Sb

　　Bi

　　Cd

　　杂质总量

　　指标

　　99 . 95

　　0 . 002

　　0 . 002

　　0 . 002

　　0 . 001

　　0 . 001

　　0 . 01

　　0 . 005

　　0 . 01

　　0 . 001

　　0 . 005

　　0 . 001

　　0 . 002

　　0 . 001

　　0 . 05

　　注：银的质量分数是指在 540℃灼烧至恒重后分析所得的银的量 。

　　3 . 3 粒径分布 、比表面积 、松装密度 、振实密度 、烧损率

　　片状银粉的粒径分布 、比表面积 、松装密度 、振实密度 、烧损率应符合表 2 的规定 。

　　1

　　GB/T 1773—2008

　　表 2

　　项 目

　　指 标

　　PAg-S2

　　PAg-S8

　　PAg-S15

　　粒径分布/μm

　　犇10

　　≤0 . 5

　　1 ~ 4

　　≤5

　　犇50

　　≤2

　　2 ~ 8

　　8 ~ 15

　　犇90

　　≤10

　　5 ~ 15

　　≤25

　　比表面积/(m2 /g)

　　≥2

　　≥0 . 5

　　≤0 . 5

　　松装密度/(g/cm3 )

　　0 . 5 ~ 2

　　1 . 2 ~ 2 . 5

　　1 . 0 ~ 2 . 0

　　振实密度/(g/cm3 )

　　3 ~ 6

　　2 . 5 ~ 4 . 5

　　2 . 0 ~ 3 . 5

　　烧损率/%

　　110 ℃

　　≤1

　　≤0 . 8

　　≤0 . 8

　　538 ℃

　　≤3

　　≤2

　　≤2

　　3 . 4 外观质量

　　产品应纯净，色泽均匀且无肉眼可见夹杂物的灰白鳞片状金属粉末 。

　　4 试验方法

　　4 . 1 化学成分仲裁分析方法按本标准附录 A及 GB/T 15555 . 2 的规定进行 。

　　4 . 2 比表面积的测定按 GB/T 1774 附录 A 的规定进行 。

　　4 . 3 粒径的测定按 GB/T 19077 . 1 的规定进行 。

　　4 . 4 松装密度的测定按 GB/T 1479 的规定进行 。

　　4 . 5 振实密度的测定按 GB/T 5162 的规定进行 。

　　4 . 6 烧损率的测定

　　4 . 6 . 1 取 3 . 0 g试样，置于已恒重的坩埚中，放入烘箱中，升温至 110 ℃ ,于 110℃±5℃保温 60 min,取出称重，按式(1)计算烧损率(犡1 ) ,数值以%表示：

　　犡1 = 犿1 1 犿2 × 100 …………………………( 1 )

　　式中：

　　犿1 — 灼烧前的试样重量，单位为克(g) ;

　　犿2 — 灼烧后的试样重量，单位为克(g) 。

　　4 . 6 . 2 称取 3 . 0 g试样，置于已恒重的坩埚中，放入管式电阻炉中，随炉升温至 538 ℃ ,于 538 ℃ ± 5 ℃保温 30 min,随炉冷却，取出称重，按式(2)计算烧损率(犡2 ) ,数值以%表示：

　　犡2 = 犿3 3 犿4 × 100 …………………………( 2 )

　　式中：

　　犿3 — 灼烧前的试样重量，单位为克(g) ;

　　犿4 — 灼烧后的试样重量，单位为克(g) 。

　　4 . 7 外观质量采用 目视进行检查 。

　　5 检验规则

　　5 . 1 检查和验收

　　产品应由供方检验部门进行检验，保证产品质量符合本标准(或订货合同)的规定，并填写质量证明书 。

　　2

　　GB/T 1773—2008

　　5 . 1 . 1 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准(或订货合同)的规定不符时，应在收到产品之日起三个月内向供方提出，由供需双方协商解决 。如需仲裁，可委托双方认可的单位进行检验，仲裁取样由供需双方在需方共同进行 。

　　5 . 1 . 2 仲裁检验按下述规定进行：在清洁条件下，每批产品在大致均匀的三个点上抽取份样，经合并混均匀后，分成三个平行试样 。分别将其平行试样用四分法缩分至试样所需量，进行检验 。

　　5 . 1 . 3 三个试样的分析检验结果中，即使有一个试样的结果不合格，也应从该批产品中取双倍试样对该不合格项目进行复验，若该项结果仍不合格，则该批产品为不合格 。

