GB/T 14262-2010 散装浮选铅精矿取样、制样方法

　　ICS 77. 120. 01 D 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14262—2010代替 GB/T14262—1993

　　散装浮选铅精矿取样、制样方法

　　Methodsforsampling and samplepreparation of

　　flotation lead concentratesin bulk

　　2010-12-23发布 2011-09-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14262—2010

　　前 言

　　本标准按照 GB/T1. 1—2009给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T14262—1993《散装浮选铅精矿取样、制样方法》。与原标准 GB/T14262—1993相比 ,主要变化如下 :

　　— 修订了取样精密度和总精密度 ;

　　— 修订了份样数 ;

　　— 修订了基本批量和批量 ;

　　— 修订了制样流程 ;

　　— 修订了水分测定天平的感量要求 ;

　　— 补充了袋装取样法 ;

　　— 对水分测定步骤进行了细化和明确。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

　　本标准负责起草单位 :株洲冶炼集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。

　　本标准参加起草单位 :深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、河南豫光金铅股份有限公司、陕西东岭冶炼有限公司。

　　本标准主要起草人 : 陈青林、赵军锋、谭仪文、黄元华、何宗蒲、金明典、谢雪飞、卓毓瑞、常国占、周伟。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T14262—1993。

　　I

　　GB/T 14262—2010

　　散装浮选铅精矿取样、制样方法

　　1 范围

　　本标准规定了散装浮选铅精矿的取样、制样和测定水分的程序及方法。

　　本标准适应于散装浮选铅精矿的化学成分、水分及其他物理项目检测所用试样的采取、制备和水分测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ,仅注日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T14260—2010 散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则

　　3 术语定义

　　本标准采用 GB/T14260中的术语和定义。

　　4 要求

　　4. 1 不同检验批量的取样、制样及测定的总精密度(βSPM )和取样精密度(βS)(见表 1)。

　　表 1 不同检验批铅精矿应取最少份样数

　　检验批量 N/

　　t

　　品质波动类型

　　βS/%

　　βSPM /%

　　小

　　中

　　大

　　δw <1. 0

　　1. 0≤δw <2. 5

　　δw ≥2. 5

　　≤70

　　4

　　20

　　28

　　1. 134

　　1. 174

　　>70~140

　　6

　　30

　　40

　　0. 949

　　0. 997

　　>140~500

　　12

　　54

　　76

　　0. 688

　　0. 752

　　4. 2 本标准所列取样方法中的第一种方法视为无系统偏差方法。

　　4. 3 本标准规定以铅的百分含量作为铅精矿的品质特性。

　　4. 4 按本标准规定的方法进行取样和制样时 ,应根据需要进行精密度校核试验。

　　4. 5 如因条件限制 ,可酌情变更取样方法 ,但必须经校核试验确认其无显著性差异 ,方可采用。

　　4. 6 成分试样应妥善保管三个月(国际贸易保存六个月) ,以备核查。

　　4. 7 如果交货矿的品质很不均匀或混入外来夹杂物 ,由供需双方协商。

　　4. 8 取样、制样所用设备、工具和盛样容器必须保持清洁、干燥、耐用 。盛样容器应有较好的密封性 ,以防试样变质 。水分试样应置于干燥、洁净的密闭容器中 ,以防水分发生变化。

