GB/T 44357-2024 石油沥青性能等级评价试验方法

　　ICS 75. 140 CCS E 43

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 44357—2024

　　石油沥青性能等级评价试验方法

　　Testmethodsofevaluation ofperformancegradesforpetroleum asphalt

　　2024-08-23发布 2025-03-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 44357—2024

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语 、定义和符号 1

　　3. 1 术语和定义 1

　　3. 2 符号和缩略语 2

　　4 沥青性能试验条件 3

　　5 取样 4

　　6 试样制备 4

　　7 试验方法 4

　　7. 1 旋转薄膜加热老化试验方法(RTFOT试验) 4

　　7. 2 压力加热老化试验方法(PAV试验) 5

　　7. 3 动态剪切流变性能测定法(DSR试验) 9

　　7. 4 弯曲蠕变性能测定法(BBR试验) 16

　　7. 5 多重应力蠕变恢复测定法(MSCR试验) 25

　　7. 6 直接拉伸测定法(DT试验) 29

　　8 试验结果评定 35

　　Ⅰ

　　GB/T 44357—2024

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油化工集团有限公司提出 。

　　本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会(SAC/TC280)归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国石油大学(华东) 、交通运输部公路科学研究所 、中石化石油化工科学研究院有限公司 、福建省高速公路建设总指挥部 、中海沥青股份有限公司 、安徽省交通控股集团有限公司 、中交第二公路工程局有限公司 、中路高科(北京)公路技术有限公司 、福建省高速公路科技创新研究院有限公司 、合肥明巢高速公路有限公司 、华设设计集团股份有限公司 、浙江省交通运输科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司辽河石化分公司 、安徽交通职业技术学院 、新疆交投建设管理有限责任公司 、浙江环宇建设集团有限公司 、中铁一局集团有限公司 、山西路桥建设集团有限公司 、新疆兴亚工程建设有限公司 、安徽中路智慧交通科技有限公司 、上海昌吉地质仪器有限公司 。

　　本文件主要起草人 :严二 虎 、张 玉 贞 、郭 宁 、王 翠 红 、齐 永 生 、龚 演 、徐 剑 、陈 礼 彪 、黄 学 文 、王 金 凤 、高晓影、程岗、黄华、陈智威、薛成、迟凤霞、孙海军、曾俊铖、吴林松、曹朋云、戴震、张锐、甫尔海提 ·艾尼瓦尔、何玉柒 、郝小堂 、惠林冲 、黄美 、路凯冀 、康浩 。

　　Ⅲ

　　GB/T 44357—2024

　　石油沥青性能等级评价试验方法

　　警示— 本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备 ,但本文件并未对与此有关的所有安全问题都提出建议 。使用者在应用本文件之前有责任制定相应的安全和保护措施 , 并确定相关规章限制的适用性。

　　1 范围

　　本文件界定了石油沥青性能等级评价试验方法相关的术语和定义 ,描述了石油沥青性能等级评价试验条件 、取样 、试样准备 、试验方法及试验结果评定 。

　　本文件适用于不同用途的固体或半固体石油沥青结合料 ,也适合于液体沥青和乳化沥青的残留物 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 5304 石油沥青薄膜烘箱试验法

　　GB/T 11147 沥青取样法

　　JTG E20—2011 公路工程沥青及沥青混合料试验规程

　　NB/SH/T 0890 低温蒸发回收乳化沥青残留物试验法

　　SH/T 0099. 4 乳化沥青蒸发残留物含量测定法

　　SH/T 0099. 16 乳化沥青残留物含量测定法(低温减压蒸馏法)

　　SH/T 0736 沥青旋转薄膜烘箱试验法

　　3 术语、定义和符号

　　3. 1 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1. 1

　　复合剪切模量 complex shearmodulus

　　由剪应力的峰值(τ)除以剪切应变的峰值的绝对值(γ)计算得到的比值 。

　　3. 1.2

　　相位角 phaseangle

　　在控制应变模式下施加的正弦应变和产生的正弦应力之间 ,或在应力测试模式下施加的应力与产生的应变之间因时间滞后产生的弧度角差 。

　　3. 1.3

　　短期老化 short-term aging

　　在沥青混合料生产期间 ,沥青在热和空气作用下产生的老化 。

　　注 : 本文件中指旋转薄膜烘箱短期老化 。

　　1

　　GB/T 44357—2024

　　3. 1.4

　　长期老化 long-term aging

　　沥青材料在服役期间由于温度 、空气 、交通荷载等作用下产生的持续老化 。

　　注 : 本文件中指压力加热老化 。

　　3. 1.5

　　弯曲蠕变劲度 flexuralcreep stiffness

　　在弯曲流变试验中 ,在规定试验条件下最大弯曲应力除以最大弯曲应变得到的比率 。 3. 1.6

　　m m-value

　　在弯曲流变试验中 ,在规定试验条件下 ,劲度对数与时间对数曲线的效率的绝对值 。 3. 1.7

　　不可恢复柔量 nonrecoverablecreep compliance

　　一个蠕变和恢复循环后 ,施加的应力与试件的残余应变的比值 。

　　3. 1. 8

　　失效应变 failurestrain

　　拉伸荷载达到最大值时相应的应变 。

　　3. 1.9

　　黏稠沥青 viscousasphalt

　　半固态或固体状态的沥青经加热至可流动状态的沥青 。

　　3. 1. 10

　　粉末状沥青 powdered asphalt

　　常温下 ,天然沥青等沥青经粗破 、研磨成为粉末状的沥青 。

　　3.2 符号和缩略语

　　3.2. 1 符号

　　下列符号适用于本文件 。

　　G* :复数剪切模量 。

　　Jnr :不可恢复柔量 。

　　Jnrdiff:两个应力蠕变条件下的不可恢复柔量差 。

　　m:弯曲梁蠕变试验时劲度对数与时间对数曲线的斜率的绝对值 。

　　S:弯曲梁蠕变试验测定的劲度(Stiffness) 。

　　δ:相位角 。

　　3.2.2 缩略语

　　下列缩略语适用于本文件 。

　　BBR:弯曲梁蠕变试验(Bending Beam Rheometer)

　　DSR:动态剪切流变试验(Dynamic Shear Rheometer)

　　DT:直接拉伸试验(DirectTension)

　　MSCR:多重应力蠕变试验(Multiple Stress Creep Recovery)

　　RTFOT:旋转薄膜加热老化试验(Rolling Thin-Film Oven Test)

　　PAV:压力加热老化试验(Pressurized Aging Vessel)

　　PG:性能等级(Performance Grades)

