GB/T 15072.17-2008 贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 68

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 15072 . 17—2008代替 GB/T 15072 . 17—1994

　　贵金属合金化学分析方法

　　铂合金中钨量的测定

　　三氧化钨重量法

　　Testmethod ofpreciousmetalalloys—

　　Determination oftungsten contentsforplatinum alloys—

　　Tungsticacidgravimetry

　　2008-03-31 发布 2008-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 15072 . 17—2008

　　前 言

　　本标准是对 GB/T 15072—1994《贵 金 属 及 其 合 金 化 学 分 析 方 法》(所 有 部 分)的 整 合 修 订，分 为19 个部分：

　　—GB/T 15072 . 1—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、铂 、钯合金中金量的测定 硫酸亚铁电位滴定法;

　　—GB/T 15072 . 2—2008 贵金属 合 金 化 学 分 析 方 法 银 合 金 中 银 量 的 测 定 氯 化 钠 电 位 滴定法;

　　—GB/T 15072 . 3—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、铂 、钯合金中铂量的测定 高锰酸钾电流滴定法;

　　—GB/T 15072 . 4—2008 贵金属合金化学分析方法 钯 、银合金中钯量的测定 二甲基乙二醛肟重量法;

　　—GB/T 15072 . 5—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、钯合金中银量的测定 碘化钾电位滴定法;

　　—GB/T 15072 . 6—2008 贵金属合金化学分析方法 铂 、钯合金中铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法;

　　—GB/T 15072 . 7—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铬和铁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 8—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、钯 、银合金中铜量的测定 硫脲析出EDTA 络合返滴定法;

　　—GB/T 15072 . 9—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铟量的测定 EDTA 络合返滴定法;

　　—GB/T 15072 . 10—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中镍量的测定 EDTA 络合返滴定法;

　　—GB/T 15072 . 11—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中钆和铍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 12—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒量的测定 过氧化氢分光光度法;

　　—GB/T 15072 . 13—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中锡 、铈和镧量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 14—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中铝和镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 15—2008 贵金属合金化学分析方法 金 、银 、钯合金中镍 、锌和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 16—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中铜和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　—GB/T 15072 . 17—2008 贵 金 属 合 金 化 学 分 析 方 法 铂 合 金 中 钨 量 的 测 定 三 氧 化 钨 重量法;

　　—GB/T 15072 . 18—2008 贵金属合金化学分析方法 金合金中锆和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　Ⅰ

　　GB/T 15072 . 17—2008

　　—GB/T 15072 . 19—2008 贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。

　　本部分为 GB/T 15072—2008 的第 17 部分 。

　　本部分代替 GB/T 15072 . 17—1994《贵金属及其合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定》。

　　本部分与 GB/T 15072 . 17—1994 相比，主要有如下变动：

　　— 标准名称由 GB/T 15072 . 17—1994《贵金属及其合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定》变更为《贵金属合金化学分析方法 铂合金中钨量的测定 三氧化钨重量法》;

　　— 按新标准编写的要求对溶液的配制 、浓度的表示等进行了修订;

　　— 将原标准范围 PtW8 、PtW8 . 5 修改为本标准适用于 PtW 合金中钨含量的测定;

　　— 按照 GB/T 20001 . 4—2001 格式要求重新编写 。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会归 口 。

　　本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草 。

　　本部分主要起草人：罗一江 、郭秋泉 、陶赛祥 、杨媛媛 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 15072 . 17—1994 。

　　Ⅱ

　　GB/T 15072 . 17—2008

　　贵金属合金化学分析方法

　　铂合金中钨量的测定

　　三氧化钨重量法

　　1 范围

　　本部分规定了铂合金中钨含量的测定方法 。

　　本部分适用于 PtW 合金中钨含量的测定 。测定范围(质量分数)：7% ~ 10% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 。

　　YS/T 371 贵金属合金化学分析方法总则及一般规定

　　3 方法提要

　　试料用混合酸溶解，钨成黄色三氧化钨析出，重量法测定钨量 。

　　4 试剂和材料

　　除非另有说明，试剂 、器皿等均应符合 YS/T 371 标准的规定 。

　　4 . 1 盐酸 (ρ1 . 19 g/L) 。

　　4 . 2 硝酸(ρ1 . 42 g/L) 。

　　4 . 3 混合酸：3 单位体积的盐酸与 1 单位体积的硝酸(4 . 2)相混合，用时现配 。

　　4 . 4 硝酸(1+9) 。

　　4 . 5 硝酸银溶液(10 g/L) 。

　　4 . 6 氨水(1+1) 。

　　5 试样

　　样品加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，烘干，混匀 。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0 . 5 g试样，精确至 0 . 000 01 g 。

　　6 . 2 测定次数

　　独立进行两次测定，取其平均值 。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 将试料置于 250 mL烧杯中，加 20 mL ~ 30 mL 混合酸，盖上表面皿，于电炉上低温加热溶解 。溶解时，可反复添加混 合 酸，直 至 观 察 不 到 黑 色 颗 粒 即 为 完 全 溶 解 。 蒸 发 至 约 10 mL, 取 下，冷 却 至

　　1

　　GB/T 15072 . 17—2008

　　室温 。

　　6 . 4 . 2 加 30 mL水，在 Ф5 cm 的漏斗中用双层致密无灰滤纸过滤 。用硝酸(4 . 4) 洗涤烧杯四次，每次约 6 mL,并用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁，尽量把沉淀完全转入漏斗中，继续用硝酸(4 . 4) 洗涤烧杯和沉淀至无氯离子(硝酸银溶液检验)。沉淀连同滤纸转入已恒重的坩埚中 。原烧杯经低温烘干，用 一小片经氨水润湿过的无灰滤纸擦洗粘附于烧杯壁上的钨酸，重复三次 。将滤纸并入坩埚中 。

　　6 . 4 . 3 将坩埚连同滤纸低温烘干，灰化，于 850℃灼烧 20 min 。取下，稍冷，置于干燥器中放置 60 min ,称重 。再灼烧，直至恒重 。

　　7 分析结果的计算

　　按(1)式计算钨的质量分数，狑W 数值以%表示：

　　狑

　　式中：

　　犿1 — 三氧化钨和坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　犿2 — 坩埚的质量，单位为克(g) ;

　　犿0 — 试料的质量，单位为克(g) ;

　　0 . 793 0 — 三氧化钨换算成钨的因数 。

　　所得结果应表示至二位小数 。

　　8 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于 0 . 10% 。

　　2

　　GB/T 1 5 0 72 1 7 2 0 0 8

　　—

　　.

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　　铂合金中钨量的测定

　　三氧化钨重量法

　　GB/T 15072 . 17—2008

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 7 千字

　　2008 年 6 月第一版 2008 年 6 月第一次印刷

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