GB/T 44009-2024 绿色产品评价 染料
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资料介绍
ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 CCS G 55
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 44009—2024
绿色产品评价 染料
Green productassessment—Dyes
2024-04-25发布 2024-11-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 44009—2024
前 言
本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。
本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。
本文件起草单位 :沈阳沈化院测试技术有限公司 、中国标准化研究院 、浙江龙盛集团股份有限公司 、浙江闰土股份有限公司 、浙江吉华集团股份有限公司 、浙江博澳新材料股份有限公司 、上海雅运新材料有限公司 、金华双宏化工有限公司 、江苏德美科化工有限公司 、江苏申新染料化工股份有限公司 、江苏亚邦染料股份有限公司 、湖北丽源科技股份有限公司 、江苏泰丰化工有限公司 、江苏隆昌化工有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、浙江新海天生物科技有限公司 、浙江海联新材料科技有限公司 、万隆化工有限公司 、山东中康国创先进印染技术研究院有限公司 、湖州市标准化研究院 、绍兴市质量技术监 督 检测院 。
本文件主要起草人 : 吕双 、朱艺 、赵广明 、丁兴成 、孙岩峰 、徐建国 、蒋晓锋 、刘子轩 、徐建成 、王小军 、王建刚 、张蕊 、周佳易 、王登 兵 、栾 敏 红 、张 剑 宇 、陶 帅 江 、梁 伟 英 、陆 梁 、胡 豪 力 、吕 艳 、宫 国 梁 、陈 美 芬 、许靓 、李永革 、姬书亮 、尚爱国 、蒋 冬 兰 、吴 春 江 、王 明 、陈 瑞 彬 、毛 志 平 、管 金 鑫 、吴 炜 、余 青 结 、陈 素 娟 、蔺昊欣 、邹新强 、张旭钏 、杨振梅 、李婧伊 、邵昭 。
Ⅰ
GB/T 44009—2024
引 言
本文件依据 GB/T 33761《绿色产品评价通则》编制 ,结合染料产品特点,建立符合染料绿色产品的评价方法和指标体系 。 引导染料生产企业实施绿色生产 ,提升产品质量 , 引领染料绿色产品消费升级 。本文件不作为行业的准入要求 。
Ⅱ
GB/T 44009—2024
绿色产品评价 染料
1 范围
本文件规定了染料绿色产品评价的产品分类 、评价要求 、评价方法 。
本文件适用于染料的绿色产品评价 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 2391 反应染料 固色率的测定
GB/T 2589 综合能耗计算通则
GB/T 3920 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度
GB/T 3921 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度
GB/T 3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6686 染料分类
GB/T 6687 染料名词术语
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9337 分散染料 高温染色上色率的测定
GB/T 18886 纺织品 色牢度试验 耐唾液色牢度
GB/T 19001 质量管理体系 要求
GB 19601 染料产品中 23种有害芳香胺的限量及测定
GB 20814 染料产品中重金属元素的限量及测定
GB/T 23972 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱/质谱法GB/T 23973 染料产品中甲醛的测定
GB/T 23976. 1 染料 上染速率曲线的测定 上色率测定法
GB/T 24001 环境管理体系 要求及使用指南
GB/T 24101 染料产品中 4-氨基偶氮苯的限量及测定
GB/T 24164 染料产品中氯化苯的测定
GB/T 24166 染料产品中含氯苯酚的测定
GB/T 24167 染料产品中氯化甲苯的测定
GB/T 24168 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定
GB/T 27592 反应染料 轧染固色率的测定
GB/T 29493. 3 纺织染整助剂中有害物质的测定 第 3部分 :有机锡化合物的测定
GB/T 31531 染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定
GB/T 33761 绿色产品评价通则
1
GB/T 44009—2024
GB/T 36907 染料产品中苯胺类化合物的测定
GB/T 36908 染料产品中致敏染料的限量和测定
GB/T 37039 染料产品中有害溶剂含量的测定
GB/T 37040 染料产品中致癌染料的限量和测定
GB/T 38385 染料产品中分散黄 23和分散橙 149染料的测定
GB/T 41071 染料产品中多环芳烃的测定
GB/T 41331 染料产品中砷 、汞 、锑 、硒的测定 原子荧光光谱法
GB/T 45001 职业健康安全管理体系 要求及使用指南
HG/T 5497 纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定
3 术语和定义
GB/T 6687和 GB/T 33761界定的术语和定义适用于本文件 。
4 产品分类