　　2

　　GB/T 44357—2024

　　4 沥青性能试验条件

　　4. 1 根据预估的沥青性能等级 ,按表 1 确定性能试验相应条件 。

　　表 1 沥青性能试验条件

　　沥青种类

　　相关参数

　　沥青路用性能等级

　　PG 46

　　PG 52

　　PG 58

　　PG 64

　　34

　　40

　　10

　　16

　　22

　　28

　　34

　　40

　　16

　　22

　　28

　　34

　　40

　　10

　　16

　　22

　　28

　　34

　　40

　　原样沥青

　　DSR,G* /sinδ、相位角℃@10 rad/s

　　46

　　52

　　58

　　64

　　DSR,相位角℃@10 rad/s

　　46

　　52

　　58

　　64

　　RTFOT残留

　　沥青

　　DSR,G* /sinδ、相位角℃@10 rad/s

　　46

　　52

　　58

　　64

　　MSCR,Jnr3. 2 、

　　Jnrdiff、恢复率

　　℃

　　46

　　52

　　58

　　64

　　PAV残留沥青

　　PAV压力老化℃

　　90

　　90

　　100

　　100

　　DSR,G* sinδ ℃@10 rad/s

　　10

　　7

　　25

　　22

　　19

　　16

　　13

　　10

　　25

　　22

　　19

　　16

　　13

　　31

　　28

　　25

　　22

　　19

　　16

　　BBR,S、m

　　℃@60 s

　　-24

　　-30

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　DT,失效应变

　　℃@ 1. 0 mm/min

　　-24

　　-30

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　沥青种类

　　相关参数

　　沥青路用性能等级

　　PG 70

　　PG 76

　　PG 82

　　10

　　16

　　22

　　28

　　34

　　40

　　10

　　16

　　22

　　28

　　34

　　10

　　16

　　22

　　28

　　原样沥青

　　DSR,G* /sinδ、相位角℃@10 rad/s

　　70

　　76

　　82

　　DSR,相位角℃@10 rad/s

　　70

　　76

　　82

　　RTFOT残留

　　沥青

　　DSR,G* /sinδ、相位角℃@10 rad/s

　　70

　　76

　　82

　　MSCR,Jnr3. 2 、

　　Jnrdiff、恢复率

　　℃

　　70

　　76

　　82

　　PAV残留沥青

　　PAV压力老化℃

　　100

　　110

　　110

　　DSR,G* sinδ ℃@10 rad/s

　　34

　　31

　　28

　　25

　　22

　　19

　　37

　　34

　　31

　　28

　　25

　　40

　　37

　　34

　　31

　　BBR,S、m

　　℃@60 s

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　DT,失效应变

　　℃@ 1. 0 mm/min

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　-30

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　-24

　　0

　　-6

　　-12

　　-18

　　3

　　GB/T 44357—2024

　　4.2 根据试验需要 ,可按表 1选择一个试验条件进行试验 ,也可按表 1选择多个试验条件 ,进行温度或频率扫描 。

　　4.3 当采用其他试验条件时 ,应在报告中予以说明 。

　　5 取样

　　5. 1 在沥青加工厂 、贮存地 、交货地应按 GB/T 11147的要求进行取样 ,在沥青拌和厂 、沥青储存罐 、供料线上 、施工现场的沥青洒布车或微表处摊铺箱应按 JTG E20—2011 中的 T 0601 的要求进行取样 。

　　5.2 应根据沥青类型 ,贮存容器(包装)类型 、尺寸和数量 ,取样时状态 、数量和温度的因素 ,并结合现场实际条件确定取样 方 法 。 一 份 样 品 的 数 量 应 根 据 沥 青 类 型 、试 验 内 容 等 实 际 需 要 确 定 , 但 不 应 少 于0. 5 L或 0. 5 kg。沥青常规技术指标检验所需的一份样品数量如下 :

　　a) 黏稠沥青为 1 L;

　　b) 稀释沥青为 1 L;

　　c) 沥青乳液为 4 L;

　　d) 半固态或未破碎固态沥青为 2 kg;

　　e) 碎块或粉末状沥青为 2 kg。

　　5.3 乳化沥青样品数量应盛满盛样器 ,乳化沥青不应在空气和乳液接触面结皮 。

　　6 试样制备

　　6. 1 半固态 、固态沥青和黏稠沥青的试样按 JTG E20—2011 中的 T 0602的方法制备 。

　　6. 2 稀释沥青残留物的试样按 JTGE20—2011 中的 T 0683蒸发法和 JTGE20—2011 中的 T 0632蒸馏法制备 , 当有争议时以 JTG E20—2011 中的 T 0683蒸发法为准 。

　　6.3 乳化沥青残留物的试样 ,按下列蒸发法或蒸馏法制备 :

　　a) NB/SH/T 0890;

　　b) SH/T 0099. 16;

　　c) SH/T 0099. 4;

　　d) JTG E20—2011 中的 T 0651;

　　e) JTG E20—2011 中的 T 0676;

　　f) JTG E20—2011 中的 T 0683。

　　当有争议时以 JTG E20—2011 中的 T 0651蒸发法为准 。

　　6.4 对于碎块(或颗粒状)沥青 ,将样品倾倒在洁净的平台上 , 四分法缩分各试验所需的试样 。若试样中含有大于 2. 36 mm 的颗粒 ,应进一步粉碎至尺寸不大于 2. 36 mm。

　　6.5 对于粉末状沥青 ,将样品倾倒在洁净的平台上 , 四分法缩分各试验所需的试样 。

　　7 试验方法

　　7. 1 旋转薄膜加热老化试验方法(RTFOT试验)

　　7. 1. 1 试验温度

　　本试验标准温度为 163 ℃ 。对于黏度较高的改性沥青 ,如高弹改性沥青 、橡胶沥青 ,试验温度可采用 180 ℃ ,并在报告中说明 。

　　4

　　GB/T 44357—2024

　　7. 1.2 试验步骤

　　旋转薄膜加热老化应按 SH/T 0736或 JTG E20—2011 中的 T 0610 方法进行 。将准备好的沥青试样进行旋转薄膜加热老化试验后 ,宜立即将 8个盛样瓶残留物刮入预热至约 163 ℃(或 180 ℃) 的灌样容器内 ,然后搅拌均匀 ,立即准备后续沥青试件制备 。

　　注 : 若旋转薄膜加热后残留物不能及时进行后续试件制备 ,将灌样容器沥青带盖自然冷却储存 。再次制件时 ,将灌

　　样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动 ,搅拌后开始灌模 。并在报告中予以说明 。

　　7.2 压力加热老化试验方法(PAV试验)

　　7.2. 1 仪器和材料

　　7.2. 1. 1 压力老化试验仪(PAV)

　　压力老化试验仪(PAV)主要由压力容器 、压力控制设备 、温度控制设备 、压力和温度测量设备等组成 ,结构示意图如图 1所示 。各部分要求如下 。

　　a) 压力容器 :可在压力 2. 1 MPa±0. 1 MPa和温度 90 ℃ ~ 110 ℃长期使用的不锈钢容器 ,其内可容纳一个由 10个支架和不少于 3个支撑架组成的盘架 ,其结构示意图如图 2所示 。盘架上可水平放置 10个盛样盘 ,盛样盘应方便从支架中取出 ;支架可拆卸 ,整个盘架可方便从容器中取出或放入其中 。

　　5

　　标引序号说明 :

　　1— 压缩空气瓶 ;

　　2— 压力调节器 ;

　　3— 针阀 ;

　　4— 压力计 ;

　　5— 安全膜 ;

　　6— 压力缓释阀 ;

　　

　　7 — 减压阀 ;

　　8 — 针阀 ;

　　9 — 铂电阻 ;

　　10— 压力容器 ;

　　11— 温度控制 ;

　　12— 快断开关 。

　　图 1 压力老化试验仪(PAV)示意图

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　　标引序号说明 :

　　1— 盛样盘和支架 ;

　　2— 与试样表面净距 ≥10 mm;

　　3— 温度传感器连接温度记录仪 ;

　　4— 与壁净距 ≥10 mm;

　　5— 与传感器净距 ≥5 mm;

　　6— 支撑点(支撑架与容器的接触点) ,不少于 3个 ;

　　a— 各层支架顶面至支撑点的垂直距离 ,每层均分别 测 定 其 支 架 至 各 支 撑 点 距 离 ,其 差 值 控 制 在 ±0. 5 mm , 以 保证每层盛样盘水平 ;

　　b— 与压力容器顶壁净距 ≥10 mm;

　　c— 相邻支架净距 ≥12 mm。

　　图 2 压力容器(PAV)内部结构示意图

　　b) 压力控制设备 :包括减压阀 、压力调节器和放气阀 。减压阀 , 防止容器中的压力超过容器的设计压力 ;在 老 化 过 程 中 容 器 中 压 力 应 不 超 过 2. 5 MPa。 压 力 调 节 器 , 压 力 控 制 精 度 为±0. 02 MPa,在老化过程中 ,使容器的压力控制在 2. 1 MPa±0. 1 MPa。放气阀 ,老化试验结束后 ,在 8 min~ 15 min内将容器中压力从 2. 1 MPa慢速减至大气压力 。

　　c) 温度控制设备 :可带有温度控制系统的压力容器或采用强制鼓风烘箱 ,具有足够的空间容纳压力容器 ,且能够将压力容器加热到 90℃ ~110℃温度范围 ,控温精度为 ±0.5 ℃ 。 当压力容器放入温度控制系统中后 ,不施加压力条件下 2h 内使压力容器内部温度达到平衡、回升至老化温度 ±20℃内 ;温度传感器至少 6个月标定一次 ,温度传感器精度 ±0.1 ℃ ,压力计精度 ±0.02MPa。

