GB/T 16484.18-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第18部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16484 . 18—2009代替 GB/T 16484 . 18—1996

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定

　　重量法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth chloride

　　and lightrareearth carbonate—

　　part18：Determination ofignition losscontentin lightrareearth carbonate—

　　Gravimetry

　　2009-10-30 发布 2010-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16484 . 18—2009

　　前 言

　　GB/T 16484—2009《氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法》共分 22 个部分：

　　— 第 1 部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;

　　— 第 2 部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 3 部分：15 个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 4 部分：氧化钍量的测定 偶氮胂 Ⅲ分光光度法;

　　— 第 5 部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 6 部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 11 部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 12 部分：硫酸根量的测定;

　　— 第 13 部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法;

　　— 第 14 部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法;

　　— 第 15 部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法;

　　— 第 16 部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法;

　　— 第 17 部分：碳酸稀土中水分量的测定;

　　— 第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法;

　　— 第 20 部分：氧化镍 、氧化锰 、氧化铅 、氧化铝 、氧化锌 、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 21 部分：氧化铁量的测定 1 , 10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 22 部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 23 部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法 。

　　本部分为 GB/T 16484 的第 18 部分 。

　　本部分代替 GB/T 16484 . 18—1996《氯 化 稀 土 、碳 酸 稀 土 化 学 分 析 方 法 碳 酸 稀 土 灼 减 量 的测定》。

　　本部分与 GB/T 16484 . 18—1996 相比，主要有如下变动：

　　— 测定范围由 0 . 1% ~ 20%调整为 40 . 00% ~ 90 . 00% ;

　　— 删除了原标准中的附加说明;

　　— 增加了精密度条款;

　　— 增加了质量保证和控制条款;

　　— 对标准文本进行了编辑性修改 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本部分由北京有色金属研究总院起草 。

　　本部分参加起草单位：江西赣州虔东稀土集团股份有限公司 、江阴加华新材料资源有限公司 。

　　Ⅰ

　　GB/T 16484 . 18—2009

　　本部分主要起草人：刘兵 、刘鹏宇 、刘文华 、姜维军 。

　　本部分参加起草人：姚南红 、陈婕 、姚京璧 、薛德慧 。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 16484 . 18—1996 。

　　Ⅱ

　　GB/T 16484 . 18—2009

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定

　　重量法

　　1 范围

　　GB/T 16484 的本部分规定了碳酸轻稀土中灼减量的测定方法 。

　　本部分适用于碳酸轻稀土中灼减量的测定，测定范围 40 . 00% ~ 90 . 00% 。

　　2 原理

　　试样经 950 ℃灼烧，用灼烧前与灼烧后质量的差值计算试样的灼减量 。

　　3 仪器设备

　　3 . 1 分析天平：感量 0 . 1 mg 。

　　3 . 2 高温炉：1 000 ℃ 。

　　3 . 3 铂坩埚 。

　　4 试样

　　试样开封后立即称量 。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　表 1

　　试 料

　　试料量/g

　　相对较干燥的样品

　　3

　　相对较潮湿的样品

　　50

　　5 . 2 测定数量

　　称取两份试料进行平行测定，取其平均值 。

　　5 . 3 测定

　　将试料(5 . 1)置于已在 950 ℃灼烧至恒重的铂坩埚中，于 950 ℃灼烧 1 h 。将铂坩埚取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温 。 于分析天平上称其质量，重复操作，直至相邻两次质量差不超过 1 mg 。

　　6 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算灼减的质量分数( %) :

　　w(灼减)= × 100 …………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 — 灼烧前铂坩埚及试料的质量，单位为克(g) ;

　　1

　　GB/T 16484 . 18—2009

　　m2 — 灼烧后铂坩埚及烧成物的质量，单位为克(g) ;

　　m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　7 精密度

　　7 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　表 2

　　灼减质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　50 . 54

　　0 . 22

　　55 . 49

　　0 . 14

　　81 . 23

　　0 . 20

　　注：重复性限(r)为 2 . 8 × Sr，Sr为重复性标准差 。

　　7 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 。

　　表 3

　　灼减含量范围(质量分数)/%

　　允许差/%

　　40 . 00 ~ 60 . 00

　　0 . 30

　　>60 . 00 ~ 90 . 00

　　0 . 50

　　8 质量保证和控制

　　每周用 自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核 。

　　2

　　GB/T 1 6 4 8 4 1 8 2 0 0 9

　　—

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　　第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定

　　重量法

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