适用于本文件的染料产品按表 1分类 。确定产品分类时应按二级分类确定产品所属的类别 。
表 1 产品分类
一级分类
二级分类
反应染料
偶氮结构
蒽醌(杂环等)结构
分散染料
偶氮结构
蒽醌(杂环等)结构
酸性染料
偶氮结构
蒽醌(杂环等)结构
金属络合结构
还原染料
蒽醌结构
靛类结构
其他染料
按 GB/T 6686中规定的染料分类
5 评价要求
5. 1 基本要求
5. 1. 1 染料生产企业污染物排放应符合相关环境保护法律法规 ,达到国家和地方污染物排放标准及总量控制指标要求 ,应提供污染物排放清单及相关环境监测报告 ; 生产企业应积极开展清洁生产审核工作 ;生产过程中涉及重点监管危险化工工艺的生产企业应采用先进的安全控制系统 , 如安全仪表系统(SIS) 、紧急停车系统(ESD)等 ;近三年无重大安全事故和重大环境污染事件 。
2
GB/T 44009—2024
5. 1.2 染料生产企业应按照 GB/T 19001、GB/T 24001和 GB/T 45001分别建立并运行质量管 理 体系 、环境管理体系和职业健康安全管理体系 ,生产企业应建立并运行能源管理制度 ,鼓励生产企业根据自身特点建立并运行更高水平的各类管理体系 。
5. 1.3 染料生产企业宜按照 GB/T 33000开展安全生产标准化工作 。
5. 1.4 涉及危险化学品的生产企业应建立并运行危险化学品安全管理制度 。染料生产企业应向客户提供完整 、有效的染料产品安全技术说明书(SDS) 。
5. 1.5 染料产品质量应符合国家 、行业等标准的要求 ,若标准中有等级区分 ,应满足标准中最高等级的要求 。
5.2 评价指标要求
染料产品评价指标包括资源属性 、能源属性 、环境属性 、品质属性四类指标 。表 2~ 表 6 为各类别染料产品的资源属性 、能源属性 、环境属性评价指标 ,表 7 为染料产品品质属性评价指标 。
偶氮结构染料的新鲜水消耗量 、产品综合能耗 、废水产生量指标 , 统计的工艺边界包括重氮化 、偶合 、商品化(含干燥)等工序 。
蒽醌(杂环等)结构染料的新鲜水消耗量 、产品综合能耗 、废水产生量指标 ,统计的工艺边界包括染料合成(不包括中间体合成) 、商品化(含干燥)等工序 。
金属络合结构染料的产品综合能耗 、废水产生量指标 ,统计的工艺边界包括染料母体合成(不包括中间体合成) 、络合 、商品化(含干燥)等工序 。
拼混染料的资源属性 、能源属性 、环境属性评价指标 ,仅统计占比 5%以上的拼混染料组分 。
表 2 反应染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标
二级指标
单位
指标方向
基准值
判定依据/方法
资源属性
原材料
对位 酯 中 对 氯 苯 胺含量(如适用)
mg/kg
≤
150
按 GB 19601 规 定 的 方 法 检 测 , 提 供 检 测报告
新鲜水消耗量
偶氮结构
t/t
≤
6
依据附录 A 的 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提供证明材料符合 A. 1 中要求
蒽醌(杂环等)结构
t/t
≤
12
依据 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材料符合 A. 1 中要求
能源属性
产品综合能耗
偶氮结构
kgce/t
≤
500
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
蒽醌(杂环等)结构
kgce/t
≤
1 500
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
环境属性
废水产生量
偶氮结构
t/t
≤
2. 5
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
蒽醌(杂环等)结构
t/t
≤
5. 0
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
3
GB/T 44009—2024
表 3 分散染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标
二级指标
单位
指标方向
基准值
判定依据/方法
资源属性
原材料
有 害 芳 香 胺 (附 录B 中表 B. 2)
—
—
不应使用
a) 企业自我声明
b) 现 场 检 查 , 按 工 艺 流 程 查 验 原 始 记 录及原材料使用清单等
使用 的 分 散 剂 中 喹啉含量
mg/kg
≤
1 000
按 GB/T 31531规定的方法检测 ,提供检测报告
使用 的 分 散 剂 中 异喹啉含量
mg/kg
≤
1 000
按 GB/T 31531规定的方法检测 ,提供检测报告
使用 的 分 散 剂 中 多环 芳 烃 含 量 (单 个物质)
mg/kg
≤
10
按 GB/T 41071规定的方法检测 ,提供检测报告
新鲜水消耗量
偶氮结构
t/t
≤
15
依据 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材料符合 A. 1 中要求
蒽醌(杂环等)结构
t/t
≤
50
依据 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材料符合 A. 1 中要求
能源属性
产品综合能耗
偶氮结构
kgce/t
≤
750
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
蒽醌(杂环等)结构
kgce/t
≤
1 500
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
环境属性
废水产生量
偶氮结构
t/t
≤
15
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
蒽醌(杂环等)结构
t/t
≤
45
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