　　1

　　GB/T 14262—2010

　　4. 9 品质波动试验方法、精密度校核试验方法及取样系统误差校核试验方法分别按 GB/T14260中附录 A、附录 B、附录 C 的规定进行。

　　4. 10 整个取样、制样过程中应遵守有关的安全操作规程。

　　5 取样

　　5. 1 取样工具

　　5. 1. 1 取样钎(取样探针) ,其规格尺寸见图 1。

　　单位为毫米

　　图 1 取样钎

　　5. 1. 2 取样铲 ,其规格尺寸见图 2及表 2。

　　图 2 取样铲示意图

　　表 2 取样铲规格及尺寸

　　编号

　　取样铲尺寸/mm

　　容量/ mL

　　适应范围

　　a

　　b

　　c

　　d

　　e

　　15

　　70

　　40

　　70

　　60

　　30

　　约 180

　　松散矿

　　10

　　60

　　35

　　60

　　50

　　25

　　约 120

　　粘结矿

　　2

　　GB/T 14262—2010

　　5. 1. 3 钢锹和铁锤。

　　5. 1. 4 带盖盛样桶或内衬塑料膜的盛样袋。

　　5. 2 取样程序

　　5. 2. 1 验明检验批或副批的质量。

　　5. 2. 2 根据检验批量的大小、品质波动类型及取样精密度要求 ,确定所需最少份样数。

　　5. 2. 3 确定取样方法、工具及份样量。

　　5. 2. 4 确定份样组合方式 ,见图 5。

　　5. 3 份样数

　　5. 3. 1 不同检验批所取最少份样数应不少于表 1的规定。

　　5. 3. 2 当铅精矿的品质波动类型不明时 ,应按品质波动 “大 ”的类型来选取份样数 ,但应尽早进行品质波动试验 ,以确定其类型。

　　5. 4 份样量

　　5. 4. 1 用取样铲取样时 ,应按表 2规定选用适合的份样铲 。份样量约为 400g。

　　5. 4. 2 用取样钎(取样探针)取样时 ,份样量约为 400g。

　　5. 4. 3 所取份样的质量应基本一致 ,其质量变异系数(cv )不大于 20%。

　　5. 5 取样方法

　　5. 5. 1 系统取样法

　　系统取样法分为质量系统取样和时间系统取样 。它是在一批精矿装卸或计量的移动过程按一定的质量或时间间隔采取份样。

　　质量系统取样的取样间隔按公式(1)计算 ,遇小数则保留整数部分。

　　T …………………………( 1 )

　　式中 :

　　T1— 取样质量间隔 ,单位为吨(t) ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　n — 标准中规定的份样数。

　　时间系统的取样间隔按公式(2)计算 ,遇小数则保留整数部分。

　　T …………………………( 2 )

　　式中 :

　　T2— 取样时间间隔 ,单位为分(min) ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　n — 标准中规定的份样数 ;

　　G — 每小时装卸量 ,单位为吨小时(t/h)。

　　系统取样法的第一个份样时 ,可在第一个间隔内随机采取 ,但不可在第一间隔的起点取份样 ,以后按计算的间隔采取份样 。在一个检验批内按固定的间隔取完应取的份样数 ,若铅精矿的装卸尚在进行 ,仍应按规定的间隔继续取份样、直至整批铅精矿装卸完毕为止。

　　如在传运皮带上或落口处取样 ,需截取铅精矿流的全截面 。用抓斗、铲车及其他工具装卸时 ,应在装卸过程新露精矿面上采取份样;也可在抓斗、铲车中采取 ,取样点应均匀分布在整批精矿的各个部位。

　　3

　　GB/T 14262—2010

　　5. 5. 2 分层取样法

　　一批精矿在装卸过程中分数层(不得少于三层)取样 ,根据每层的质量 ,按比例在新露出的面上均匀布点取样 。每层应取的份样数按公式(3)计算 ,遇小数则进为整数。

　　ni …………………………( 3 )

　　式中 :

　　ni — 每层应取的份样数 ;

　　n — 表 1 中规定的份样数 ;

　　Ni — 每层的质量 ,单位为吨(t) ;

　　N1 — 检验批质量 ,单位为吨(t)。

　　5. 5. 3 货车取样法

　　当一批铅精矿用火车或汽车交货时 ,应在每辆货车上均匀布点 ,扒去表层(取样部位) 30mm~ 50mm,用取样钎从上垂直插入底部 ,旋转后采取有代表性的份样 。避免只从表层或某一局部采样 。如果取样钎无法插到底部 ,则将铅精矿卸到指定场地 , 围绕料堆按上、中、下三层以表 1规定最少份样数取样。

　　当检验批量增大时 ,货车应取份样数按公式(4)进行计算 ,如遇小数则进为整数。

　　n1 ≥ n …………………………( 4 )

　　式中 :

　　n1 — 货车应取的份样数 ;

　　n — 表 1 中规定的份样数 ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　N — 基本批量 ,单位为吨(t)。

