GB/T 11212-2013 化纤用氢氧化钠

　　ICS 71. 060. 40 G 11

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11212—2013代替 GB/T 11212—2003

　　化 纤 用 氢 氧 化 钠

　　Sodium hydroxide forchemicalfiberuse

　　2013-09-06发布 2014-01-31实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11212—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 11212—2003《化纤用氢氧化钠》,与 GB/T 11212—2003相比主要技术内容变化如下 :

　　— 增加了警告语 ;

　　— 调整了适用范围(见第 1 章 ,2003版的第 1 章) ;

　　— 修改了部分规范性引用文件(见第 2 章 ,2003版的第 2 章) ;

　　— 修改了液体氢氧化钠规格(见 4. 2,2003版的 4. 2) ;

　　— 修改了部分项目的技术指标(见 4. 2,2003版的 4. 2) ;

　　— 增加了当产品质量有异议时的采样要求(见 5. 2、5. 3. 1、5. 3. 2) ;

　　— 修改了袋装固体氢氧化钠产品的采样规定(见 5. 3. 1,2003版的 5. 3) ;

　　— 删除了对保留备检样品的规定(2003版的 5. 5) ;

　　— 增加了外观检验方法(见 6. 1) ;

　　— 增加了 ICP法测定三氧化二铁含量(见 6. 5) ;

　　— 增加了 ICP法和火焰原子吸收法测定钙含量 , 删除了 EDTA 络 合 滴 定 法(见 6. 6, 2003版 的6. 5) ;

　　— 增加了 ICP法测定二氧化硅含量(见 6. 7) ;

　　— 增加了 ICP法测定铜含量(见 6. 9) ;

　　— 修改了产品质量指标合格判定采用的标准(见 7. 2. 1. 1,2003版的 7. 1) ;

　　— 增加了特殊情况下应进行型式检验的规定(见 7. 1. 2) ;

　　— 删除了 “用户有权按本标准的规定对收到的产品进行检验 , 检验其质量是否符合本标准的要求 。”(见 2003版的 7. 4) ;

　　— 删除了 “当供需双方对产品质量发生异议时 ,应由有资质的检验机构仲裁检验 。”(见 2003版的7. 6) ;

　　— 修改了标志内容(见 8. 1. 1,2003版的 8. 1) ;

　　— 增加了 “生产企业应制定产品安全技术说明书 ,并向有需要的用户提供 ”(见 8. 1. 2) ;

　　— 修改了袋装产品净含量的规定(见 8. 2. 2,2003版的 8. 2. 2) ;

　　— 修改了铁桶包装产品净含量的规定(见 8. 2. 3,2003版的 8. 2. 1) ;

　　— 增加了“净含量的计量要求按 JJF 1070—2005规定执行 ”的要求(见 8. 2. 4) ;

　　— 删除了 “安全章 ”(见 2003版的第 9章) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6)归 口 。

　　本标准起草单位 :杭州电化集团有限公司 、新疆中泰化学股份有限公司 、唐山三友氯碱有限责任公司 、锦西化工研究院有限公司 。

　　本标准主要起草人 :许群立 、梁斌 、庞素芳 、李富荣 、陈沛云 、胡立明 、田友利 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 11212—1989、GB/T 11212—2003。

　　Ⅰ

　　GB/T 11212—2013

　　化 纤 用 氢 氧 化 钠

　　警告— 氢氧化钠具有强腐蚀性 ,操作人员应配带防护眼镜和胶皮手套等劳动保护用具。

　　1 范围

　　本标准规定了化纤用氢氧化钠产品的要求 、采样 、试验方法 、检验规则及标志 、包装 、运输和贮存 。本标准适用于化纤用氢氧化钠 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 4348. 1 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

　　GB/T 4348. 3 工业用氢氧化钠 铁含量的测定 1,10-菲啰啉分光光度法

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 7698 工业用氢氧化钠 碳酸盐含量的测定 滴定法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 11200. 3 高纯氢氧化钠试验方法 第 3部分 :钙含量的测定 火焰原子吸收法