表 4 酸性染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
基准值
判定依据/方法
资源属性
新鲜水消耗量
t/t
≤
30
依据 A. 1 计 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 1 中要求
能源属性
产品综合能耗
偶氮结构
kgce/t
≤
800
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
蒽醌(杂环等)结构
kgce/t
≤
2 000
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
金属络合结构
kgce/t
≤
1 500
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
4
GB/T 44009—2024
表 4 酸性染料的评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性) (续)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
基准值
判定依据/方法
环境属性
废水产生量
偶氮结构
t/t
≤
20
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
蒽醌(杂环等)结构
t/t
≤
25
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
金属络合结构
t/t
≤
20
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
表 5 还原染料评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
基准值
判定依据/方法
资源属性
原材料
使用 的 分 散 剂 中 喹啉含量
mg/kg
≤
1 000
按 GB/T 31531规定的方法检测 ,提供检测报告
使用 的 分 散 剂 中 异喹啉含量
mg/kg
≤
1 000
按 GB/T 31531规定的方法检测 ,提供检测报告
新鲜水消耗量
蒽醌结构
t/t
≤
80
依据 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材料符合 A. 1 中要求
靛类结构
t/t
≤
25
依据 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材料符合 A. 1 中要求
能源属性
产品综合能耗
蒽醌结构
kgce/t
≤
3 000
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
靛类结构
kgce/t
≤
3 000
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
环境属性
废水产生量
蒽醌结构
t/t
≤
50
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
靛类结构
t/t
≤
20
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
表 6 其他染料评价指标要求(资源属性、能源属性、环境属性)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
基准值
判定依据/方法
资源属性
新鲜水消耗量
t/t
≤
24
依据 A. 1 计 算 新 鲜 水 消 耗 量 , 提 供 证 明 材料符合 A. 1 中要求
能源属性
产品综合能耗
kgce/t
≤
750
依据 GB/T 2589计 算 产 品 综 合 能 耗 , 提 供证明材料符合 GB/T 2589要求
环境属性
废水产生量
t/t
≤
20
依据 A. 2 计 算 废 水 产 生 量 , 提 供 证 明 材 料符合 A. 2 中要求
5
GB/T 44009—2024
表 7 染料产品品质属性评价指标要求
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
绿色标杆产品值
绿色产品值
判定依据/方法
品质属性
固色率(反应染料)
%
≥
80
75
按 GB/T 2391或 GB/T 27592检 测 , 提供检测报告
上色率
分散染料
%
≥
90
85
按 GB/T 9337或 GB/T 23976. 1 检测 ,提供检测报告
其他染料
%
≥
95
90
按 GB/T 23976. 1 检测 ,提供检测报告
色 牢 度 (变色/沾色)
耐皂洗
级
≥
3-4
按 GB/T 3921检测 ,提供检测报告
耐酸汗渍
级
≥
3-4
按 GB/T 3922检测 ,提供检测报告
耐碱汗渍
级
≥
3-4
耐干摩擦
级
≥
4
按 GB/T 3920检测 ,提供检测报告
耐湿摩擦
级
≥
3
耐唾液
级
≥
4
按 GB/T 18886检测 ,提供检测报告
烷基酚(AP)及烷基酚聚氧 乙 烯 醚(APEO)
壬基酚(NP)
mg/kg
≤
100
按 GB/T 23972规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
辛基酚(OP)
mg/kg
≤
100
壬 基 酚 聚
氧 乙 烯 醚(NPEO)
mg/kg
≤
100
500
辛 基 酚 聚
氧 乙 烯 醚(OPEO)
mg/kg
≤
100
500
甲醛
mg/kg
≤
200
按 GB/T 23973规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
重金属
砷
mg/kg
≤
50
按 GB 20814规 定 的 方 法 检 测 , 提 供 检测报告
镉
mg/kg
≤
20
钴