　　火车交货时 ,应按表 1 中规定的份样数取样 。当检验批由多辆货车组成时 ,每辆货车应取份样数按公式(5)计算 ,如遇小数则进为整数。

　　n …………………………( 5 )

　　式中 :

　　n2 — 每辆货车应取的份样数 ;

　　n — 表 1 中规定的份样数 ;

　　M— 检验批的总车数。

　　注 : 当货车装载质量不同时 ,份样数的分配与装载质量成正比。

　　汽车交货时 ,如果检验批量小于 70t,应取份样数按公式(6)计算 ,如遇小数则进为整数。

　　n3 ≥ n …………………………( 6 )

　　式中 :

　　n3 — 汽车应取的份样数 ;

　　n — 表 1 中规定的份样数 ;

　　N1— 检验批量 ,单位为吨(t) ;

　　N — 基本批量 ,单位为吨(t)。

　　当检验批由多辆汽车组成时 ,每辆汽车应取份样数参照公式(5)计算 ,如遇小数则进为整数。

　　4

　　GB/T 14262—2010

　　5. 5. 4 袋装取样法

　　当一批袋装铅精矿需要在货车上取样时 ,同样适用 5. 5. 3规定的货车取样法。

　　1000kg以上袋装精矿 ,应逐袋随机采取份样 ,每袋应取份样数按公式(7)进行计算 ,如遇小数则进为整数。

　　n …………………………( 7 )

　　式中 :

　　n4 — 每袋中应取的份样数 ;

　　n — 表 1 中规定的份样数 ;

　　M1— 检验批的总袋数。

　　50kg~100kg的袋装精矿 ,按一定的袋数间隔抽取样袋 ,用取样钎沿抽出的每一样袋的任一顶角直插至另一对角 ,旋转后取出试样 。取样袋数间隔根据表 1 中规定的最大品质波动类型的份样数和检验批的总袋数按公式(8)进行计算 ,如遇小数则进为整数。

　　T …………………………( 8 )

　　式中 :

　　T3 — 取样袋数间隔 ;

　　n — 表 1 中规定的份样数 ;

　　M1 — 检验批的总袋数。

　　注 : 对于集装箱装铅精矿 ,由于倾倒后分为散装和袋装 ,取样方法参照货车取样法或袋装取样法。

　　6 制样

　　6. 1 制样设备及工具

　　6. 1. 1 制样研磨机。

　　6. 1. 2 恒温鼓风干燥箱。

　　6. 1. 3 份样铲 ,见图 3及表 3。

　　(a=c)