　　GB/T 11213. 1 化纤用氢氧化钠 氢氧化钠含量的测定

　　GB/T 11213. 2 化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法

　　GB/T 11213. 4 化纤用氢氧化钠 硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法

　　GB/T 11213. 5 化纤用氢氧化钠 硫酸盐含量的测定

　　GB/T 11213. 7 化纤用氢氧化钠试验方法 第 7部分 :铜含量的测定 分光光度法

　　GB/T 15915 包装容器 固碱钢桶

　　HG/T 3942 工业用氢氧化钠 金属及非金属离子含量的测定 ICP法

　　JJF 1070—2005 定量包装商品净含量计量检验规则

　　3 符号

　　下列符号适用于本文件 。

　　FL— 代表化纤用液体氢氧化钠 ;

　　FS— 代表化纤用固体氢氧化钠 。

　　4 要求

　　4. 1 外观

　　液体产品为无色透明 、稠状液体 。 固体产品主体为白色 ,有光泽 。

　　1

　　GB/T 11212—2013

　　4. 2 技术要求

　　技术要求应符合表 1 的规定 。

　　表 1

　　项 目

　　型 号 规 格

　　FL

　　FS

　　Ⅰ

　　Ⅱ

　　Ⅲ

　　Ⅰ

　　指 标

　　优等品

　　一等品

　　优等品

　　一等品

　　优等品

　　一等品

　　优等品

　　一等品

　　氢氧化钠(以 NaOH 计) w/%

　　30. 0~ 33. 0

　　42. 0~ 46. 0

　　≥48. 0

　　≥99. 0

　　≥98. 0

　　碳酸钠(以 Na2CO3 计) w/% ≤

　　0. 06

　　0. 08

　　0. 08

　　0. 10

　　0. 10

　　0. 20

　　0. 30

　　0. 50

　　氯化钠(以 NaCl计) w/% ≤

　　0. 004

　　0. 008

　　0. 008

　　0. 01

　　0. 01

　　0. 02

　　0. 02

　　0. 04

　　三氧化二铁(以 Fe2 O3 计) w/% ≤

　　0. 000 6

　　0. 000 8

　　0. 000 8

　　0. 001

　　0. 001

　　0. 002

　　0. 002

　　0. 004

　　钙(以 Ca计) w/% ≤

　　0. 001

　　0. 002

　　0. 002

　　0. 003

　　0. 002

　　0. 003

　　0. 004

　　0. 006

　　二氧化硅(以 SiO2 计) w/% ≤

　　0. 001

　　0. 002

　　0. 002

　　0. 003

　　0. 002

　　0. 003

　　0. 004

　　0. 006

　　硫酸钠(以 Na2 SO4 计) w/% ≤

　　0. 001

　　0. 002

　　0. 002

　　0. 003

　　0. 003

　　0. 004

　　0. 05

　　0. 07

　　铜(以 Cu计) w/% ≤

　　0. 000 05

　　0. 000 05

　　0. 000 05

　　0. 000 1

　　0. 000 05

　　0. 000 1

　　0. 000 2

　　0. 000 3

　　5 采样

　　5. 1 批次

　　液体产品以贮槽或槽车为一批 ;袋装的固体产品以每天或每一班次为一批 ;铁桶包装的固体产品以每锅为一批 。

　　5. 2 液体产品

　　液体产品宜用 GB/T 6680 中规定的适宜的采样器自槽车或贮槽的上 、中 、下三处采取等量的有代表性的样品 。将样品混匀 ,装于聚乙烯样品瓶中 。样品量不少于 500 mL。

　　生产企业可在充分混匀的成品贮槽取样口采取有代表性的样品进行检验 。 当对产品质量有异议时 ,应从槽车或贮槽的上 、中 、下三处采取等量的有代表性的样品为准 。

　　5. 3 固体产品

　　5. 3. 1 袋装的固体产品按 GB/T 6678中规定的采样单元数采样 。采样时 , 自包装袋的中心垂直插入至料层深度的 3/4处 迅 速 采 取 有 代 表 性 的 样 品 。将 样 品 混 匀 , 装 于 聚 乙 烯 样 品 瓶 中 。 样 品 量 不 少 于500 g。