mg/kg
≤
200
铬
mg/kg
≤
100
铜
mg/kg
≤
250
铁
mg/kg
≤
2 500
汞
mg/kg
≤
4
锰
mg/kg
≤
500
镍
mg/kg
≤
200
铅
mg/kg
≤
100
锑
mg/kg
≤
50
锌
mg/kg
≤
1 500
钡
mg/kg
≤
100
银
mg/kg
≤
100
锡
mg/kg
≤
250
6
GB/T 44009—2024
表 7 染料产品品质属性评价指标要求 (续)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
绿色标杆产品值
绿色产品值
判定依据/方法
品质属性
重金属
硒
mg/kg
≤
20
按 GB/T 41331规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
六价铬
mg/kg
≤
10
依据附录 C方法检测 ,提供检测报告
有害芳香胺(单个物质) (见表 B. 2)
mg/kg
≤
100
150
按 GB 19601、GB/T 24101规 定 的 方 法检测 ,提供检测报告
致癌染料(单个物质) (见表 B. 3)
mg/kg
≤
100
按 GB/T 37040规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告或企业声明
致敏染料(单个物质) (见表 B. 4)
mg/kg
≤
100
按 GB/T 36908规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告或企业声明
其他禁用染料
分散橙 149
mg/kg
≤
100
按 GB/T 38385规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告或企业声明
分散黄 23
mg/kg
≤
100
游离苯胺
mg/kg
≤
500
按 GB/T 36907规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
喹啉
mg/kg
≤
500
按 GB/T 31531规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
硫脲
mg/kg
≤
1 000
按附录 D方法检测 ,提供检测报告
含氯苯酚 (见表 B. 6)
一 氯 苯 酚总量
mg/kg
≤
5
按 GB/T 24166规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
二 氯 苯 酚总量
mg/kg
≤
5
按 GB/T 24166规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
三 氯 苯 酚总量
mg/kg
≤
5
按 GB/T 24166规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
四 氯 苯 酚总量
mg/kg
≤
5
按 GB/T 24166规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
五氯苯酚
mg/kg
≤
5
按 GB/T 24166规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
氯 化 苯 和氯化甲苯
(见表 B. 7)
氯化苄
mg/kg
≤
50
按 GB/T 24164和 GB/T 24167规 定 的方法检测 ,提供检测报告
其他总量
mg/kg
≤
25
有 害 溶 剂(单个物质)
(见表 B. 8)
苯
mg/kg
≤
50
按 GB/T 37039规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
其他物质
mg/kg
≤
100
多环芳烃 (见表 B. 9)
24 种 多 环芳烃总量
mg/kg
≤
50
按 GB/T 41071规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
苯并[a]蒽
mg/kg
≤
5
mg/kg
≤
5
苯并[b]荧蒽
mg/kg
≤
5
7
GB/T 44009—2024
表 7 染料产品品质属性评价指标要求 (续)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
绿色标杆产品值
绿色产品值
判定依据/方法
品质属性
多环芳烃 (见表 B. 9)
苯并[j]荧蒽
mg/kg
≤
5
按 GB/T 41071规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
苯并[k]荧蒽
mg/kg
≤
5
苯并[e]芘
mg/kg
≤
5
苯并[a]芘
mg/kg
≤
5
二苯并 [a,h]蒽
mg/kg
≤
5
有 机 锡 化合 物 (见 表B. 10)
二 丁 基 锡(DBT)
mg/kg
≤
20
按 GB/T 29493. 3 规 定 的 方 法 检 测 , 提供检测报告
二 丙 基 锡(DPT)
mg/kg
≤
5
一 丁 基 锡( MBT) 和
三 丁 基 锡( TBT) 的总和
mg/kg
≤
5
一甲基锡 、
二 甲 基 锡
和 三 甲 基锡的总和
mg/kg
≤
5
一辛基锡 、
二 辛 基 锡
和 三 辛 基锡的总和
mg/kg
≤
5
一苯基锡 、
二 苯 基 锡
和 三 苯 基锡的总和
mg/kg
≤
5
四 丁 基 锡(TeBT)
mg/kg
≤
1
四 乙 基 锡(TeEt)
mg/kg
≤
1
四 辛 基 锡(TeOT)
mg/kg
≤
1
三环己基锡(TCyHT)
mg/kg
≤
1
三 丙 基 锡(TPT)
mg/kg
≤
1
8
GB/T 44009—2024
表 7 染料产品品质属性评价指标要求 (续)
一级指标
二级指标
单位
指标
方向
绿色标杆产品值
绿色产品值
判定依据/方法