　　d) 温度测量设备 :可放置在压力容器中的耐热的铂电阻温度传感器 ,控温精度 0. 1 ℃ 。 温度传感器连接到温度记录仪 ,可记录整个老化过程中温度 ,准确至 0. 1 ℃ 。

　　e) 压力计 :测量精度为 ±0. 02 MPa。压力计至少 6 个月标定一次 ,温度传感器精度 ±0. 1 ℃ ,压力计精度 ±0. 02 MPa。

　　6

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　　7.2. 1.2 盛样盘

　　盛样盘可用不锈钢或铝制成 ,不少于 4个 。在使用中不变形 ,形状及尺寸如图 3。

　　单位为毫米

　　注 : 此图所示盛样盘内面应平滑 。

　　图 3 盛样盘

　　7.2. 1.3 天平

　　天平的最大称量 2 000 g,感量 0. 01 g。

　　7.2. 1.4 压缩空气

　　商业瓶装或同性质的压缩空气 。

　　7.2. 1.5 真空干燥器

　　真空干燥器能够加热至 180 ℃ ,温控精度 ±5 ℃ , 负压可控制在 15 kPa±2. 5 kPa。 真空干燥器应配备温度传感器和压力计 ,精度分别为 ±5℃和 ±0. 5 kPa。温度计和压力计至少 6个月标定一次 ,温度传感器精度 ±1 ℃ ,压力计精度 ±0. 5 kPa。

　　7.2. 1.6 灌样容器

　　带柄 、深底的瓷坩埚或不锈钢锅 ,容积约 250 mL。

　　7.2. 1.7 圆形水平仪

　　7.2.2 试验温度

　　压力加热老化的标准试验温度可分为 90 ℃ 、100 ℃和 110 ℃ 3个条件 。试验温度根据沥青预期的PG等级 ,按表 1进行确定 。 当无法确定沥青预期的 PG等级时 ,可选定 100 ℃作为试验温度 。

　　7.2.3 试验步骤

　　7.2.3. 1 试验设备标定

　　按照下列要求进行标定 。

　　a) 将盘架放在水平面上 ,采用圆形水平仪检验各层支撑架顶部的水平度 ;然后将盘架放入压力容器中 ,采用同样方法检测水平度 。

　　7

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　　b) 将盘架水平连同空盛样盘放入压力容器中 ,按正常试验程序开始加热压力容器 , 当温度达到试验温度 -10℃范围内时 ,开始加压 ,检查加压后升温幅度 ;测定 3 次取平均值 ,标定加压升温幅度 。

　　注 : 加压升温幅度一般为 5 ℃ ~ 20 ℃ 。对 于 内 嵌 一 体 化 控 制 的 压 力 老 化 容 器(PAV) 设 备 , 不 需 要 标 定 加 压 升 温幅度 。

　　7.2.3.2 试样准备

　　试样按照下列要求进行准备 。

　　a) 按第 5 章取样方法取样 ,按第 6章准备试样 。

　　b) 按 7. 1进行试样旋转薄膜加热老化 。旋转薄膜加热老化试验后 ,宜立即将已称质量的干燥盛样盘放在天平上 ,立即通过金属勺等从灌样容器向盘中加入 50 g±0. 5 g热沥青 。

　　c) 将盛样盘放入盘架 ,将盘架连同盛样盘放入压力容器中 ,按照选定的试验温度 ,按照压力老化试验仪的操作要求进行预加热 。

　　d) 当盛样盘中注入沥青后尽快进行加热老化试验 。

　　注 : 一般预热温度为试验温度 。对于温控设备采用 强 制 鼓 风 烘 箱 时 , 可 采 用 试 验 温 度 +10 ℃ ~ + 15 ℃作 为 预 热温度 , 以减少预热结束后取放盛样盘的 降 温 、加 快 放 入 试 样 后 压 力 容 器 的 温 度 平 衡 ,但 也 有 发 现 由 于 散 热 慢 、压力容器的温度难以降温至试验温度的情况 。

　　7.2.3.3 试样老化

　　试样按照下列要求进行老化 。

　　a) 当压力老化试验仪完成预热后 ,将压力容器打开 ,迅速取出盘架 ,快速放上盛样盘 ,空架槽可不放空盛样盘 ,然后将盘架连同盛样盘放入压力容器中 ,关闭 、锁紧压力容器 。

　　注 : 不同样品的盛样盘可以同时进行压力老化试验 。

　　b) 按照压力老化试验仪操作说明操作 ,开始老化试验 。 当压力容器内部的温度达到试验温度-标定加压升温幅度范围时 ,施加 2. 1 MPa±0. 1 MPa的空气压力 ,并开始计时 。若 2 h 内未达到加压的温度条件 ,则中断试验 ,试样废弃 。

　　注 : 对于内嵌一体化控制的 PAV设备 ,设置试验 温 度 后 ,按 键 自 动 进 行 老 化 试 验 ,此 时 不 需 要 确 认 施 加 空 气 压 力的起点温度 。

　　c) 保持压力容器内的温度和空气压力恒定 ,压力加热 20 h±10 min。

　　d) 到规定的老化时间后 , 开启减压阀 ,使 PAV 内的压力在 8 min~ 15 min减小 到 与 外 部 气 压相同 。

　　e) 在老化阶段 ,加热温度偏离试验温度 ±1℃的总时间超过 60 min,或偏离试验温度 ±5℃的总时间超过 10 min,或压力偏离 2. 1 MPa±0. 2 MPa超过 30 min,则老化过程无效 ,废弃试样 。

　　f) 打 开 压 力 容 器 , 拿 出 盘 架 , 将 盘 架 中 的 盛 样 盘 移 入 预 热 至 168 ℃ ± 5 ℃ 的 干 燥 箱 中 加 热15 min±1 min,采用刮刀等将各盛样盘中热的残留物刮入预热至 168 ℃ ±5 ℃灌模容器中 。

　　注 : 采用合适尺寸的灌模容器 ,使注入的沥青残留物厚度约为 15 mm~ 40 mm。

　　g) 将灌模容器放入预热至 170 ℃ ±5℃真空加热容器中加热 15min±1min;然后快速抽真空至负压达到 15kPa±2. 5 kPa,恒压 30min±1min。去除压力 ,拿出灌模容器 。若灌模容器试样表面还有气泡 ,用热小刀予以去除 。

　　h) 去气泡后的沥青残留物缓慢搅拌后 ,立即借助预热的金属勺等进行逐个试模灌模 。

　　i) 若压力老化加热后的残留物不能及时进行下一步试验 , 可将灌样容器中沥青带盖自然冷却储存 ;再次利用时 ,将灌样容器带盖置于加热装置或干燥烘箱中加热至充分流动 ,搅拌后开始灌模 。加热温度应满足 6. 4. 3要求 。但应在报告中予以说明 。

　　8

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　　7.3 动态剪切流变性能测定法(DSR试验)

　　7.3. 1 仪器和材料

　　7.3. 1. 1 动态剪切流变仪试验系统

　　动态剪切流变仪试验 系 统 由 试 验 盘 、环 境 室 、加 载 设 备 、控 制 和 数 据 采 集 系 统 组 成 。 各 部 分 要 求如下 。

　　a) 试验盘 :表面光滑的不锈钢或铝质的一对平行金属圆盘 ,见图 4,分为直径相等的上盘和下盘 。试验盘 为 两 个 规 格 , 直 径 分 别 为 8. 00 mm ± 0. 02 mm 和 25 mm ± 0. 05 mm , 厚 度 不 小 于1. 5 mm ,边部应采用直角 。下盘固定在主机基座上 ; 上盘与加载系统相连接 , 可上下移动 , 调整试样间隙 ,试验时上盘水平振动运动对试样施加振荡应力 。试验安装时 , 上 盘 和 下 盘 应 平行 、同轴 。

　　标引序号说明 :

　　1— 上盘 ;

　　2— 沥青试件 ;

　　3— 下盘 ;

