GB/T 16484.2-2009 氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第2部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 16484 . 2—2009代替 GB/T 16484 . 2—1996

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 2 部分：氧化铕量的测定

　　电感耦合等离子体质谱法

　　Chemicalanalysismethodsofrareearth chloride

　　and lightrareearth carbonate—

　　part2：Determination ofeuropium oxidecontent—

　　Inductively coupledplasma massspectrometry

　　2009-10-30 发布 2010-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 16484 . 2—2009

　　前 言

　　GB/T 16484—2009《氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法》共分 22 个部分：

　　— 第 1 部分：氧化铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;

　　— 第 2 部分：氧化铕量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 3 部分：15 个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 4 部分：氧化钍量的测定 偶氮胂 Ⅲ分光光度法;

　　— 第 5 部分：氧化钡量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 第 6 部分：氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 7 部分：氧化镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：氧化钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 9 部分：氧化镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：氧化锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 11 部分：氧化铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 12 部分：硫酸根量的测定;

　　— 第 13 部分：氯化铵量的测定 蒸馏-滴定法;

　　— 第 14 部分：磷酸根量的测定 锑磷钼蓝分光光度法;

　　— 第 15 部分：碳酸轻稀土中氯量的测定 硝酸银比浊法;

　　— 第 16 部分：氯化稀土中水不溶物量的测定 重量法;

　　— 第 17 部分：碳酸稀土中水分量的测定;

　　— 第 18 部分：碳酸轻稀土中灼减量的测定 重量法;

　　— 第 20 部分：氧化镍 、氧化锰 、氧化铅 、氧化铝 、氧化锌 、氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法;

　　— 第 21 部分：氧化铁量的测定 1 , 10-二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 22 部分：氧化锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 23 部分：碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定 重量法 。

　　本部分为 GB/T 16484 的第 2 部分 。

　　本部分代替 GB/T 16484 . 2—1996《氯化稀土 、碳酸稀土化学分析方法 氧化铕量的测定》。

　　本部分与 GB/T 16484 . 2—1996 相比，主要有如下变动：

　　— 采用电感耦合等离子体质谱法代替电感耦合等离子体发射光谱法;

　　— 增加了精密度条款;

　　— 增加了质量保证和控制条款;

　　— 对标准文本进行了编辑性修改 。

　　本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本部分由包头稀土研究院起草 。

　　本部分参加起草单位：江阴加华新材料资源有限公司 、内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 。

　　本部分主要起草人：杜梅 、包香春 、郝茜 。

　　本部分参加起草人：何风娟 、赵萍红 、倪菊华 、常瑞敏 、魏晓鸥 。

　　本部分所替代标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 16484 . 2—1996 。

　　Ⅰ

　　GB/T 16484 . 2—2009

　　氯化稀土 、碳酸轻稀土化学分析方法

　　第 2 部分：氧化铕量的测定

　　电感耦合等离子体质谱法

　　1 范围

　　GB/T 16484 的本部分规定了氯化稀土 、碳酸轻稀土中氧化铕含量的测定方法 。

　　本部分适用于氯化稀土 、碳酸轻稀土中氧化铕含量的测定 。测定范围：0 . 010% ~ 0 . 50% 。

　　2 方法原理

　　试样经硝酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，用质谱法进行直接测定 。测定时以内标法进行校正 。

　　3 试剂和材料

　　3 . 1 硝酸(1+1) 。

　　3 . 2 硝酸(1+19) 。

　　3 . 3 铯内标溶液：称取 0 . 127 0 g 氯化铯，加 10 mL 水，溶解完全，加 10 mL 硝酸(3 . 1) ,移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg 铯 。再将此溶液用硝酸(3 . 2)逐步稀释成1 mL含 1 μg铯的内标溶液 。

　　3 . 4 氧化铕标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 经 900 ℃灼 烧 1 h 的 氧 化 铕[W(REO) >99 . 5%, Eu2 O3 / REO>99 . 99%],置于 100 mL 烧 杯 中，加 10 mL 硝 酸 (3 . 1),低 温 加 热 至 溶 解 完 全，取 下 冷 却，移 入100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 000 μg 氧化铕 。