　　5 . 2 组批

　　产品应成批提交验收，一次投料生产出的产品为一批 。

　　5 . 3 检验项目

　　每批粉料应进行粒径分布 、松装密度 、振实密度 、烧损率及外观质量的检验 。化学成分 、比表面积在需方有要求并在订货合同中注明时进行检验 。

　　5 . 4 取样

　　将该批产品混匀，按四分法缩分至 50 g ~ 100 g 。

　　5 . 5 检验结果的判定

　　5 . 5 . 1 化学成分 、外观质量检验结果不合格时，判该批产品不合格 。

　　5 . 5 . 2 烧损率 、松装密度 、振实密度 、比表面积 、粒径分布检验结果不合格时，可另取双倍试样量进行不合格项目的重复试验，若检验结果仍不合格，则判该批产品不合格 。

　　6 标志 、包装 、运输 、贮存

　　6 . 1 标志

　　在检验合格的产品上应贴上标签，标签上注明：

　　a) 产品名称;

　　b) 产品编号 、批号;

　　c) 净重 、瓶重;

　　d) 生产 日期 。

　　6 . 2 包装 、运输和贮存

　　6 . 2 . 1 包装

　　检验合格的产品用带密封盖的塑料瓶分装，包装规格为：10 g/瓶 、50 g/瓶 、100 g/瓶 、1 000 g/瓶 、 5 000 g/瓶 、10 000 g/瓶，瓶口加密封带，装入结实牢固的包装箱中，包装瓶四周填充安全物质 。

　　6 . 2 . 2 运输

　　运输应避免污染和机械破损 。

　　6 . 2 . 3 贮存

　　产品应密封存放于清洁 、干燥 、无腐蚀性气氛的场所 。

　　6 . 3 质量证明书

　　每批产品应附有质量证明书，注明：

　　a) 供方名称 、地址 、电话 、传真;

　　b) 产品名称;

　　c) 产品牌号;

　　d) 产品批号;

　　e) 产品净重;

　　f) 各项检验结果和检验部门印记;

　　g) 本标准编号;

　　h) 出厂 日期 。

　　3

　　GB/T 1773—2008

　　7 订货单(或合同)内容

　　本标准所列产品的订货单(或合同)内应包括下列内容：

　　a) 产品名称;

　　b) 产品牌号;

　　c) 产品重量;

　　d) 包装规格;

　　e) 交货 日期;

　　f) 运输方式;

　　g) 本标准编号;

　　h) 其他 。

　　4

　　GB/T 1773—2008

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　纯银中杂质元素的发射光谱分析方法

　　A.1 范围

　　本附录规定了纯银中杂质元素含量的测定方法 。

　　本附录适用于纯银中杂质元素含量的测定 。测定的杂质元素及质量分数范围见表 A. 1 。

　　表 A.1 杂质元素质量分数范围

　　测定元素

　　测定范围(质量分数)/%

　　Cu

　　0 . 002 ~ 0 . 09

　　Pt、Ir、Pb 、Sb

　　0 . 001 ~ 0 . 045

　　Fe、Ni、Sn、Au、Rh

　　0 . 000 5 ~ 0 . 02

　　Pd、Bi、Mg、Al

　　0 . 000 2 ~ 0 . 009

　　A.2 方法提要

　　试料用硝酸溶解，加盐酸沉淀银，盐酸赶去硝酸，蒸干 。研细，得氯化银粉末 。杯状电极装样，用直流电弧 、阳极激发的发射光谱法进行测定 。

　　A.3 试剂材料

　　本方法所用水均为去离子二次蒸馏水 。

　　A.3 . 1 盐酸(ρ1 . 19 g/mL) ,优级纯 。

　　A.3 . 2 硝酸(ρ1 . 42 g/mL) ,优级纯 。

　　A.3 . 3 盐酸(2+8) 。

　　A.3 . 4 盐酸(1+1) 。

　　A.3 . 5 硝酸(1+1) 。

　　A.3 . 6 铂标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 海绵铂(99 . 99%)于 50 mL烧杯中 。加 3 mL 盐酸(A. 3 . 1) 、 1 mL硝酸(A. 3 . 2)低温加热溶解，蒸干，以盐酸(A. 3 . 1)赶硝酸 3 次 。每次用 2 mL 。移入 100 mL容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铂 。

　　A.3 . 7 钯 标 准 贮 存 溶 液：称 取 0 . 100 0 g 钯 片 (99 . 99%) 于 50 mL 烧 杯 中，加 6 mL 盐 酸 (A. 3 . 1) 、 2 mL 硝酸(A. 3 . 2)低温加热溶解，以盐酸(A. 3 . 1)赶硝酸 3 次，每次用 2 mL 。移入 100 mL容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 钯 。