　　生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验 。 当对产品质量有异议时 ,应按 GB/T 6678中规定的采样单元数采样为准 。

　　5. 3. 2 铁桶包装的固体产品按该批总桶数的 5%抽样 ,小批量时不得少于 3 桶 。采样时 ,顺桶竖接 口处剖开桶皮 ,将氢氧化钠劈开 , 自上 、中 、下三处迅速采取有代表性的样品 。将所取样品装于聚乙烯样品瓶中 。样品量不少于 500 g。

　　2

　　GB/T 11212—2013

　　生产企业可在包装前采取有代表性的熔融样品进行检验 。 当对产品质量有异议时 ,应以破桶采样为准 。

　　5. 4 样品标签

　　将采取的样品密封 ,样品瓶上应贴上标签 ,并注明 :生产企业名称 、产品名称 、型号规格 、批号或生产日期 、采样量 、采样日期及采样人姓名等 。

　　6 试验方法

　　6. 1 外观

　　自然光下目视观察 。

　　6. 2 氢氧化钠含量的测定

　　按 GB/T 4348. 1 或 GB/T 11213. 1规定进行 。其中 GB/T 11213. 1 为仲裁法 。

　　6. 3 碳酸钠含量的测定

　　按 GB/T 4348. 1 或 GB/T 7698规定进行 。其中 GB/T 7698为仲裁法 。

　　6. 4 氯化钠含量的测定

　　按 GB/T 11213. 2规定进行 。

　　6. 5 三氧化二铁含量的测定

　　按 GB/T 4348. 3 或 HG/T 3942规定进行 。其中 GB/T 4348. 3 为仲裁法 。

　　按 HG/T 3942规定进行 ,三氧化 二 铁 含 量 以 三 氧 化 二 铁 的 质 量 分 数 w1 计 , 数 值 以 %表 示 , 按 式(1)计算 :

　　w1 = 1. 429 7 × 10-4 × w1′ ……………………( 1 )

　　式中 :

　　w1′ — 铁含量的数值 ,单位为微克每克(μg/g) ;

　　1. 429 7— 铁与三氧化二铁的换算系数 。

　　6. 6 钙含量的测定

　　6. 6. 1 ICP法(仲裁法)

　　按 HG/T 3942规定进行 ,钙含量以钙(Ca)的质量分数 w2 计 ,数值以 %表示 ,按式(2)计算 :

　　w2 =w2′× 10-4 ……………………( 2 )

　　式中 :

　　w2 ′— 钙含量的数值 ,单位为微克每克(μg/g) 。

　　6. 6. 2 火焰原子吸收法

　　6. 6. 2. 1 按 GB/T 11200. 3规定的工作曲线法测定时 ,钙含量以钙(Ca) 的质量分数 w3 计 ,数值以 %表示 ,按式(3)计算 :

　　w ………………( 3 )

　　3

　　GB/T 11212—2013

　　式中 :

　　A0— 空白试验溶液的吸光度 ;

　　A1— 试验溶液的吸光度 ;

　　A2— 与试验溶液的吸光度最近的两个标准溶液吸光度的平均值 ;

　　A3— 标准溶液中未添加钙标准溶液的吸光度 ;

　　m1— 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2— 距试验溶液的吸光度最近的两个标准溶液钙含量的平均值 ,单位为微克(μg) 。

　　6. 6. 2. 2 按 GB/T 11200. 3规定的标准加入法测定时 ,钙含量以钙(Ca) 的质量分数 w4 计 ,数值以 %表示 ,按式(4)计算 :

　　w …………………………( 4 )

　　式中 :

　　m3— 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m4— 由检测曲线求出的钙含量的数值 ,单位为微克(μg) 。

　　6. 7 二氧化硅含量的测定

　　按 GB/T 11213. 4 或 HG/T 3942规定进行 。其中 GB/T 11213. 4 为仲裁法 。

　　按 HG/T 3942规定进行 ,二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2 )的质量分数 w5 计 ,数值以 %表示 ,按式(5)计算 :

　　w5 =w3′× 10-4 ……………………( 5 )