　　3 . 5 氧化铕标准溶液：移取 5 mL 氧化铕标准贮存溶液(3 . 4)于 100 mL容量瓶中，用硝酸(3 . 2)稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 50 μg 氧化铕 。

　　3 . 6 氧化铕标准溶液：移取 2 mL 氧化铕标准溶液(3 . 5) 于 100 mL 容量瓶中，用硝酸(3 . 2) 稀释至刻度，混匀 。此溶液 1 mL含 1 μg 氧化铕 。

　　3 . 7 氩气( >99 . 99%) 。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0 . 8±0 . 1)amu 。

　　5 试样

　　5 . 1 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 。

　　5 . 2 碳酸轻稀土试样的制备：试样开封后立即称量 。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　按表 1 称取试样，精确至 0 . 000 1 g 。

　　1

　　GB/T 16484 . 2—2009

　　表 1

　　试 样

　　氧化铕质量分数/%

　　试料/g

　　氯化稀土

　　0 . 010 ~ 0 . 50

　　5 . 00

　　碳酸轻稀土

　　0 . 010 ~ 0 . 50

　　1 . 00

　　6 . 2 测定数量

　　称取两份试料进行平行测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 试料的溶解

　　将试料(6 . 1)置于 100 mL烧杯中，加 10 mL 水 、10 mL 硝酸(3 . 1),低温加热至溶解完全，立即取下，冷却至室温，移入 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀 。

　　6 . 4 . 2 试液制备

　　6 . 4 . 2 . 1 移取 2 . 0 mL氯化稀土试液(6 . 4 . 1) 或 10 . 0 mL 碳酸轻稀土试液(6 . 4 . 1) 于 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 硝酸(3 . 2) ,以水稀释至刻度，混匀 。

　　6 . 4 . 2 . 2 移取 2 . 0 mL试液(6 . 4 . 2 . 1)于 100 mL容量瓶中，加入 10 mL 硝酸(3 . 2) , 1 . 0 mL 铯内标溶液(3 . 3) ,以水稀释至刻度，混匀，待测 。

　　6 . 4 . 3 标准系列溶液的制备与测定

　　6 . 4 . 3 . 1 准确移取 0 mL、0 . 20 mL、1 . 00 mL、5 . 00 mL、10 . 00 mL 氧化铕标准溶液(3 . 6) 分别于 5 个100 mL容量瓶中，加入 10 mL 硝酸(3 . 2) , 1 . 00 mL 铯内标溶液(3 . 3) ,用 水 稀 释 至 刻 度，混 匀，待 测 。此标准系列溶液 1 mL含氧化铕分别为 0 ng、2 . 0 ng、10 . 0 ng、50 . 0 ng、100 . 0 ng 。

　　6 . 4 . 3 . 2 测量元素同位素质量数为 Eu151 , 153 。将分析试液(6 . 4 . 2 . 2) 与标准系列溶液(6 . 4 . 3 . 1) 同时进行氩等离子体质谱测定 。

　　7 分析结果的计算与表述

　　按式(1)计算氧化铕的质量分数( %) :

　　w

　　式中：

　　ρ— 计算机输出的分析试液中氧化铕的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ;

　　ρ0 — 计算机输出的试料空白溶液中氧化铕的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ; V0 — 试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 分取试液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 分析试液的体积，单位为毫升(mL) ; m— 试料的质量，单位为克(g) 。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按表 2 数据采用线性内插法求得 。

　　2

　　GB/T 16484 . 2—2009

　　表 2

　　氧化铕质量分数/%

　　重复性限(r)/%

　　0 . 010

　　0 . 003

　　0 . 082

　　0 . 006

　　0 . 44

　　0 . 02

　　注：重复性限(r)为 2 . 8 × sr，sr为重复性标准差 。

　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差 。

　　表 3

　　氧化铕含量范围(质量分数)/%

　　允许差/%

　　0 . 010 ~ 0 . 050

　　0 . 005

　　>0 . 050 ~ 0 . 10

　　0 . 010

　　>0 . 10 ~ 0 . 50

　　0 . 03

　　9 质量保证和控制

　　每周用 自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性 。 当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核 。

　　GB/T 1 6 4 8 4 2 2 0 0 9

　　—

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　　第 2 部分：氧化铕量的测定

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