　　图 3 份样铲

　　5

　　GB/T 14262—2010

　　表 3 份样铲规格及尺寸

　　编号

　　份样铲尺寸/mm

　　料层厚度/

　　mm

　　容量/ mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　5. 0P

　　50

　　30

　　50

　　40

　　20~30

　　约 70

　　2. 8P

　　40

　　25

　　40

　　30

　　15~25

　　约 35

　　1. 0P

　　30

　　20

　　30

　　25

　　10~20

　　约 16

　　0. 25P

　　15

　　10

　　15

　　12

　　5~10

　　约 2

　　6. 1. 4 磨矿板及磨矿锤。

　　6. 1. 5 不锈金属缩分板、分样板。

　　6. 1. 6 标准筛 ,筛孔为 100μm。

　　6. 1. 7 毛刷。

　　6. 1. 8 盛样容器及成分试样袋。

　　6. 2 制样要求

　　6. 2. 1 在制样过程中 ,应防止试样的任何变化和污染。

　　6. 2. 2 制备水分试样时 ,应保证试样中的水分不发生任何变化。

　　6. 2. 3 当试样过湿发粘难于制备成分试样时 ,可在不高于 105℃±5℃的干燥箱中或空气中进行预干燥至制样不发生困难为止。

　　6. 2. 4 制样后设备不能残留试样。

　　6. 2. 5 试样应充分混匀 ,以减少缩分误差。

　　6. 2. 6 严格按照本标准的规定制样 ,并根据需要按 GB/T14260的附录 B进行精密度校核试验。

　　6. 3 制样程序

　　按照图 5程序 ,进行份样组合和试样制备。

　　6. 4 缩分方法

　　6. 4. 1 份样缩分法

　　将样品置于平整、洁净的磨矿板上 ,平铺成厚度均匀的长方形平堆 ,将平堆划分成等分的网格 。缩分大样不得少于 20格 ,缩分副样不得少于 12格 ,见图 4。根据平堆的厚度从表 3 中选择合适的份样铲和挡板 ,从每一网格的任意部位垂直插入 ,铲取等量的一铲集合为缩分试样 。如果缩分后的试样质量小于所需质量 ,应增加每铲的质量或网格数。

　　图 4 份样缩分示意图

　　6

　　GB/T 14262—2010

　　图 5 样品的组合方式及制样流程示意图

　　7

　　GB/T 14262—2010

　　6. 4. 2 圆锥四分法

　　将试样置于平整、洁净的磨矿板上 ,堆成圆锥形 ,然后转堆 。每铲沿圆锥顶尖均匀散落 ,注意勿使圆锥中心错位 。如此反复 ,至少转堆三次 ,待试样充分混匀后 ,将锥顶压平 ,用分样板自上而下将试样分成四等份 ,任取对角两部分 ,其余弃之 。重复上述操作数次 ,缩分至所需用量。

　　6. 5 试样容器和标签

　　成分试样混匀缩分后装入试样袋中;水分试样装入带有密封盖的容器中 ,并附以标签注明 :

　　a) 编号 ;

　　b) 精矿品名、产地 ;

　　c) 车号或船号 ;

　　d) 取样、制样人员 ;

　　e) 取样日期 ;

　　f) 分析项目。

　　7 水分测定

　　7. 1 设备

　　7. 1. 1 天平 ,其精度应符合表 4的要求。

　　表 4 天平精度要求

　　称量的试样质量/

　　g

　　天平的感量/

　　g

　　N≥1000

　　0. 1

　　500≤N<1000

　　0. 05

　　7. 1. 2 恒温鼓风干燥箱。

　　7. 1. 3 搪瓷干燥盘或者不锈金属干燥盘 ,要求表面光洁、耐热、耐蚀 ,并可容纳厚度不大于 30mm 的试样。

　　7. 2 测定要求

　　7. 2. 1 水分试样量按表 4规定的两个档次选择。

　　7. 2. 2 测定硫化铅精矿水分时 ,应严格控制干燥温度 ,以防其氧化分解。

　　7. 2. 3 测定硫化铅精矿水分时 ,避免将试样置于空气中冷却后称量 ,以防吸湿。

　　7. 3 测定步骤

　　通常情况下 ,将水分试样平铺于已知质量(m1 ) 的干燥盘内 ,使其厚度不超过 30mm,立即称量(m2) ,放入 105℃±5 ℃的恒温鼓风干燥箱内 。干燥 4h后取出 ,趁热立即称量或在干燥器中冷却至室温后称量(m3)。

　　若目测精矿明显过湿 ,或供需双方有异议时 ,再次将干燥盘放入干燥箱内 ,继续烘干 1h,取出立即称量 。重复上述操作步骤 ,直至最后两次称量之差不大于试样初始质量的 0. 05% ,即视为恒重 ,记录最后一次质量(m3) 。热称量时 ,应用适当的隔热材料隔离称量盘 ,以免对天平产生影响。

　　8

　　GB/T 14262—2010

　　7. 4 计算

　　7. 4. 1 按公式(9)计算试样的水分含量。

　　wi …………………………( 9 )

　　式中 :

　　m1— 干燥盘的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 干燥盘加湿样质量 ,单位为克(g) ;

　　m3— 干燥盘加干样质量 ,单位为克(g)。

　　7. 4. 2 按公式(10)计算检验批的水分含量。

　　w …………………………( 10 )

　　式中 :

　　k — 副样数 ;

　　wi — 第i个副样的水分含量 ,% ;

　　mi — 第i个副批的质量 ,单位为吨(t)。

　　注 : 以上计算数值按 GB/T8170的规定修约到小数点后第二位。

　　9

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