GB/T 14263-2010 散装浮选铜精矿取样、制样方法

　　ICS 77 . 120 . 01 D 42

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14263—2010代替 GB/T 14263—1993

　　散装浮选铜精矿取样 、制样方法

　　Methods for sampling and sample preparation

　　of flotation copper concentrates in bulk

　　2010-12-23 发布 201 1-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14263—2010

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 14263—1993《散装浮选铜精矿取样 、制样方法》。 与 GB/T 14263—1993 相比 '主要变化如下:

　　— 对标准中取样 、制样及测定总精密度的内容作了较大修改 ;

　　— 对基本批量进行了修改 ;

　　— 将系统取样法分为质量系统取样法和时间系统取样法 ' 并分别作出规定 ;

　　— 在货车取样法中增加了落地取样法 ;

　　— 增加了袋装取样法 ;

　　— 对制样流程图进行了修改 ' 增加了制样中的混入方法;删除了原标准试样兼用制样流程图 ;

　　— 对制样中的“过筛”' 修改为“ 自 由通过标准筛”;

　　— 对水分测定中所使用的电子天平精度修改为感量不小于 0. 01 g ;

　　— 规定了水分测定干燥盘规格要求 ;

　　— 增加了水分测定数值修约规则 。

　　本标准由中国有色金属工业协会提出 。

　　本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口 。

　　本标准负责起草单位:大冶有色金属公司 、中国有色金属工业标准计量质量研究所 。

　　本标准参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司 、江西铜业股份公司 、云南铜业集团股份公司 、金川集团有限公司 、阳谷祥光铜业有限公司 、南通出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人:程习、刘正鸣、胡新平、赵军锋、张泽林、洪雄文、龙玉珍、卜少田、易爱虹、吴志清、张发志 、侯晋 、陈迎武 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

　　—GB/T 14263—1993 。

　　I

　　GB/T 14263—2010

　　散装浮选铜精矿取样 、制样方法

　　1 范围

　　本标准规定了散装浮选铜精矿的取样 、制样和水分测定的程序及方法。

　　本标准适用于散装浮选铜精矿的化学成分及水分测定及其他物理项 目检测所用试样的采取 、制备和水分测定。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件 ' 仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8170 数字修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 14260—2010 散装重有色金属浮选精矿取样 、制样通则

　　3 术语和定义

　　本标准采用 GB/T 14260 中的术语和定义。

　　4 要求

　　4 . 1 本标准规定不同检验批量的取样 、制样及测定的总精密度(βSPM )和取样精密度(βS)如表 1 。

　　表 1 不同检验批铜精矿应取最少份样数

　　检验批量 N/t

　　品质波动类型

　　βS/ %

　　βSPM / %

　　小

　　中

　　大

　　σW <1 . 0

　　1 . 0≤σW <2 . 0

　　σW ≥2 . 0

　　≤60

　　6

　　20

　　32

　　0 . 90

　　1 . 02

　　>60~300

　　14

　　46

　　72

　　0 . 64

　　0 . 68

　　>300~500

　　18

　　58

　　94

　　0 . 52

　　0 . 56

　　注 : 如品质波动过大 ' 达不到规定精密度时 ' 可按公式 n 计算份样数。

　　4 . 2 本标准所列取样方法中的第一种方法为无系统误差法。

　　4 . 3 本标准规定以铜的百分含量作为铜精矿的品质特性。

　　4 . 4 按本标准规定的方法进行取样和制样时 ' 应根据需要进行精密度校核试验。

　　4 . 5 如遇条件限制 ' 可采用本标准以外的取样方法。 但必须进行校核试验 ' 确认其无显著性差异 ' 方可采用。

　　4 . 6 成分试样应妥善保存三个月(国际贸易成分试样用铝箔袋密封保存六个月) ' 以备核查。

　　1

　　GB/T 14263—2010

　　4 . 7 取样 、制样所用设备 、工具和盛样容器必须保持清洁 、干燥 、耐用。

　　4 . 8 评定品质波动试验方法 、精密度校核试验方法及取样系统误差校核试验方法分别按 GB/T 14260中附录 A、附录 B、附录 C进行。

　　4 . 9 整个取样 、制样过程应遵守有关的安全操作规程。

　　5 取样

　　5 . 1 取样工具

　　5 . 1 . 1 取样钎 ' 其规格尺寸见图 1(根据需要 ' 可以适当更换其他规格尺寸的取样钎) 。

　　5 . 1 . 2 取样铲 ' 其规格尺寸见图 2 及表 2 。

　　5 . 1 . 3 钢锤 ' 钢锹 。

　　5 . 1 . 4 带盖盛样桶或塑料盛样袋。

　　2

　　图 1 取样钎

　　

