GB/T 14825-2023 农药悬浮率测定方法

　　ICS 65 . 100 CCS G 23

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14825—2023代替 GB/T 14825—2006

　　农药悬浮率测定方法

　　Determ,nat,on method of suspens,b,l,ty for pest,c,des

　　2023-09-07 发布 2024-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14825—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 14825—2006《农药悬浮率测定方法》' 与 GB/T 14825—2006 相比 ' 除结构调整和编辑性改动外 ' 主要技术变化如下:

　　— 增加了悬浮液浓度范围(见 4 . 2 . 4 . 1) ;

　　— 更改了试验温度(见 4 . 2 . 4 . 1 ' 2006 年版的 4 . 1 . 3) ;

　　— 更改了重量法的计算公式(见 4 . 3 . 5 ' 2006 年版的 4 . 5 . 5) ;

　　— 增加了溶解水溶性包装袋的标准硬水配制方法(见附录 B) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口 。

　　本文件起草单位:先正达(苏州)作物保护有限公司 、江苏东宝农化股份有限公司 、江苏龙灯化学有限公司 、湖南昊华化工股份有限公司 、惠州市银农科技股份有限公司 、佳木斯黑龙农药有限公司 、山东潍坊润丰化工股份有限公司 、浙江新安化工集团股份有限公司 、广西速竟科技有限公司 、山东绿霸化工股份有限公司 、中化化工科学技术研究总院有限公司 、沈阳沈化院测试技术有限公司 。

　　本文件主要起草人: 黎娜 、王福君 、徐成辰 、冯 秀 珍 、叶 胜 龙 、曹 赛 琼 、韦 沙 迪 、肖 才 根 、田 茂 英 、姚二艳 、谭盼 、韩增瑞 、颜聪 、南艳 、李晓昀 、张继伟 、杨林 、邢红 。

　　本文件所代替文件的历次版本发布情况为:

　　— 1993 年首次发布为 GB/T 14825—1993 ' 2006 年第一次修订 ;

　　— 本次为第二次修订 。

　　I

　　GB/T 14825—2023

　　农药悬浮率测定方法

　　1 范围

　　本文件描述了农药制剂悬浮率测定的有效成分法和重量法 。

　　本文件适用于用水稀释形成悬浮液的农药制剂悬浮率的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ' 注 日期的引用文件 ' 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 ' 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　标准硬水 D Standard water D

　　硬度为 342 mg/L、钙镁离子的摩尔浓度比为 4 : 1 、PH值为 6 . 0~7 . 0 的水 。

　　3.2

　　水溶性包装袋 water Soluble bag

　　用高分子水溶性膜制成的农药固体制剂包装袋 。

　　4 试验方法

　　警示:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 。

　　4 . 1 -般规定

　　本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时 ' 均指分析纯试剂和去离子水 。

　　4 . 2 有效成分法

　　4 . 2 . 1 原理

　　用标准硬水将待测试样配制成适当质量浓度的悬浮液 。 在规定的条件下 ' 于量筒中静置一定时间 ' 将上部 9/10 的悬浮液移出 ' 采用有效成分法测定底部 1/10 悬浮液中有效成分质量 ' 计算悬浮率 。

　　4 . 2 . 2 试剂和溶液

　　标准硬水:标准硬水 D(除非另有规定) ' 配制方法按照附录 A描述的方法进行 。

　　1

　　GB/T 14825—2023

　　4 . 2 . 3 仪器和耗材

　　4 . 2 . 3 . 1 量筒 :250 mL' 带磨口玻璃塞 ' 0 mL~250 mL刻度间距为 20 cm~26 cm ' 250 mL刻度线与塞子底部之间距离应为 3 cm~7 cm 。

　　4 . 2 . 3 . 2 玻璃吸管:长约 40 cm ' 内径约为 5 mm ' 一端尖处有 2 mm~3 mm 的孔 ' 另一端连接在相应的抽气源上 。

　　4 . 2 . 3 . 3 分析天平:精度为 0. 000 1 g 。

　　4 . 2 . 3 . 4 烧杯 : 100 mL' 250 mL。

　　4 . 2 . 3 . 5 秒表 。

　　4 . 2 . 4 试验步骤

　　4 . 2 . 4 . 1 -般规定

　　悬浮液的浓度范围应在 0. 1%~10%之间 ' 一般为最高使用浓度 。浓度低于 0. 1%时 ' 在 0. 1%浓度下进行试验 。试样质量与规定值的最大偏差不超过 10% 。所有操作在环境温度(25 ℃ ±5 ℃)下进行 。