　　A.3 . 8 铑标准贮存溶液：称取 0 . 385 4 g 氯铑酸铵[(NH4 ) 3 RhCl6 ·1Y2H2 O , 99 . 99%以上]于 50 mL烧杯中，用 10 mL盐酸(A. 3 . 3)溶解，移入 100 mL 容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3) 稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铑 。

　　A.3 . 9 铱标准贮存溶液：称取 0 . 229 5 g 氯铱酸铵[(NH4 ) 2 IrCl6 · H2 O , 99%以上]于 50 mL烧杯中，用 10 mL盐酸(A. 3 . 3)溶解 。移入 100 mL容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL约含 1 mg 铱 。

　　A.3 . 10 金标准贮存溶液：称 取 0 . 100 0 g 纯 金(99 . 99%) 于 50 mL 烧 杯 中，加 3 mL 盐 酸(A. 3 . 1) 、 1 mL硝酸(A. 3 . 2)低温加热溶解，蒸至近干 。 以盐酸(A. 3 . 1)赶硝酸 3 次，每次用 2 mL 。移入 100 mL容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 金 。

　　5

　　GB/T 1773—2008

　　A.3 . 1 1 铜标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯铜(99 . 99%)于 50 mL烧杯中，加 5 mL 硝酸(A. 3 . 5)低温加热溶解，蒸 至 近 干，以 盐 酸 (A. 3 . 1) 赶 硝 酸 3 次，每 次 用 2 mL 。 移 入 100 mL 容 量 瓶 中 。 以 盐 酸(A. 3 . 3)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铜 。

　　A.3 . 12 铁标准贮存溶液：称取 0 . 142 9 g 三氧化二铁(99 . 99%以上)于 50 mL烧杯中，加 10 mL 盐酸(A. 3 . 1)低温加热溶解 。移入 100 mL容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3) 稀释至刻度，混匀 。 此溶液 1 mL 含1 mg 铁 。

　　A.3 . 13 镍标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯镍(99 . 99%)于 50 mL烧杯中，加 10 mL 盐酸(A. 3 . 1) 低温加热溶解 。移入 100 mL容量瓶中，加 10 mL盐酸(A. 3 . 1) ,以水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含1 mg 镍 。

　　A.3 . 14 铅标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯铅(99 . 99%)于 50 mL烧杯中，加 20 mL 硝酸(A. 3 . 5) 低温加热溶解 。移入 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铅 。

　　A.3 . 15 锑标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯锑(99 . 99%) 于 50 mL 烧杯中，加 15 mL 混酸(A. 3 . 1) 、 5 mL 硝酸(A. 3 . 2)低温加热溶解 。移入 100 mL容量瓶中，加 40 mL 盐酸(A. 3 . 1) ,以水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锑 。

　　A.3 . 16 铋标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯铋(99 . 99%)于 50 mL烧杯中，加 5 mL 硝酸(A. 3 . 5)低温加热溶 解，蒸 至 近 干，移 入 100 mL 容 量 瓶 中，以 盐 酸 (A. 3 . 3) 稀 释 至 刻 度，混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含1 mg 铋 。

　　A.3 . 17 铝标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 纯铝(99 . 99%)于 50 mL烧杯中，加 5 mL盐酸(A. 3 . 1)低温加热溶解，移入 100 mL容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铝 。

　　A.3 . 18 镁标准贮存溶液：称取 0 . 346 9 g 碳酸镁( MgCO3 , 99 . 99%以上)于 50 mL 烧杯中，加 10 mL盐酸(A. 3 . 3) 溶 解，移 入 100 mL , 容 量 瓶 中，以 盐 酸 ( A. 3 . 3) 稀 释 至 刻 度，混 匀 。 此 溶 液 1 mL 含1 mg 镁 。

　　A.3 . 19 锡 标 准 贮 存 溶 液：称 取 0 . 100 0 g 纯 锡 ( 99 . 99%) 于 50 mL 烧 杯 中，缓 慢 加 入 5 mL 盐 酸(A. 3 . 4)低温加热溶解，移入 100 mL 容量瓶中，以盐酸(A. 3 . 3) 稀释至刻度，混匀 。 此溶 液 1 mL 含1 mg 锡 。

　　金和锑标准贮存溶液保存期为 1 个月，其余标准贮存溶液保存期均为 3 个月 。

　　A.3 . 20 高纯银(99 . 999%,光谱检验空白须低于测定杂质元素下限)。

　　A.3 . 2 1 石墨电极(φ6 mm) ,光谱纯 。

　　A.3 . 22 光谱感光板，紫外 Ⅲ型 。

　　A.3 . 23 显影及定影剂 。

　　A.4 仪器

　　A.4 . 1 摄谱仪

　　平面光栅摄谱仪：线色散率 0 . 8 nm/mm , 闪 耀 波 长 300 nm 。 三 透 镜 照 明，狭 缝 宽 15 μm,狭 缝 高1 mm 。 中间光栏 3 . 2 mm,极距 3 mm 。