　　单位为毫米

　　图 2 取样铲

　　表 2 取样铲规格

　　编 号

　　取样铲尺寸/ mm

　　容量/ mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　e

　　20

　　80

　　45

　　80

　　70

　　35

　　约 270

　　15

　　70

　　40

　　70

　　60

　　30

　　约 180

　　10

　　60

　　35

　　60

　　50

　　25

　　约 120

　　GB/T 14263—2010

　　5● 2 取样程序

　　5● 2● 1 验明检验批或副批的质量。

　　5● 2● 2 根据检验批量大小 、品质波动类型及取样精密度的要求确定应取的最少份样数和取样间隔。 5● 2● 3 确定取样方法 、工具及份样量。

　　5● 2● 4 确定份样的组合方式 ' 按需要组成大样或副样 ' 见图 3 、图 4 。

　　5● 2● 5 水分试样应在计量时采取 ' 所取水分试样应及时装入带密封盖的容器中。

　　图 3 由一个检验批的全部份样组成大样流程示意图

　　图 4 由多个副批的全部份样组成副样合并组成大样流程示意图

　　5● 3 份样数

　　5● 3● 1 不同检验批量应取最少份样应不少于表 1 的规定。

　　5● 3● 2 当铜精矿的品质波动类型不明时 ' 应按品质波动“大”的类型来选取份样数。 但应尽早进行品质

　　3

　　波动试验 ' 以确定其类型 。

　　5 . 4 份样量

　　5 . 4 . 1 用取样铲取样 ' 应根据所需用量 ' 选用适当容量的取样铲 。如遇结块 ' 需砸碎后取样 。 20 号铲份样量大致 700 g;15 号铲份样量大致 450 g;10 号铲份样量大致 300 g 。

　　5 . 4 . 2 用取样钎取样时 ' 份样量大致 400 g 。

　　5 . 4 . 3 所取份样量应基本一致 ' 其质量变异系数不大于 20% 。

　　5 . 5 取样方法

　　5 . 5 . 1 系统取样法

　　系统取样法分为质量系统取样和时间系统取样 。它是在一批精矿卸货或计量的移动过程按一定的质量或时间间隔采取份样 。

　　质量系统取样的取样间隔按公式(1)计算 ' 遇小数则保留整数部分 。

　　T …………………………( 1 )

　　式中:

　　T1 — 取样质量间隔 ' 单位为吨(t) ;

　　N1 — 检验批量 ' 单位为吨(t) ;

　　n — 标准中规定的份样数 。

　　时间系统的取样间隔按公式(2)计算 ' 遇小数则舍保留整数部分 。

　　T …………………………( 2 )

　　式中:

　　T2 — 取样时间间隔 ' 单位为分(min) ;

　　N1 — 检验批量 ' 单位为吨(t) ;

　　n — 标准中规定的份样数 ;

　　G — 每小时装卸量 ' 单位为吨小时(t/h) 。

　　系统取样法的第一个份样 ' 可在第一间隔内随机取样 ' 但不可在第一间隔的起点处取样 。 以后按计算的间隔采取份样 。按固定间隔已经取完应取份样数 ' 而精矿装卸仍在进行 ' 应按规定间隔继续取样 '直至整批精矿装卸完为止 。

　　如在传运皮带上或落口处取样 ' 需截取精矿流的全截面 。如在抓斗 、铲车等工具装卸 、堆垛过程中取样 ' 应在装卸或堆垛过程新露出的精矿面上取样 ' 也可在装卸工具中取样 。取样点应均匀分布在整批精矿的各个部位 。

　　5 . 5 . 2 分层取样法

　　一批精矿在装卸过程中分成数层(不得少于三层)取样 ' 根据每层的质量 ' 按比例在新露出的面上均匀布点取样 。每层应取的份样数按公式(3)计算 ' 遇小数则进为整数 。

　　ni …………………………( 3 )

　　式中:

　　ni — 每层应取的份样数 ;

　　n — 标准中规定份样数 ;

　　Ni — 每层质量 ' 单位为吨(t) ;

　　N1 — 检验批量 ' 单位为吨(t) 。

　　4

　　5 . 5 . 3 货车取样法

　　当一批精矿用火车或汽车交货时 ' 在车厢内均匀布点 ' 扒去表层 ' 用取样钎从新露出的表面垂直插入底部 ' 旋转后采取份样 。应避免从表层或某一局部采取 。此种方法必须是按 GB/T 14260 附录 C 校核后证明不会带来误差时 ' 方可采用 。

　　火车交货时 ' 日常取样可根据检验批量 ' 按本标准规定的份样数取样 。 当检验批由多辆货车组成时 ' 每车应取的份样数按公式(4)计算 ' 遇小数则进为整数 。

　　n …………………………( 4 )