　　4 . 2 . 4 . 2 试样的分散

　　4 . 2 . 4 . 2 . 1 固体制剂

　　向 250 mL烧杯中加入 50 mL标准硬水 ' 称入适量试样 ' 搅拌 2 min后 ' 静置 4 min(必要时 ' 搅拌和静置时间可延长至 10 min) ' 以确保试样完全分散 ' 用标准硬水将试样全部转移至 250 mL量筒中 。

　　某些固体制剂需要制成均匀的糊状物后才能易于分散而形成悬浮液 。用玻璃棒将烧杯中的试样与少量标准硬水混合 ' 制成均匀的糊状物 。 以标准硬水与试样 1 : 1 的比例开始 ' 混合至少 2 min 。 用标准硬水稀释 ' 使其充分分散 ' 再继续搅拌 2 min 。

　　4 . 2 . 4 . 2 . 2 水溶袋装固体制剂

　　按照附录 B描述的方法配制一定浓度的水溶性包装袋的标准硬水 。再按照 4. 2 . 4. 2 . 1 步骤 ' 用溶解水溶袋的标准硬水分散试样 。

　　4 . 2 . 4 . 2 . 3 液体制剂

　　向 250 mL量筒中加入 100 mL标准硬水 ' 称入适量试样于 100 mL烧杯中 ' 用标准硬水将试样全部转移至 250 mL量筒中 。

　　4 . 2 . 4 . 3 悬浮液的制备

　　用标准硬水稀释至 250 mL刻度 ' 盖上塞子 ' 以量筒中部为轴心 ' 将量筒在 1 min 内上下颠倒 30 次(将量筒倒置 180。并恢复至原位为一次 ' 约 2 s) 。

　　4 . 2 . 4 . 4 悬浮液的处理

　　打开塞子 ' 将量筒垂直放置在平面上 ' 静置 30 min ' 避免振动和阳光直射 。用吸管在 10 s~15 s 内将内容物的 9/10(即 225 mL)悬浮液移出 ' 不要摇动或挑起量筒内的沉淀物 ' 确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处 。

　　4 . 2 . 4 . 5 测定

　　按产品标准中有效成分测定方法测定留在量筒底部 25 mL悬浮液和沉淀物中有效成分质量 。

　　2

　　GB/T 14825—2023

　　4 . 2 . 5 数据处理

　　量筒中有效成分的质量按式(1)计算 ' 试样中有效成分的悬浮率按式(2)计算:

　　m …………………………( 1 )

　　w …………………………( 2 )

　　式中:

　　m 1 — 量筒中有效成分质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　m 0 — 量筒中试样质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　w 0 — 试样中有效成分的质量分数 ' 以百分数(%)表示 ;

　　w 1 — 试样中有效成分的悬浮率 ' 以百分数(%)表示 ;

　　m 2 — 留在量筒底部 25 mL悬浮液中有效成分质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　— 换算系数 。

　　4 . 2 . 6 允许差

　　两次平行测定结果之差应不大于 5% ' 取其算术平均值作为测定结果 。

　　4 . 3 重量法

　　4 . 3 . 1 原理

　　用标准硬水将待测试样配制成适当质量浓度的悬浮液 。 在规定的条件下 ' 于量筒中静置一定时间 ' 将上部 9/10 的悬浮液移出 ' 采用重量法测定底部 1/10 悬浮液中残余物的质量 ' 计算悬浮率 。

　　4 . 3 . 2 试剂和溶液

　　同 4. 2 . 2 。

　　4 . 3 . 3 仪器和耗材

　　4 . 3 . 3 . 1 量筒 :250 mL' 带磨口玻璃塞 ' 0 mL~250 mL刻度间距为 20 cm~26 cm ' 250 mL刻度线与塞子底部之间距离应为 3 cm~7 cm 。