　　4— 基座 。

　　图 4 动态剪切流变仪试验盘示意图

　　b) 环境室 :用来控制试件温度 ,通过加热或冷却维持一个恒定的试验环境 ,整个试验期间控温精度 ±0. 1 ℃ 。环境室的温度 ,可用固态电子冷却元件 、加热器集成的温控系统进行调温 ,也可采用循环的液体或气体等介质进行调温 。 加热或冷却的介质应不影响沥青性质 , 例如水 、氮气或充分除湿的空气 ; 当进行低温试验时 , 可采用水 、乙二醇混合液 , 掺配比例根据试验温度确定 。 当采用外置式循环浴装置时 ,若使用液体介质 ,需要用泵使浴液通过环境室 ;若使用加压空气 ,应加合适的除湿系统 ,或直接采用充分除湿的加压空气 , 防止水气在金属盘和装置上凝结 。环境室需完全包住上 、下盘 , 同时减少与上 、下盘的间隙 , 以使温度梯度最小 。

　　c) 温度控制器 :在 3 ℃ ~ 88 ℃温度范围内可将试件温度控制在试验温度的 ±0. 1 ℃内 。

　　d) 温度传感器 :铂金电阻式温度传感器 ,量程 3 ℃ ~88℃ ,精度为 0. 1 ℃ 。 内置于环境室中 ,并与下盘紧密接触 ,用于控制上下盘之间的试件温度 ,能够在试件安装、保温和试验期间连续测温 。

　　e) 加 载 设 备 : 可 向 试 件 施 加 10 rad/s± 0. 1 rad/s 频 率 的 正 弦 振 荡 荷 载 。 如 果 频 率 不 为10 rad/s, 则其频率精度为 ±1% 。可采用应力控制加载模式或应变控制加载模式 。若采用应变控制模式 ,加载设备施加足够的周期性扭矩 ,使角应变精确控制在预定值 ±100 μrad。若采用应力控 制 模 式 , 加 载 设 备 施 加 周 期 性 扭 矩 , 使 扭 矩 精 确 控 制 在 预 定 值 ± 100 μN · m。 在100N · m 扭矩下系统的柔量应小于 2 mrad/(N · m) 。

　　f) 控制和数据采集系统 :可采集记录温度 、频率 、旋转角 、力和扭矩 ,并计算应力 、剪应变 、复合剪切模量 、相位角 、车辙因子 、疲劳因子等参数 。 系统应满足表 2 中的规定 。

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　　GB/T 44357—2024

　　表 2 控制和数据采集系统要求

　　参数

　　量程

　　精度

　　扭矩

　　0 mN · m~ 150 mN · m

　　100 μN · m

　　温度

　　3 ℃ ~ 88 ℃

　　0. 1 ℃

　　频率

　　0 rad/s~ 628 rad/s

　　1%

　　旋转角

　　0 rad~ ∞

　　100 μrad

　　试验盘间隙

　　0 mm~ 2 mm

　　10 μm

　　法向力

　　0 N~ 50 N

　　10 mN

　　复合剪切模量

　　100 Pa~ 100 kPa(25 mm 试验盘)

　　100 kPa~ 10 MPa(8 mm 试验盘)

　　1. 0%

　　相位角

　　0°~ 90°

　　0. 1°

　　7.3. 1.2 试模(可选择)

　　试模用于制备 沥 青 试 件 的 圆 形 硅 橡 胶 模 具 , 厚 度 不 小 于 5 mm。 对 于 25 mm 试 验 盘 、盘 间 隙1 mm ,模具腔内径约 18 mm、深 2. 0 mm。对于 8 mm 试验盘 、盘间隙 2 mm ,模具腔内径约 8 mm、深2. 5 mm。

　　7.3. 1.3 试件修整器

　　试件修整器包括刮刀等 ,直刃宽度不小于 4 mm ,修整试件端面与上下盘齐平 。

　　7.3. 1.4 清理材料

　　清理材料包括煤油 、丙酮 、乙醇等清洗溶剂 , 以及软布 、洁净纱布 、纸巾等 。

　　7.3. 1.5 标定温度传感器

　　热电偶 、热敏电阻式数显温度传感器 ,精度为 ±0. 05 ℃ 、分辨率为 0. 01 ℃ ,测温头采用厚度或直径小于 1 mm 的细丝线或薄片式 ,适用于放置在上下盘之间进行温度标定 。标准温度传感器应每 6 个月标定一次 。

　　7.3. 1.6 动态剪切流变仪标样

　　标样应满足表 3 的技术 ,每一个样品应出具一个精确的标称值 。

　　表 3 动态剪切流变仪标准样品的黏度目标值

　　温度/℃

　　黏度目标值/Pa · s

　　58

　　260

　　64

　　200

　　70

　　155

　　注 : 标样为透明有机聚合物 ,不含硅油 。标准样品 标 称 值 与 表 中 目 标 值 之 差 不 大 于 ±10% 。标 准 样 品 由 专 业 单 位生产 ,提供包括标称值和不确定度等完整参数的证书 。

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　　GB/T 44357—2024

　　7.3.2 试验仪器标定

　　7.3.2. 1 标定条件

　　新设备首次使用或使用中每 6个月 ,应进行动态剪切流变仪的标定 。

　　7.3.2.2 试验盘的直径标定

　　首次使用时应标定每个试验盘的直径 ,准确至 0. 01 mm。 当上 、下盘直径有差异时 ,选择其中较小的直径值 。在 DSR软件系统中输入试验盘的实测直径 。

　　注 : 对于 25 mm 盘 , ± 0. 05 mm 直 径 误 差 , 会 导 致 复 合 剪 切 模 量 0. 8% 的 误 差 ; 而 对 于 8 mm 盘 , ± 0. 01 mm、 ±0. 02 mm和 ±0. 05 mm 的直径误差 ,导致复合剪切模量 0. 5% 、1. 0%和 2. 5%的误差 。

　　7.3.2.3 试验温度标定

　　7.3.2.3. 1 硅橡胶片法

　　硅橡胶片法包含以下步骤 。

　　a) 采用厚 2 mm、直径略大于 25 mm 的硅橡胶片 ,将标定温度传感器测温头预埋入硅橡胶片中 。

　　b) 将硅橡胶片放在直径 25 mm 上 、下盘之间 ,调整上下盘间隙使上下盘与硅橡胶片充分接触 ,必要时涂薄层的润滑脂填充硅橡胶片与试验盘间隙 。

　　c) 设定试验温度为 10 ℃ ,设定加热温度 ,待温度平衡 ,读记 DSR 系统测定温度和标定温度传感器测定温度 。

　　注 : 温度平衡指 DSR 系统和标定温度传感器测定温度在 5 min内变化均小于 0. 1 ℃ 。

　　d) 标定温度应覆盖 10 ℃ ~ 82 ℃ , 以 6 ℃为温度增量进行温度标定 。

　　e) 当 DSR 系统测定温度和标定温度传感器测定温度之差均 不 大 于 0. 1 ℃时 , 无 需 进 行 温 度 修正 ; 当温度之差大于 0. 1 ℃时 ,应绘制 DSR 系统测定温度-标定温度传感器测定温度的曲线 ,得到温度修正系数 ,在 DSR软件系统中输入不同试验温度条件下的温度修正系数 。

　　7.3.2.3.2 沥青试件法

　　沥青试件法包含以下步骤 。

　　a) 选取任一沥青 ,选用 25 mm 试验盘或 8 mm 试验盘 ;将沥青试件放在上 、下盘之间 ,将标定温度传感器测温头插入沥青试件中 ,确保测温头在沥青试件中间位置 ;调整上下盘间隙为 1 mm (25 mm 试验盘)或 2 mm(8 mm 试验盘) ,此时不需要修剪沥青试件 ,但是注意沥青不宜过多从上下盘之间流出 。

　　b) 按上述 7. 3. 2. 3. 1 中 c) ~ e)要求 ,标定温度应覆盖 10℃ ~ 82℃ , 以 6 ℃为温度增量进行温度标定和温度修正 。

　　7.3.2.4 动态剪切流变仪标定

　　采用动态剪切流变仪标准样品进行动态剪切流变仪标定 。采用直径为 25 mm 的试验盘 ,将玻璃棒等插入标准样品(不加热)中旋转等方法取适量标准样品放在试验盘中 ,按 9. 5测定 58 ℃ 、64 ℃和70 ℃试验温度下的标样的复合剪切模量 。进行两次平行试验 。计算各温度条件下两个测定值平均值与标样标称值的相对误差 ,准确至 0. 1% 。取 3个温度条件下相对误差的最大值作为试验结果 ,相对误差不大于 5%为合格 ,否则为不合格 。