　　式中:

　　n2 — 每车应取的份样数 ;

　　n — 标准中规定的份样数 ;

　　M— 检验批总车数 。

　　注 : 货车装载质量不同时 ' 份样数的分配与装载量成正比 。

　　汽车交货时 ' 如果检验批量小于基本批量 ' 应取份样数按公式(5)计算 ' (遇小数进为整数);如果检验批量不小于基本批量 ' 可按本系列标准中规定的份样数采取 。

　　n1 ≥ n …………………………( 5 )

　　式中:

　　n1 — 汽车应取的最少份样数 ;

　　n — 标准中规定的最少份样数 ;

　　N1 — 检验批量 ' 单位为吨(t) ;

　　N — 基本批量 ' 单位为吨(t) 。

　　当检验批由多辆汽车组成时 ' 每辆汽车应取的份样数参照公式(4)进行计算 。遇小数进为整数 。

　　汽车落地取样 ' 铜精矿到场后 ' 卸到指定场地 ' 围绕料堆按上 、中 、下三层以表 1 规定最少份样数取样 。

　　5 . 5 . 4 袋装取样法

　　袋装精矿的取样 ' 应在装入或倾倒时进行 。但如果取样钎能穿透包装袋取到完整的样品 ' 可用取样钎直接从袋中取样 。

　　对于袋装 1 000 kg 以上的大袋精矿 ' 应逐袋随机采取份样 ' 每袋应取的份样数按公式(6)计算 ' 遇小数则进为整数 。

　　n …………………………( 6 )

　　式中:

　　n3 — 每袋应取的最少份样数 ;

　　n — 标准中规定的最少份样数 ;

　　M1 — 检验批的总袋数 。

　　对于袋装 50 kg~100 kg 的小袋精矿 ' 可按质量间隔抽取样袋 ' 从样袋中随机采取份样 。取样间隔可根据标准中最大品质波动类型的份样数和检验批的总袋数 ' 按公式(7)计算 ' 遇小数则进为整数 。

　　T …………………………( 7 )

　　式中:

　　T3 — 取样质量间隔 ;

　　M1— 检验批的总袋数 ;

　　5

　　GB/T 14263—2010

　　n — 标准中规定的最少份样数 。

　　6 制样

　　6 . 1 制样设备及工具

　　6 . 1 . 1 制样研磨机或密封式制样机 。

　　6 . 1 . 2 恒温鼓风干燥箱 。

　　6 . 1 . 3 份样铲(见图 5 及表 3) 。

　　图 5 份样铲示意图

　　表 3 份样铲规格

　　编 号

　　份样铲尺寸/ mm

　　料层厚度/ mm

　　容量/ mL

　　a

　　b

　　c

　　d

　　5 . 0

　　50

　　30

　　50

　　40

　　20~30

　　~70

　　2 . 8

　　40

　　25

　　40

　　30

　　15~25

　　~35

　　1 . 0

　　30

　　20

　　30

　　25

　　10~20

　　~16

　　6 . 1 . 4 磨矿板 、磨矿锤及防吸水耐酸胶皮(板) 。

　　6 . 1 . 5 缩分板 、分样板 。

　　6 . 1 . 6 标准筛 。

　　6 . 1 . 7 毛刷 、样刀 。

　　6 . 1 . 8 搪瓷(或不锈钢)平底干燥盘 。

　　6 . 1 . 9 试样袋 、铝箔袋 。

　　6 . 2 制样要求

　　6 . 2 . 1 制样过程中应防止试样的成分和水分变化和污染 。

　　6 . 2 . 2 制备水分试样时 ' 应保证试样中的水分不发生变化 。

　　6 . 2 . 3 当试样过湿发粘难于制备成分试样时 ' 可在不高于 105 ℃ ±5 ℃的恒温鼓风干燥箱中或空气中进行预干燥至制样不发生困难为止 。

　　6 . 2 . 4 制样后设备中不能残留试样 。

　　6 . 2 . 5 试样应充分混匀 ' 以减少缩分误差 。

　　6 . 2 . 6 按照本标准的规定制样时 ' 应根据需要按 GB/T 14260 附录 B进行精密度校核试验 。

　　6

　　GB/T 14263—2010

　　6● 2● 7 对于易氧化的硫化铜精矿 ' 研磨时应避免过热而引起成分的变化 。 6● 3 制样程序

　　6● 3● 1 选择每一阶段的缩分方法 ' 但水分试样的制备应采用份样缩分法 。

　　6● 3● 2 确定试样是否合并或重用 ' 如果试样不易氧化 ' 而烘干后的水分测定试样又具有充分的代表性 '可重用于制备成分试样 。

　　6● 3● 3 选择图 6 、图 7 中一种方式制样 。

　　图 6 制样流程示意图

　　7

　　GB/T 14263—2010

　　图 7 试样重用制样流程示意图

　　8

　　GB/T 14263—2010

　　6 . 4 制样方法

　　6 . 4 . 1 试样混匀方法

　　6 . 4 . 1 . 1 滚动法(适合目测水分小于 12%的试样)