　　式中 :

　　w3 ′— 二氧化硅含量的数值 ,单位为微克每克(μg/g) 。

　　6. 8 硫酸钠含量的测定

　　按 GB/T 11213. 5 规定进行 。

　　6. 9 铜含量的测定

　　按 GB/T 11213. 7 或 HG/T 3942规定进行 。其中 GB/T 11213. 7 为仲裁法 。

　　按 HG/T 3942规定进行 ,铜含量以铜(Cu)的质量分数 w6 计 ,数值以 %表示 ,按式(6)计算 :

　　w6 =w4′× 10-4 ………………( 6 )

　　式中 :

　　w4 ′— 铜含量的数值 ,单位为微克每克(μg/g) 。

　　7 检验规则

　　7. 1 检验分类与检验项目

　　7. 1. 1 出厂检验

　　本标准表 1 中的氢氧化钠 、氯化钠和三氧化二铁为出厂检验项 目 ,应逐批检验 。

　　7. 1. 2 型式检验

　　有下列情况之一时应进行型式检验 :

　　a) 关键生产工艺有改变 ;

　　4

　　GB/T 11212—2013

　　b) 主要原材料有变化 ;

　　c) 停产后复产 ;

　　d) 生产装置出现重大波动调整后 ;

　　e) 正常生产情况下 ,每月至少进行一次型式检验 。

　　型式检验项目按表 1规定 。

　　7. 2 判定和复验规则

　　7. 2. 1 判定规则

　　7. 2. 1. 1 产品质量指标采用 GB/T 8170中规定的“修约值比较法 ”进行判定 。

　　7. 2. 1. 2 产品应由生产企业的质量检验部门按照本标准规定的试验方法进行检验 ,依据检验结果与标准中的要求对产品作出质量判定 ,并提供质量证明 。

　　7. 2. 1. 3 产品出厂时 ,每批产品应附有质量证明 , 内容包括 :生产企业名称 、产品名称 、规格型号 、质量等级 、批号或生产日期 、批量 、产品质量符合本标准证明 、执行标准号 ,并加盖质检章 。

　　7. 2. 2 复验规则

　　检验结果如有一项指标不符合本标准要求 ,应重新自同批产品中以双倍采样单元数采样进行复验 。复验的结果即使有一项指标不符合本标准要求 ,则该批产品为不合格 。

　　8 标志、包装、运输和贮存

　　8. 1 标志

　　8. 1. 1 出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志 , 内容包括 : 生产企业名称 、地址 、产品名称 、规格型号 、净含量 、批号或生产日期 、“危险化学品 ”字样 、生产许可证编号及标志 、本标准编号及 GB 190规定的 “腐蚀性物质 ”标志 。 固体产品包装容器上还应有 GB/T 191规定的 “怕雨 ”标志 。

　　8. 1. 2 生产企业应制定产品安全技术说明书 ,并向有需要的用户提供 。

　　8. 2 包装

　　8. 2. 1 液体产品用专用槽车或贮罐装运 ,使用两次后应用水清洗干净 。

　　8. 2. 2 片状 、粒状 、块状等固体产品用包装袋包装 , 内袋宜用聚乙烯 、聚丙烯薄膜袋 ,外袋宜用聚乙烯 、聚丙烯编织袋或牛皮纸袋 ,每袋净含量为 25 kg。也可采用供需双方协商的适宜包装 。包装袋及封 口应保证产品在正常贮运中不污染 、不泄漏 。

　　8. 2. 3 铁桶包装的固体产品按 GB/T 15915规定执行 ,每桶净含量为 200 kg。

　　8. 2. 4 净含量的计量要求应按 JJF 1070—2005规定执行 。

　　8. 3 运输

　　产品运输过程中防止撞击 ,避免包装损坏 、受潮 、污染 ,不可与酸性物质混装运输 。

　　8. 4 贮存

　　固体产品应存放于 干 燥 清 洁 的 仓 库 内 , 液 体 产 品 用 贮 槽 或 其 他 密 封 容 器 存 放 , 防 止 碰 撞 和 与 酸接触 。

　　5