　　7.3.2.5 试验温度平衡时间标定

　　首次使用时应测定试验温度平衡时间 。采用普通标号的道路石油沥青 ,按 7. 3. 4 和 7. 3. 5 测定其复

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　　GB/T 44357—2024

　　合剪切模量 ,其中当试件放到上下试验盘 、调整好试验盘间隙 ,试件温度达到试验温度后立即测定复合剪切模 量 , 且 每 30 s 读 取 一 个 读 数 , 直 至 测 定 的 复 合 剪 切 模 量 恒 定 不 变 , 记 录 开 始 此 时 间 再 加 上2 min~ 3 min记为试验温度平衡时间 。宜在中温 10 ℃ ~40 ℃和 46℃ ~ 70 ℃各选择 1个 、2个温度进行测定 ,取试验温度平衡时间最大者为该试验仪的试验温度平衡时间 。

　　注 : 温度平衡时间一般为 10 min~ 20 min。

　　7.3.3 试验准备

　　7.3.3. 1 试验仪器准备

　　试验仪器按照下列要求进行准备 。

　　a) 按照仪器操作说明准备动态剪切流变仪 。

　　b) 检查试验盘外表是否有划痕 。 用清洗溶剂清洗表面 ,并用蘸有丙酮的软布等擦拭干净 , 必要时将试验盘加热到 100 ℃后进行清理 。

　　c) 将试验盘在动态剪切流变仪上安装 、固定好 。

　　d) 设定预热温度为试验目标温度 ; 当进行多个试验温度试验时 ,应采用多个试验目标温度的中值 ;加热至预热温度并恒温 10 min~ 30 min后 ,进行上 、下试验盘间隙调零 。

　　注 : 在进行多个试验目标温度试验时 ,温度变化可能引起动态剪切流变仪部件变形 ,从而使盘间隙产生波动 。对于多数仪器 ,只要试验温度 在 间 隙 调 零 设 定 温 度 的 ± 12 ℃ 内 , 无 需 进 行 间 隙 调 整 。 当 进 行 多 个 试 验 温 度 试 验时 ,能采用多个试验目标温度的中值 ,减少盘间 隙 波 动 。但 当 设 备 有 温 度 间 隙 补 偿 时 , 在 第 一 个 试 样 目 标 温 度下进行间隙调零 。

　　e) 间隙调零后 ,操作试验仪使上试验盘上升 ,使盘间隙略大于试验时盘间隙 。重新进行试验盘预热 。对于 25 mm 试验盘 ,预热温度一般为试验目标温度 , 或多 个 试 验 温 度 的 最 低 温 度 ; 对 于8 mm 试验盘 ,预热温度为 34 ℃ ~ 46 ℃ 。移动上试验盘高度调整盘间隙 。对于直径 25 mm试验盘一般为 1. 05 mm ,对于直径 8 mm 试验盘一般为 2. 10 mm。

　　注 : 对于 25 mm 试验盘 ,胶 粉 橡 胶 沥 青 等 含 有 颗 粒 的 沥 青 试 件 会 影 响 试 验 结 果 , 盘 间 隙 调 整 为 2. 10 mm。 对 于8 mm试验盘 ,若试件为高掺 量 的 改 性 沥 青 或 低 标 号 沥 青 , 预 热 温 度 可 高 于 46 ℃ , 特 别 是 采 用 硅 胶 模 具 制 件时 , 以确保沥青与试验盘的黏结 。

　　7.3.3.2 试样准备

　　试样按照下列要求进行准备 。

　　a) 按第 5 章要求取代表性沥青样品 ,按第 6章要求进行沥青试样准备 ,立即准备沥青试件制备 。

　　b) 当采用短期老化试样进行性能试验时 ,按 7. 1进行旋转薄膜加热老化试验 。

　　c) 当采用长期老化试样进行性能试验时 ,按 7. 2 要求进行压力加热老化试验 。将去气泡后的沥青残留物缓慢搅拌后 ,立即准备沥青试件制备 。

　　注 : 不宜采用常温沥青试样直接制备试件 。制件之前进行试样加热可去除在常温下沥青发生的可逆分子结合而产生空间硬化 ,否则会导致复合剪切模量测定值偏高达 50% 。

　　7.3.3.3 试件制备

　　试件按照下列方法进行制备 。

　　a) 倾倒法制备试件 。按 7. 3. 3. 1进行试验仪准备 ,移动上试验盘至合理高度 ,将适量热沥青约在正上方 15 mm 高度处直接浇注在下试验盘中心处 , 至整个试验盘覆盖沥青(距边部 2 mm 内不宜有沥青) ,立即按 7. 3. 3. 4进行试件修整 。

　　b) 直移法制备试件 。按 7. 3. 3. 1进行试验仪准备 ,移动上试验盘至合理高度 ,采用窄的不锈钢刮刀或直径约 4 mm~ 5 mm 玻璃棒 、金属棒等将适量热沥青移到下试验盘上 ,立即按 7. 3. 3. 4 进

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　　GB/T 44357—2024

　　行试件修整 。

　　c) 试模 法 制 备 试 件 。 将 热 沥 青 倒 入 模 具 中 , 放 置 水 平 试 验 台 上 室 温 自 然 冷 却 (室 温 不 低 于15 ℃) ,冷却时加遮挡防止灰尘污染 。从灌模至完成试验不应超过 4 h。按 7. 3. 3. 1 进行试验仪准备 , 当预热的温度低于 90 ℃ ±5℃或样品软化点的 20 ℃ ±5℃ ,按 90 ℃ ±5℃或样品软化点的 20 ℃ ±5 ℃中低值重新进行预热 ; 移动上试验盘至合理高度 ,按压模具取出试件对中放在下试验盘中间 ,试件加热不少于 30 min后 ,按 7. 3. 3. 4进行试件修整 。

　　注 : 采用倾倒法或直移法进行试件 制 备 , 其 中 玻 璃 棒 直 移 法 适 合 于 8 mm 试 验 盘 。试 模 法 制 备 试 样 , 需 要 冷 却 脱模 , 由于沥青冷却空间硬化导致测定的复合剪切模量和相位角产生变化 , 同时沥青低温时与上下试验盘黏结强度下降也会影响试验精度 。试模法制备试样时 ,模 具 保 持 干 燥 、洁 净 ,不 采 用 脱 模 剂 ;对 于 PG 52-34,PG 46-34和部分 PG 58-34等软的沥青 ,试模法无法脱模 ,不建议采用试模法制备试件 。

　　7.3.3.4 修整试件

　　试件按照下列要求进行修整 。

　　a) 试件制备后 ,立即移动上试验盘高度调整上下盘间隙 ,对于直径 25 mm 试验盘为 1. 05 mm(胶粉橡胶沥青等含有颗粒的沥青试件为 2. 10 mm) ,对于直径 8 mm 试验盘为 2. 10 mm。

　　b) 调整盘间隙后稳定约 5 min,用热刮刀或刀片沿试样边缘修剪多余的沥青 ,使其边缘与试验板边缘齐平 。刮刀或刀片温度应适中 ,使得修剪的试样边缘圆滑 。

　　c) 下降上试验盘高度调整上下盘间隙 ,对于直径 25 mm 试验盘为 1. 0 mm(胶粉橡胶沥青等含有颗粒的沥青试件为 2. 0 mm) ,对于直径 8 mm 试验盘为 2. 0 mm。此时试件应覆盖整个试验盘 , 同时边缘略微外凸 ,否则试件无效 、应废弃 。

　　注 : 复合剪切模量与试件直径倒数的四次方成正比 , 因此试件直径对试验结果影响非常大 。 为了确保试验精度 ,试件边缘外凸 ,约为试验时上下盘间隙的 1/4。在试件修整时 ,上下盘间隙略大于试验时最终的上下盘间隙 ,这样在修整试件后下降上试验盘高度调整最终上下盘间隙时 ,压缩试件使其产生边缘略微外凸的状况 。