　　将试样置于洁净的缩分胶皮(板)上'用缩分样板将试样充分压碎'提起胶皮对角反复来回滚动要求将试样滚过中心线'使试样充分混匀。

　　6 . 4 . 1 . 2 搓揉法(适合目测水分大于 12%的试样)

　　将试样置于洁净的缩分胶皮(板)上'提起胶皮一角压住样品反复搓揉'注意含明水的样品不要使水分流失'重复操作使试样充分混匀。

　　6 . 4 . 2 试样缩分方法

　　6 . 4 . 2 . 1 份样缩分法

　　将试样置于平整 、洁净的缩分胶皮(板)上'平铺成厚度均匀的长方形平堆'将平堆划分成等份的网格 。缩分大样不得少于 20 格'缩分副样不得少于 12 格(见图 8) 。根据平堆的厚度从表 3 中选择合适的份样铲和挡板'从每一网格的任意部位垂直插入'铲取等量的一铲集合为缩分试样。 如果缩分后的试样质量小于所需质量'应增加每铲的质量或网格数。

　　图 8 份样缩分法示意图

　　6 . 4 . 2 . 2 圆锥四分法

　　将试样置于平整 、洁净的缩分胶皮(板)上'堆成圆锥形'然后转堆。 每铲沿圆锥顶尖均匀散落'注意勿使圆锥中心错位。 如此反复'至少转锥三次'待试样充分混匀后将锥顶压平'用十字分样板自上而下将试样分成四等份'任取对角两部分'其余弃之。 重复上述操作数次'缩分至所需用量。

　　6 . 5 试样容器和标签

　　6 . 5 . 1 盛样容器应有较好的密封性'以防试样变质。

　　9

　　6 . 5 . 2 制备后的成分试样及时装入试样袋中'并注明 :

　　A) 编号 ;

　　B) 精矿名称 、产地 ;

　　C) 车号或船号 ;

　　D) 取样 、制样人员 ;

　　E) 取样 、制样日期 ;

　　F) 分析项 目 。

　　7 水分测定

　　7 . 1 方法提要

　　将试样置于恒温干燥箱内'在规定的温度下干燥至恒重'根据失去的质量计算水分 。

　　7 . 2 水分测定设备及工具

　　7 . 2 . 1 电子天平:感量不大于 0. 01 g 。

　　7 . 2 . 2 恒温鼓风干燥箱 。

　　7 . 2 . 3 干燥盘:底面为平底'深度不大于 5 Cm 。

　　7 . 3 测定要求

　　7 . 3 . 1 水分试样量不少于 1 000 g 。

　　7 . 3 . 2 当用大样制备水分试样时'制备两个平行试样 。

　　7 . 4 测定步骤

　　将水分试样平铺于已知质量(m1 )的干燥盘内'使其厚度不超过 30 mm'立即称量(m2 )'放入 105 ℃ ± 5 ℃恒温鼓风干燥箱内 。干燥一定时间后取出'趁热立即称量或在干燥箱中冷却至室温后称量 。 重复上述操作步骤'直至最后两次称量之差不大于试样初始质量的 0. 05% 。记录最后一次质量(m3 ) 。热称量时'应用适当的隔热材料隔离称量盘'以免对天平产生影响 。

　　7 . 5 计算

　　7 . 5 . 1 按公式(8)计算试样的水分含量(wi ) 。

　　wi …………………………( 8 )

　　式中 :

　　m1 — 干燥盘质量'单位为克(g) ;

　　m2 — 干燥盘加湿样质量'单位为克(g) ;

　　m3 — 干燥盘加干样质量'单位为克(g) 。

　　7 . 5 . 2 当由大样制备水分试样测定水分时'检验批的水分含量按公式(9)计算 。

　　…………………………( 9 )

　　式中 :

　　w1 、w2 — 分别为两个试样的水分含量(%) 。

　　注 : w1 、w2 的允许差应不大于 0. 2% 。

　　7 . 5 . 3 当由多个副样制备水分试样测定水分时'检验批的水分含量按公式(10)计算 。

　　10

　　GB/T 14263—2010

　　w …………………………( 10 )

　　式中:

　　k — 副批数 ;

　　wi — 第 i个副批的水分含量 ;

　　mi — 第 i个副批的质量 。

　　注 : 以上计算数值按 GB/T 8170 中 3 . 2 修约到小数点后第二位 。

　　GB T 1 4 2 6 3 2 0 1 0

　　— /

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