　　4 . 3 . 3 . 2 玻璃吸管:长约 40 cm ' 内径约 5 mm ' 一端尖处有约 2 mm~3 mm 的孔 ' 另一端连接在相应的抽气源上 。

　　4 . 3 . 3 . 3 分析天平:精度为 0. 000 1 g 。

　　4 . 3 . 3 . 4 烧杯 : 100 mL' 250 mL。

　　4 . 3 . 3 . 5 秒表 。

　　4 . 3 . 3 . 6 水浴或烘箱:可恒温至 70 ℃ ±2 ℃ 。

　　4 . 3 . 4 试验步骤

　　4 . 3 . 4 . 1 -般规定同 4 . 2 . 4 . 1 。

　　4 . 3 . 4 . 2 试样的分散同 4 . 2 . 4 . 2 。

　　3

　　GB/T 14825—2023

　　4 . 3 . 4 . 3 悬浮液的制备同 4 . 2 . 4 . 3 。

　　4 . 3 . 4 . 4 悬浮液的处理同 4 . 2 . 4 . 4 。

　　4 . 3 . 4 . 5 测定

　　将剩余 25 mL悬浮液定量转移至已恒重的 100 mL烧杯中 ' 用水冲洗量筒 ' 合并于烧杯中 ' 用水浴或烘箱在 70 ℃ ±2 ℃条件下 ' 将残余物干燥至恒重 。 可视有效成分(或制剂成分)的热稳定情况 ' 调整干燥温度 。

　　对于固体制剂 ' 需要考虑标准硬水干重的影响[当试验浓度高于 0. 5% g/mL时 ' 可忽略] 。在上述相同的温度下 ' 测定 25 mL标准硬水干燥后残余物的质量 。

　　对于液体制剂 ' 除了标准硬水干重的影响[当试验浓度高于 0. 5% g/mL时 ' 可忽略]外 ' 还需要考虑液体制剂 自身干重的影响 。在上述相同的温度下 ' 同时测定 25 mL标准硬水干燥后残余物的质量以及 25 mL液体制剂试样干燥前后的质量 。

　　4 . 3 . 5 数据处理

　　固体制剂重量法测定悬浮率按式(3)计算;液体制剂试样的干重比按式(4)计算 ' 量筒中液体制剂试样的干重按式(5)计算 ' 液体制剂重量法测定悬浮率按式(6)计算:

　　w

　　r …………………………( 4 )

　　m 7 = m 0 × r …………………………( 5 )

　　w

　　式中:

　　w 2 — 固体制剂重量法测定的悬浮率 ' 以百分数(%)表示 ;

　　m 0 — 量筒中试样质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　m 3 — 留在量筒底部 25 mL悬浮液干燥后的质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　m 4 —25 mL标准硬水干燥后残余物的质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　r — 液体制剂试样的干重比 ' r=1(固体制剂) ;

　　m 5 —25 mL液体制剂试样干燥后的质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　m 6 —25 mL液体制剂试样的质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　m 7 — 量筒中液体制剂试样干燥后的质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　w 3 — 液体制剂重量法测定的悬浮率 ' 以百分数(%)表示 ;

　　— 换算系数 。

　　4 . 3 . 6 允许差

　　两次平行测定结果之差应不大于 5% ' 取其算术平均值作为测定结果 。

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　　GB/T 14825—2023

　　附 录 A

　　(规范性)