　　7.3.4 试验步骤

　　试验包括下列步骤 。

　　a) 根据沥青样品性能等级按第 4章确定试验目标温度 ,也可根据需要确定试验目标温度 。

　　b) 调 整 好 上 下 盘 间 隙 。将 试 件 温 度 调 整 到 预 定 的 试 验 目 标 温 度 ± 0. 1 ℃ 的 温 度 , 恒 温 不 少 于10 min(且不低于 7. 3. 2. 5 确定的试验温度平衡时间) 后开始试验 。 当采用多个试验温度进行试验时 ,先采用最低温度(25 mm 试验盘宜从最低温度开始 ,对于 8 mm 试验盘宜从最高温度开始)作为试验温度 ,然后逐渐升温(降温)进行设定所有温度条件下的试验 。

　　c) 在应变控制模式和应力控制模式下分别设置试验应变或应力条件 。包括下列两个方面 。

　　1) 对于应变控制模式 ,应根据试验条件下的试件复合剪切模量确定目标剪切应变值 。 目标剪切应变值可按照公式(1)计算确认 。 当进行沥青性能等级检验时 ,可按表 4选择目标剪切应变值进行试 验 。试 验 时 动 态 剪 切 流 变 仪 能 自 动 控 制 剪 切 应 变 , 剪 切 应 变 应 控 制 在γ×(1±20%) ,不需操作者调整 。

　　γ = …………………………( 1 )

　　式中 :

　　γ — 目标剪切应变值 , % ;

　　G* — 试验条件下试件的复合剪切模量 ,单位为千帕(kPa) 。

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　　表 4 应变控制模式目标剪切应变值

　　材料

　　临界值/kPa

　　目标剪切应变值/%

　　目标值

　　范围

　　原样沥青

　　G* /sinδ

　　1. 0

　　12

　　9~ 15

　　TFOT或 RTFOT残留物

　　G* /sinδ

　　2. 2

　　10

　　8~ 12

　　PAV残留物

　　G* sinδ

　　5 000

　　1

　　0. 8~ 1. 2

　　2) 对于应力控制模式 ,应根据试验条件下试件的复合剪切模量确定目标剪切应力值 。 目标剪切应力值可按照公式(2)计算确认 。 当进行沥青性能等级检验时 ,可按表 5选择目标剪切应力值进行试验 。 动 态 剪 切 流 变 仪 能 自 动 控 制 剪 切 应 力 , 试 验 时 剪 切 应 力 应 控 制 在τ×(1±20%) ,不需操作者调整 。

　　τ= 12. 0(G* ) 0. 71 …………………………( 2 )

　　式中 :

　　τ— 目标剪切应力值 ,单位为千帕(kPa) 。

　　表 5 应力控制模式目标剪切应力值

　　材料

　　临界值/kPa

　　目标剪切应力值/kPa

　　目标值

　　范围

　　原样沥青

　　G* /sinδ

　　≥1. 0

　　0. 12

　　0. 09~ 0. 15

　　TFOT/RTFOT残留物

　　G* /sinδ

　　≥2. 2

　　0. 22

　　0. 18~ 0. 26

　　PAV残留物

　　G* sinδ

　　≤5 000

　　50. 0

　　40. 0~ 60. 0

　　d) 当温 度 达 到 平 衡 时 , 采 用 10 rad/s 的 频 率 和 选 择 的 剪 切 应 变(或 剪 切 应 力) 目 标 值 进 行 试验 ,第一次10个 (或 8个 ~ 16个)循环 ,不记录数据 ;第二次 10个(或 8个 ~ 16个) 循环 ,记录数据 ,用于计算复合剪切模量和相位角 。记录和计算均由数据采集系统完成 。

　　注 : 当采用其他频率时 ,需予以说明 ; 当采用多个频率时 ,从低频开始逐渐调高至高频 。

　　e) 试件制备和修整结束后 ,应立即进行试验 。 当多个试验温度时 ,从一个试验温度调整到另一个试验温度时 ,调温速率应不高于 5 ℃/min;对于一些具有结晶现象的沥青试件 ,调温速率应不高于 2 ℃/min。在多个温度下进行试验时 ,从试件加热到整个试验结束应在 4 h 内完成 。

　　7.3.5 数据处理

　　数据按照以下方法进行处理 。

　　a) 按公式(3)计算剪切应变 ,准确至 0. 01:

　　…………………………( 3 )

　　式中 :

　　γt — 剪切应变 ;

　　Ωt— 旋转角 ,单位为弧度(rad) ;

　　R — 试验盘的半径 ,单位为毫米(mm) ;

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　　h — 试验盘间隙 ,单位为毫米(mm) 。

　　b) 按公式(4)计算剪切应力 ,准确至 0. 01:

　　…………………………( 4 )

　　式中 :

　　εt — 剪切应力 ,单位为千帕(kPa) ;

　　Mt — 扭矩 。

　　c) 按公式(5)计算复合剪切模量 ,准确至 0. 01:

　　G* = çè(),÷ çè(),÷ …………………………( 5 )

　　式中 :

　　G* — 试件复合剪切模量 ,单位为千帕(kPa) ;

　　Mtmax — 最大扭矩 ;

　　Ωtmax — 最大旋转角 ,单位为弧度(rad) 。

　　d) 按公式(6)计算疲劳因子 ,准确至 0. 1:

　　fI =G* sinδ …………………………( 6 )

　　式中 :

　　fI — 试件疲劳因子 ,单位为千帕(kPa) ;

　　δ — 相位角 ,单位为度(°) 。

　　e) 按公式(7)计算车辙因子 ,准确至 0. 01:

　　RI =G* /sinδ …………………………( 7 )

　　式中 :

　　RI — 试件车辙因子 ,单位为千帕(kPa) 。

　　f) 按公式(8)计算 GPR 因子 ,准确至 0. 01:

　　GPR=G* (cosδ) 2/sinδ …………………………( 8 )

　　式中 :

　　GPR— 试件 Glover-Rowe因子 ,单位为千帕(kPa) 。

　　7.3.6 精密度

　　重复性 :在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按照本测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立试验结果的相对误差不超过表 6 中的值 。

　　再现性 :在不同的实验室 , 由不同的操作者使用不同的设备 ,按照本测试方法 ,对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立试验结果的相对差值不超过表 6 中的值 。

　　表 6 重复性和再现性允许相对误差

　　试验参数

　　重复性试验允许相对误差/%

　　再现性试验允许相对误差/%

　　原样沥青

　　G* /sinδ(kPa)

　　5. 2

　　11. 9

　　RTFOT残留物

　　G* /sinδ(kPa)

　　8. 4

　　19. 5

　　PAV残留物

　　G* sinδ(kPa)

　　11. 8

　　27. 8

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　　7.3.7 试验报告

　　试验报告包括以下内容 。

　　a) 试验项目名称和执行标准 。

　　b) 样品的编号 、名称 、产地和规格 。

　　c) 接样日期 、样品描述 。

　　d) 试验日期 、设备的名称 、型号及编号 。

　　e) 试验温度 ,准确至 0. 1 ℃;试验频率 ,准确至 0. 1 rad/s;试验盘直径 ,准确至 0. 1 mm;试验盘间隙 ,准确至 1 μm。

　　f) 应变 ,准确至 0. 01% ,或扭矩 ,准确至 1 mN · m;复合剪切模量 G* ,单位 kPa,准确至 0. 1 kPa;相位角 δ,准确至 0. 1°。

　　g) 车辙因子 、疲劳因子和 GPR 因子(必要时) 。

　　h) 其他需要说明的情况 。

　　7.4 弯曲蠕变性能测定法(BBR试验)

　　7.4. 1 仪器和材料

　　7.4. 1. 1 弯曲梁流变仪试验系统

　　弯曲梁流变仪由下列部分组成 :

　　a) 带有试件支架的加载框 ;

　　b) 将试件保持在试验温度下并提供浮力以抵消试件重力的恒温浴 ;

　　c) 计算机控制的数据采集系统 ;

　　d) 试模 ;

　　e) 检验和校正系统的梁 。

　　7.4. 1.2 基本技术要求

　　试验系统基本技术要求包含加载框 、加载系统 、温度传感器 、恒温浴 、数据采集系统 、试模 、不锈钢梁 、砝码 、高度量块 、温度计 、塑料片 、隔离剂 、恒温浴液体 、冰箱或冰柜的技术要求 。各部分要求如下 。

　　a) 加载框 : 由一套试 件 支 架 、加 载 轴 、荷 载 传 感 器 、荷 载 调 零 装 置 、加 载 装 置 及 位 移 传 感 器 等 组成 ,如图 5所示 。