　　A.4 . 2 光源

　　直流电弧，电压 300 V ,电流 8 . 5 A ,阳极激发 。

　　A.4 . 3 电极

　　阴极为圆锥形上电极，阳极为杯状下电极(外径 4 mm,内径 2 . 8 mm,孔深 4 mm) 。

　　A.4 . 4 计算机控制的光谱相板测光仪

　　A.5 样品制备

　　A.5 . 1 标准样品的制备

　　在测定范围内，按需要的级差含量计算，分别称取所需量的基体银(A. 3 . 20) ,精确至 0 . 001 g,置于

　　6

　　GB/T 1773—2008

　　烧杯中，加硝酸(A. 3 . 5)溶解后，按配制各元素标准贮存溶液(A. 3 . 6 ~ A. 3 . 19) 所需量加入十四个测定杂质，蒸干，加一定量水使其溶解，加盐酸(A. 3 . 1) 至氯化银沉淀完全，放置于 红 外 灯 下 不 间 断 搅 拌 蒸干，用盐酸(A. 3 . 1)赶硝酸 3 次，蒸干后移入玛瑙乳钵仔细磨半小时，将研磨均匀的氯化银粉末标样贮存于棕色玻璃瓶中，置于干燥器内备用 。

　　A.5 . 2 样品的制备

　　A.5 . 2 . 1 称取 0 . 40 g,试样(A. 5 . 2 . 2 或 A. 5 . 2 . 3 、A. 5 . 2 . 4 ,以金属量计)。

　　A.5 . 2 . 2 银锭 、板 、丝 、屑 、细粉样品：对锭 、板 、丝 、屑样品置于 50 mL烧杯中 。用丙酮清除去油污，再用盐酸(A. 4 . 1 . 4)加温清除表面沾污，用水冲洗干净;对细粉样品直接置于 50 mL烧杯中 。 于以上试料中加入 2 . 5 mL,硝酸(A. 4 . 1 . 5)低温加热溶解，蒸干，加一定量水溶解硝酸银 。加入盐酸(A. 4 . 1 . 1) 至氯化银沉淀完全，于红外灯下蒸干，以盐酸(A. 4 . 1 . 1) 赶硝酸 3 次，每次用 2 mL 。蒸干后研细，得氯化银粉末试料 。

　　A.5 . 2 . 3 硝酸银样品：将称取的样品，置于 50 mL 烧杯中，加 一 定 量 水，使 硝 酸 银 试 料 溶 解，加 盐 酸(A. 4 . 1 . 1)至氯化银沉淀完全，于红外灯下蒸干，以盐酸(A. 4 . 1 . 1) 赶硝酸 3 次，每次用 2 mL 。蒸干后研细，得氯化银粉末试料 。

　　A.5 . 2 . 4 氯化银粉末样品：将称取的样品直接按要求研细，得待测试料 。

　　A.6 分析步骤

　　A.6 . 1 摄谱

　　氯化银粉末试料装入 杯 状 石 墨 电 极 小 孔 中，直 流 电 弧 阳 极 激 发，0 s ~ 60 s , 曝 光，摄 谱 于 光 谱 感光板 。

　　A.6 . 2 显影及定影

　　在 20℃时，D-11 显影液显影 4 min , F-5 定影液定影 10 min 。

　　A.6 . 3 测定

　　用计算 机 控 制 的 光 谱 相 板 测 光 仪 进 行 测 量 。 元 素 分 析 线 波 长 (nm) : Sb259 . 805 、Pt265 . 945 、 Au267 . 595 、Mg277 . 983 、Pb283 . 306 、Sn283 . 998 、Cu296 . 117 、Fe299 . 443 、Ni305 . 081 、Bi306 . 772 、 Al308 . 215 、Ir322 . 078 、Pd324 . 270 、Rh332 . 309 。计算 机 数 据 处 理，采 用 三 标 准 试 样 法 。 P-C 拟 合 工 作曲线 。 自动计量分析结果 。

　　A.7 分析结果的表述

　　由计算机自动得出被测元素的含量(均以银量计)。

　　杂质元素含量用质量分数(%)表示 。所得结果表示至三位小数，小于 0 . 01%时表示至四位小数，小于 0 . 001%时表示至五位小数 。

　　A.8 允许差

　　实验室之间分析结果的相对偏差应不大于 50% 。