　　标准硬水 D 的配制

　　A. 1 方法提要

　　分别配制 ca2+ 溶液和 Mg2+ 溶液两种储备溶液 ' 通过稀释储备溶液和调节溶液 PH值至 6. 0~7 . 0 ' 得到标准硬水 D。

　　A. 2 试剂和溶液

　　A. 2 . 1 碳酸钙:质量分数 ≥99% ' 使用前在 105 ℃ ±2 ℃条件下干燥 2 h 。

　　A. 2 . 2 氧化镁:质量分数 ≥99% ' 使用前在 105 ℃ ±2 ℃条件下干燥 2 h 。

　　A. 2 . 3 氢氧化钠溶液 : c NaOH =0 . 1 mol/L。

　　A. 2 . 4 无水氯化钙:质量分数 ≥95% ' 使用前在 105 ℃ ±2 ℃条件下干燥 2 h 。

　　A. 2 . 5 六水合氯化镁:质量分数 ≥99% 。

　　A. 2 . 6 氨水溶液 : c (NH3 ● H2 O) =1 mol/L。

　　A. 2 . 7 盐酸溶液 I : c Hcl =1 mol/L。

　　A. 2 . 8 盐酸溶液 Ⅱ : c Hcl =2 mol/L。

　　A. 2 . 9 甲基红指示剂:甲基红乙醇溶液'P=1 g/L。按 GB/T 603 进行配制 。

　　A. 2 . 10 水 。

　　A. 3 仪器

　　A. 3 . 1 移液管:25 mL' 50 mL' 100 mL。

　　A. 3 . 2 烧杯 : 100 mL' 1 000 mL。

　　A. 3 . 3 容量瓶 : 1 000 mL。

　　A. 3 . 4 水浴或干燥装置 。

　　A. 3 . 5 PH 计 。

　　A. 4 测定步骤

　　A. 4 . 1 储备溶液的配制

　　A. 4 . 1 . 1 储备溶液 I (c ca2+ =0 . 04 mol/L)

　　方法一:称取 4. 00 g(精确至 0. 01 g)碳酸钙于 1 000 mL烧杯中 ' 加入少量水润湿 ' 然后缓慢加入82 mL盐酸溶液 I ' 充分搅拌混合 ' 待碳酸钙完全溶解后 ' 用 400 mL水稀释 ' 煮沸除去二氧化碳 ' 冷却至室温后 ' 滴加 2 滴甲基红指示剂 ' 用氨水溶液中和至橙色 。转移至 1 000 mL容量瓶中 ' 用水稀释至刻度 。溶液需储存在聚乙烯容器中 ' 不超过 30 d 。

　　方法二:称取 4. 44 g(精确至 0. 01 g)无水氯化钙于 1 000 mL烧杯中 ' 用 800 mL水溶解完全 ' 转移至 1 000 mL容量瓶中 ' 用水稀释至刻度 。溶液需储存在聚乙烯容器中 ' 不超过 30 d 。

　　A. 4 . 1 . 2 储备溶液 " (c Mg2+ =0 . 04 mol/L)

　　方法一:称取 1 . 61 g(精确至 0. 01 g)氧化镁于 1 000 mL烧杯中 ' 加入少量水润湿 ' 然后缓慢加入82 mL盐酸溶液 I ' 充分搅拌混合 ' 待氧化镁完全溶解后 ' 用 400 mL水稀释 ' 煮沸除去二氧化碳 ' 冷却

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　　GB/T 14825—2023

　　至室温后'滴加 2 滴甲基红指示剂'用氨水溶液中和至橙色 。转移至 1 000 mL容量瓶中'用水稀释至刻度 。溶液需储存在聚乙烯容器中'不超过 30 d 。

　　方法二:称取 8 . 13 g(精确至 0 . 01 g)六水合氯化镁于 1 000 mL烧杯中'用 800 mL水溶解完全'转移至 1 000 mL容量瓶中'用水稀释至刻度 。溶液需储存在聚乙烯容器中'不超过 30 d 。

　　A. 4 . 2 标准硬水 D 的配制

　　方法一:用移液管移取 68 . 5 mL储备溶液 I 和 17 . 0 mL储备溶液 Ⅱ 于 1 000 mL烧杯中'加入715 mL水 。用氢氧化钠溶液调节 PH值至 6 . 0~7 . 0(用 PH计测定) 。将溶液转移至 1 000 mL容量瓶中'用水稀释至刻度 。

　　方法二:称取 2 . 74 g(精确至 0 . 01 g)碳酸钙和 0 . 276 g(精确至 0 . 001 g)氧化镁于 100 mL烧杯中'加入适量盐酸溶液 Ⅱ '充分搅拌混合'待碳酸钙和氧化镁完全溶解后'在水浴上加热蒸发至干以除去多余盐酸 。然后将残留物用 60 mL水溶解'转移至 100 mL容量瓶中'用 30 mL水分次冲洗烧杯'冲洗液 一并倒入容量瓶中'用水稀释至刻度'摇匀 。 溶液需储存在聚乙烯容器中'不超过 30 d 。 用移液管移取10 mL上述溶液于 1 000 mL容量瓶中'用水稀释至刻度 。

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　　GB/T 14825—2023

　　附 录 B

　　(规范性)

　　溶解水溶性包装袋的标准硬水配制方法

　　B. 1 方法提要

　　将一定量水溶性包装袋直接溶解在标准硬水中 ' 或稀释溶解水溶性包装袋的标准硬水储备液 ' 从而得到使用浓度的溶解水溶性包装袋的标准硬水 。

　　B. 2 试剂和溶液

　　标准硬水:标准硬水 D(除非另有规定) ' 配制方法见附录 A。

　　B. 3 仪器

　　B. 3 . 1 烧杯 : 1 000 mL' 高 :18 . 0 cm±0 . 5 cm ' 直径 :9 . 0 cm±0 . 5 cm 。

　　B. 3 . 2 盖子:钢性胶合板(厚度约 4 cm)或塑料板 ' 150 cm × 150 cm ' 其中心悬挂一个 5 cm 长 、直径为1 mm 的金属线 ' 末端带钩(图 B. 1) 。

　　单位为毫米

　　标引序号说明 : A — 盖子 ;