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　　GB/T 44357—2024

　　标引序号说明 :

　　1— 温度传感器 ;

　　2— 沥青试件 ;

　　3— 数据采集系统 ;

　　4— 位移传感器 ;

　　5— 加载轴 ;

　　6— 空气轴 ;

　　7— 荷载传感器 ;

　　8— 恒温浴 ;

　　9— 试件支架 。

　　图 5 弯曲梁流变仪示意图

　　b) 加 载 系 统 : 能 向 试 件 施 加 35 mN ± 5 mN 的 接 触 荷 载 , 试 验 过 程 中 将 试 验 荷 载 保 持 在980 mN±50 mN。技术要求如下 。

　　1) 加载设备 :开始试验时系统在 0. 5 s 内将接触荷载从 35 mN±5 mN增加到初始测试荷载980 mN±50 mN ,在初始加载 0. 5 s~ 5 s 内应稳定在平均测试荷载的 ±50 mN 内 ,在加载 5 s后应稳定在平均测试荷载的 ±10 mN 内 。

　　2) 加载轴 :带有半径为 6. 25 mm±0. 3 mm 球形接触点的加载轴 ,且与测力传感器和变形传感器相连 。

　　3) 荷载传感器 :用来测量接触荷载和测试荷载 , 安装在恒温浴液面之上 。 最小量程应不小于 2 000 mN ,分辨力不小于 2. 5 mN。

　　4) 线性差动式位移传感器(LVDT) :量程不小于 6 mm ,分辨力不小于 2. 5 μm ,安装在加载轴上 ,并与加载轴处于同轴 。

　　5) 试件支架 : 由不锈钢或其他防腐蚀金属制成的支架 ,带两个顶部接触半径为 3. 0 mm± 0. 3 mm的支撑条 ,支撑条接触宽度为 9. 5 mm±0. 25 mm ,两个支撑条间距为102. 0 mm± 1. 0 mm。支架还应包括直径为 2 mm~4 mm 的垂直定位销 , 以便于试件与支架对中 ;定位销设置在每个试件支架的背面 ,距支架中心 6. 75 mm±0. 25 mm ,见图 6。

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　　GB/T 44357—2024

　　单位为毫米

　　图 6 试件支架示意图

　　c) 温度传感器 :测量范围为 -36 ℃ ~0 ℃ ,精度 ±0. 1 ℃ 。安装时温度传感器的测头与试件中点距离不大于 50 mm。

　　d) 恒温浴 :在 -36 ℃ ~0 ℃范围能将浴内各点温度保持在试验温度 ±0. 1 ℃;当将试件放入恒温浴恒温时 ,允许温度波动 ±0. 2 ℃ 。

　　e) 数据采集系统 :荷载最小分辨率 2. 5 mN、位移最小分辨率为 2. 5 μm、恒温浴最小温度分辨率为

　　0. 1 ℃ 。 当接触荷载转换到测试荷载信号被激活时 ,数据采集系统将及时感受该点,并记为加载零点 。数据采集系统将记 录 在 0 s、0. 5 s、8. 0 s、15. 0 s、30. 0 s、60. 0 s、120. 0 s、180. 0 s 和240. 0 s 的荷载和变形值 。每个时间点的记录值是该时间点 ±0. 2 s 内至少 5 个测定值的算术平均值 ,例如 8. 0 s记录值是 7. 8 s、7. 9 s、8. 0 s、8. 1 s和 8. 2 s 的 5 点测定值算术平均值 。

　　f) 试模 :材料为铝板或不锈钢 。模具内部尺寸为 :长 127 mm±2. 0 mm、厚 6. 35 mm±0. 05 mm、宽 12. 70 mm±0. 05 mm。 图 7 为试模示意图 。用千分尺测量两个端块的厚度 ,厚度差不大于0. 05 mm。

　　注 : 端块的厚度直接影响试件的厚度 ,而弯曲蠕变劲度与试件厚度的三次方倒数成正比 , 因控制端块的厚度对于确保试验精度非常关键 。

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　　GB/T 44357—2024

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　1 — O形橡胶圈,ϕ18 mm;

　　2 — 塑料片 ,19. 0 mm×165. 0 mm;

　　3 — 塑料片 ,12. 7 mm×178. 0 mm;

　　4、5— 端块 , (6. 35 mm±0. 05 mm) × 12. 7 mm×19. 0 mm;

　　6、7— 侧块 ,6. 35 mm×(12. 7 mm±0. 05 mm) × 165. 0 mm;

　　8 — 底块 ,6. 35 mm×19. 0 mm×165. 0 mm。

　　图 7 铝制试模示意图及尺寸

　　g) 不锈钢梁 : 两 个 校 正 用 不 锈 钢 梁 。 厚 梁 : 长 127 mm ± 5. 0 mm、宽 12. 7 mm ± 0. 25 mm、厚

　　6. 4 mm±0. 1 mm。薄梁 :长 127 mm± 5 mm、宽 12. 7 mm±0. 1 mm、厚 1. 3 mm±0. 3 mm。测量厚 、薄梁的厚度 ,准确至 0. 01 mm ,测量薄梁的宽度 ,准确至 0. 05 mm。

　　h) 砝码 :荷载传感器校准时 ,需要 1个或多个总质量为 100. 0 g±0. 2 g 的砝码 ,另外配 2 个质量

　　2. 0 g±0. 2 g 的小砝码 。荷载传感器标定时 ,需要 4个质量为 50. 0 g±0. 2 g 的砝码 。

　　i) 高度量块 :厚度准确测量到 ±5 μm 的阶梯式高度量块 ,用于校准和验证位移传感器 ,见图 8,其中 ,A、B、C 处 为 低 凹 , 距 离 表 面 距 离 : A, 1. 00 mm ±0. 001 mm; B, 3. 00 mm ±0. 001 mm; C, 6. 00 mm±0. 001 mm。E 为凹 口 :2. 4 mm 球头铣刀铣 1. 52 mm 深 ,3 处与相应的顶面凹陷成直线 。D为孔 ,底孔直径 4 mm、深 7 mm 孔 ;顶孔直径 6 mm ,深 0. 8 mm。

　　单位为毫米

　　a) 俯视图 b) 前视图 c) 后视图

　　图 8 高度量块的示意图与尺寸

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　　j) 温度计 :测量标准温度计 ,量程满足测量要求 ,分度值为 0. 1 ℃的浸入式玻璃温度计或铂金或热敏电阻温度传感器 ,用于检查温度传感器的温度 。标定标准温度计 ,量程满足测量要求 ,精度为 ±0. 05 ℃ 。

　　k) 塑料片 :厚度为 0. 12 mm±0. 04 mm 洁净透明塑料片 ,用于试模内表面的衬里 ,塑料片不会因热沥青的作用而变形 。

　　l) 隔离剂 :涂抹在试模端块内表面进行端块与沥青的隔离 , 同时用于将塑料片黏贴到试模的底块和侧块内壁 。可用非硅脂 、有机硅类的石油基润滑脂 ,或甘油滑石粉混合物(甘油滑石粉质量比 2 ∶ 1)等 。

　　m) 恒温浴液体 :不被沥青吸附及不影响沥青性质的溶液 。液体在试验温 度 下 的 密 度 应 不 超 过

　　1. 05 g/cm3 。合适的液体 包 括 乙 醇 、甲 醇 、稳 定 的 异 丙 醇 或 乙 二 醇-甲 醇-水 的 混 合 液(例 如 : 60%的乙二醇 ,15%的甲醇 ,25%的水) ,也可使用其他试剂 ,但不应使用硅油或含有硅油的混合物 。

　　n) 冰箱或冰柜 :能够低温控温到 -5 ℃ ±7 ℃ 。

　　7.4.2 仪器标定和检查

　　7.4.2. 1 温度传感器的检查和标定

　　每次试验前 ,用标准温度计检查温度传感器 。将加载框放在恒温浴 ,将标准温度计放在恒温浴中并靠近温度传感器测温头 , 比较标准温度计测定值与温度传感器显示值 。如果两者差值大于 0. 1 ℃ ,则应按照同样方法进行温度传感器标定 ,并按照仪器说明书进行温度传感器的显示值修正 。