　　B — 金属线 。

　　图 B. 1 盖子示意图

　　B. 3 . 3 过滤漏斗:厚度为 1 . 5 mm ' 配有外径为 17 mm ' 内径 12 mm ' 孔径为 250 mm 过滤网(图 B. 2) 。

　　B. 3 . 4 恒温水浴:20 ℃ ±2 ℃ 。

　　B. 3 . 5 量筒 : 1 000 mL。

　　B. 3 . 6 秒表 。

　　B. 3 . 7 磁力搅拌器:可调节搅拌速度 ' 120 r/min~1 200 r/min 。

　　B. 3 . 8 磁子:长度大于 2 cm 。

　　7

　　GB/T 14825—2023

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　A — 漏斗 ;

　　B — 过滤网 ;

　　C — 导管 ;

　　D — 螺母 。

　　图 B. 2 过滤漏斗示意图

　　B. 4 测定步骤

　　根据水溶性包装袋与农药制剂的质量比(如果产品以一系列袋尺寸出售 ' 则使用最高比例) ' 剪下质量为 m 11 的水溶性包装袋 ' 将其悬挂在盖子的金属钩(图 B. 3)上 。将磁子放入烧杯中 ' 置于磁力搅拌器上 ' 加入 1 000 mL的 20 ℃ ±2 ℃的标准硬水 ' 以 120 r/min±10 r/min速度搅拌 1 min 。将覆盖盖在烧杯上 ' 使水溶性包装袋在 5 s 内完全浸入到 20 ℃ ±2 ℃的标准硬水中(图 B. 4) ' 避免与烧杯壁接触 。静置 10 min后 ' 解下未溶解的水溶性包装袋碎片 ' 放入烧杯中 ' 再以 120 r/min± 10 r/min 速度搅拌5 min 。取下盖子 ' 取出磁子 。将溶解水溶性包装袋的 20 ℃ ±2 ℃的标准硬水转移至 1 000 mL量筒上方的过滤漏斗 (保持漏斗出 口堵塞) 中 ' 打开漏斗下方塞子 ' 过滤 。 滤液即为溶解水溶性包 装 袋 的20 ℃ ±2 ℃的标准硬水 。或按上述方法配制溶解水溶性包装袋的标准硬水储备液 ' 移取一定体积上述储备液 ' 调整水溶性包装袋储备液的浓度 ' 使移取体积在 10 mL~25 mL范围内 ' 用标准硬水稀释到试验浓度 。

　　8

　　GB/T 14825—2023

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　A— 水溶性包装袋 。

　　图 B. 3 水溶性包装袋悬挂示意图

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　A — 盖子 ;

　　B — 烧杯 ;

　　C — 水溶性包装袋 ;

　　D — 磁子 ;

　　E — 磁力搅拌器 。

　　图 B. 4 水溶性包装袋溶解示意图

　　B. 5 计算

　　水溶性包装袋与农药制剂的质量比按式(B. 1)计算 :

　　K …………………………( B. 1 )

　　式中 :

　　K — 水溶性包装袋与农药制剂的质量比 ;

　　m 8 — 水溶性包装袋的质量的数值'单位为克(g) ;

　　m 9 — 农药制剂的质量的数值'单位为克(g) 。

　　直接溶解在标准硬水中的水溶性包装袋质量按式(B. 2)计算 :

　　9

　　GB/T 14825—2023

　　m 10 = K × m 11 ( B. 2 )

　　式中:

　　m 10 — 直接溶解在标准硬水中的水溶性包装袋质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　m 11 — 添加到 250 mL量筒中试样的质量的数值 ' 单位为克(g) 。

　　水溶性包装袋的储备液移取体积按式(B. 3)计算:

　　V …………………………( B. 3 )

　　式中:

　　V — 水溶性包装袋储备液的移取体积的数值 ' 单位为毫升(mL) ;

　　m 12 — 储备液中水溶性包装袋质量的数值 ' 单位为克(g) ;

　　P — 水溶性包装袋储备液的质量浓度的数值 ' 单位为克每毫升(g/mL) 。

　　10