　　7.4.2.2 空气轴承的检查

　　每次试验前 ,按照如下方法检查空气轴承是否自由运行 、无摩擦 。如果不满足要求 ,清洗加载轴 ,调整位移传感器间隙 。如果仍然不能消除摩擦 ,试验仪停用维修 。空气轴承的检查包括以下步骤 。

　　a) 将薄梁放在试件支架上 ,通过零荷载调节器施加 35 mN±10 mN 荷载 ,通过数据采集系统观察 LVDT变形值 。轻轻抓住加载轴向上提 ,至 LVDT测定的变形约为 5 mm;当放下轴时 ,它将立即向下漂移与梁接触 。

　　b) 将薄梁从试件支架上移开 。通过零荷载调节器调节加载轴 ,使之在垂直行程约中点处自由浮动 ,轻轻将约 2 g砝码放在荷载架上 ,加载轴能够缓慢下降 。

　　7.4.2.3 位移传感器的检查和标定

　　每次试验前 ,用高度量块检查位移传感器 。将加载框按在达到试验温度的恒温浴中 ,试件支架上移走梁 。在荷载架上放上高度量块 。在荷载架上放上 100 g±0. 2 g砝码 ,分 3 次测定不同高度时系统显示的 LVDT 的测定的变形量 。若两者差值大于 5 μm ,则位移传感器需要标定 。标定时 ,应按照仪器说明书操作 ;采用高度量块进行标定 ,标定常数以 μm/bit表示 ,保留 3 位有效数字 ,测试软件系统自动录入标定常数 。前后 2 次标定的标定常数相差应不大于 10% 。否则 ,试验仪停用维修 。

　　7.4.2.4 系统检查

　　每次试验前 ,将加载框按在达到试验温度的恒温浴中 ,进行整个系统的操作检查 。将薄梁放在试件支架上 ,施加 50 g±0. 2 g或 100 g±0. 2 g 的荷载以保证梁放好并与试件支架充分接触 。按照操作要求 ,再施加一个(100~ 300)g±0. 2 g 的荷载 。试验系统利用荷载变化和变形计算梁的模量 ,准确至 3 位有效数字 。 当模量测定值与标称值之差大于 10%时 ,应咨询试验仪生产商 。

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　　7.4.2.5 荷载传感器的检查和标定

　　每次试验前 ,进行荷载传感器的检查 。检查包括以下方面 。

　　a) 接触荷载检查 。将厚梁放在试件支架上 ,通过零荷载调节器施加 20 mN±10 mN 的荷载 。在荷载架 上 放 上 2 g± 0. 2 g 的 砝 码 。 数 据 采 集 系 统 显 示 荷 载 传 感 器 测 定 的 荷 载 增 加 值 为20 mN±5 mN。再放上一个 2 g±0. 2 g 的砝码 ,荷载传感器测定的荷载增加值为 20 mN± 5 mN。如果荷载增加值不符 ,则需要进行荷载传感器的标定 。

　　b) 测试荷载检查 。将厚梁放在试件支架上 ,通过零荷载调节器施加 20 mN±10 mN 的荷载 。在荷载架上放上 100g±0. 2 g 的砝码 。数据采集系统显示荷载增加值为 981 mN±5 mN。如果荷载增加值不符 ,则需要进行荷载传感器的标定 。

　　c) 标 定 时 , 应 按 照 仪 器 操 作 说 明 书 操 作 ; 按 以 上 方 法 采 用 50 g 砝 码 进 行 标 定 , 标 定 常 数 以mN/bit表示 ,保留 3位有效数字 ,测试软件系统自动录入标定常数 。前后 2 次标定的标定常数相差应不大于 10% 。否则 ,试验仪停用维修 。

　　7.4.2.6 荷载轴前后对准的检查

　　当仪器安装或因搬运而受干扰可能影响荷载轴的对准时 ,应进行检查 。切一条长约 25 mm 且略窄于梁宽度的白纸条 。用透明胶带将纸条粘在梁的中心 。将加载框移出恒温浴 ,将梁放在试件支架上 ,并在白纸条上放置一小片复写纸 。在空气轴承上施加空气压力 , 向下推动荷载轴 ,使复写纸在白纸上留下印记 。移走 梁 , 并 用 一 对 游 标 卡 尺 测 量 从 印 记 中 心 到 梁 各 端 的 距 离 。 两 个 测 量 值 之 差 应 不 大 于1. 0 mm。否则 ,试验仪停用维修 。

　　7.4.2.7 系统柔量的标定

　　每次标定荷载传感器后应进行系统柔量的标定 。 根据仪器说明书 ,用 50 g 的砝码测定系统柔量 。数据采集系统 测 定 每 次 加 载 时 位 移 传 感 器 位 置 , 计 算 单 位 荷 载 下 挠 度 作 为 系 统 柔 量 。 标 定 常 数 以μm/bit表示 ,保留 3位有效数字 ,测试软件系统自动录入标定常数 。前后 2 次标定的标定常数相差应不大于 10% 。否则 ,试验仪停用维修 。

　　7.4.3 试验准备

　　7.4.3. 1 试验仪准备

　　试验仪按下列步骤进行准备 。

　　a) 将试件支架 、加载头 、浴液中的颗粒等杂物清理干净 。

　　b) 选择试验温度并将浴液的温度调节到所选温度 。试验前将温度恒温到试验温度 ±0. 1 ℃ 。

　　c) 接通电源 ,打开加载和数据采集系统 ,按操作说明打开软件 。在操作试验仪之前按操作说明预热数据采集系统和计算机 。

　　d) 按 7. 4. 6进行试验仪检查 。

　　e) 试验前恒温浴应提前达到试验温度 ,恒温不少于 20 min。

　　7.4.3.2 试模准备

　　试模按下列步骤进行准备 。

　　a) 将试模清理干净 ,在试模的底块 、侧块内壁涂上一层薄薄隔离剂 。

　　b) 将塑料片放在底块 、侧块上 ,用手指挤压塑料片 ,靠摩擦力将塑料片压在金属表面上 。

　　c) 在两个端块内壁涂一层隔离剂 。

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　　d) 按图 9安装试模 。用 O形橡胶环将试模紧紧固定在一起 。检查试模 ,用力将塑料片向金属表面压 , 以挤出气泡 。

　　e) 安装试模后 ,放在室温下等待浇注沥青试件 。

　　注 : 对于改性沥青或低标号沥青 ,宜将试模稍微加热,如 40 ℃ ~ 50 ℃ 。

　　标引序号说明 :

　　1— 塑料片 ;

　　2— O形橡胶圈 ;

　　3— 沥青试件 ;

　　4— 铝制试模 。

　　图 9 试件成型示意图(铝制试模)

　　7.4.3.3 试样准备

　　试样按下列步骤进行准备 。

　　a) 按第 5 章要求取代表性沥青样品 ,按第 6章要求进行沥青试样准备 ,立即准备沥青试件制备 。

　　b) 当采用短期老化试样进行性能试验时 ,按 7. 1进行旋转薄膜加热老化试验 。

　　c) 当采用长期老化试样进行性能试验时 ,按 7. 2 进行压力加热老化试验 。将去气泡后的沥青残留物缓慢搅拌后 ,立即准备沥青试件制备 。

　　7.4.3.4 试件制备

　　试件按下列步骤进行制备 :

　　a) 在室温下 ,将灌样容器高于试模表面 20 mm~ 100 mm ,从试模的一端向另一端单一路径一次性浇注沥青至略高出试模表面 。

　　b) 将注满沥青的试模在室温下冷却 45 min~ 60 min。冷却到室温后 ,用热刀修平高出试模顶端的沥青 。

　　7.4.3.5 试件存放和脱模

　　试件按下列步骤进行存放和脱模 。

　　a) 试验前将试模中的试件置于室温下 ,试件浇注完后应在 4 h 内完成试验 。

　　注 : 试件在室温中随着时间产生分子组合而导致空间硬化 ,试件劲度具有时间依赖性 。

　　b) 在脱模前 ,将 含 试 件 的 金 属 模 放 在 冷