品质属性
邻苯 二 甲 酸 酯 总 量 (见表 B. 11)
mg/kg
≤
250
按 GB/T 24168规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
紫外 线 吸 收 剂 (单 个 物质)(见表 B. 12)
mg/kg
≤
1 000
按 HG/T 5497 规 定 的 方 法 检 测 , 提 供检测报告
品质属性检测方案按附录 E
6 评价方法
6. 1 同时满足 5. 1 和 5. 2各项指标中绿色标杆产品值要求的染料产品判定为绿色标杆产品 , 同时满足5. 1 和 5. 2各项指标中绿色产品值要求的染料产品判定为绿色产品 。
6.2 对于不涉及合成工艺的染料生产企业 ,染料产品的资源属性 、能源属性 、环境属性指标评价范围涵盖染料组分的生产供应商 。
6.3 染料产品的品质属性评价根据染料类别特点按指标检测方案(附录 E)进行 。
9
GB/T 44009—2024
附 录 A
(规范性)
指标计算方法
A. 1 单位产品新鲜水消耗量
新鲜水消耗量是指生产工艺用水和车间清洁用水 ,不包括原料用水和生活用水的相关数据 , 以企业的统计报表 、结 算 单 据 等 为 依 据 进 行 核 算 。 生 产 每 吨 合 格 染 料 产 品 所 消 耗 的 新 鲜 水 量 , 按 式 (A. 1)
计算 。
Vi …………………………( A. 1 )
式中 :
Vi — 单位合格产品新鲜水消耗量 ,产品强度超过 100分 ,按 100分折算 ,单位为吨每吨(t/t) ;
Vh — 评价期(一般为一年)内新鲜水消耗量 ,单位为吨(t) ;
Q — 评价期(一般为一年)内合格染料产品产量 , 以染料为最终计量状态 ,单位为吨(t) 。
A.2 单位产品废水产生量
染料单位合格产品废水产生量 , 以企业的统计报表 、结算单据等为依据进行核算 ,按式(A. 2)计算 。
si …………………………( A. 2 )
式中 :
si — 单位合格产品废水产生量 ,产品强度超过 100分 ,按 100分折算 ,单位为吨每吨(t/t) ;
Si — 评价期(一般为一年)内废水产生量 ,单位为吨(t) ;
Q — 评价期(一般为一年)内合格染料产品产量 , 以染料为最终计量状态 ,单位为吨(t) 。
10
GB/T 44009—2024
附 录 B
(规范性)
部分指标信息
B. 1 烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)
烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)见表 B. 1。
表 B. 1 烷基酚(AP)及烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
辛基酚
Octylphenol
140-66-9/1806-26-4/27193-28-8及其他
2
壬基酚
Nonylphenol
104-40-5/11066-49-2/25154-52-3/84852-15-3及其他
3
辛基酚聚氧乙烯醚
Polyoxyethylated octylphenol
9002-93-1/9036-19-5/68987-90-6及其他
4
壬基酚聚氧乙烯醚
Polyoxyethyllated nonylphenyl
9016-45-9/26027-38-3/37205-87-1/68412-54-4/ 127087-87-0及其他
B.2 有害芳香胺
有害芳香胺见表 B. 2。
表 B.2 有害芳香胺
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
4-氨基联苯
4-Aminodiphenyl
92-67-1
2
联苯胺
Benzidine
92-87-5
3
4-氯邻甲苯胺
4-Chloro-o-toluidine
95-69-2
4
2-萘胺
2-Naphthylamine
91-59-8
5
对氯苯胺
p-Chloroaniline
106-47-8
6
2,4-二氨基苯甲醚
2,4-Diaminoanisole
615-05-4
7
4,4'-二氨基二苯甲烷
4,4'-Diaminodiphenylmethane
101-77-9
8
3,3'-二氯联苯胺
3,3'-Dichlorobenzidine
91-94-1
9
3,3'-二甲氧基联苯胺
3,3'-Dimethoxybenzidine
119-90-4
10
3,3'-二甲基联苯胺
3,3'-Dimethylbenzidine
119-93-7
11
3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷
3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane
838-88-0
12
2-甲氧基-5-甲基苯胺
2-Methoxy-5-methylaniline
120-71-8
13
3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷
4,4'-Methylene-bis(2-chloroaniline)
101-14-4
14
4,4'-二氨基二苯醚
4,4'-Oxydianiline
101-80-4
11
GB/T 44009—2024
表 B.2 有害芳香胺 (续)
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
15
4,4'-二氨基二苯硫醚
4,4'-Thiodianiline
139-65-1
16
邻甲苯胺
o-Toluidine
95-53-4
17
2,4-二氨基甲苯
2,4-Toluylenediamine
95-80-7
18
2,4,5-三甲基苯胺
2,4,5-Trimethylaniline
137-17-7
19
2-氨基-4-硝基甲苯
2-Amino-4-nitrotoluene
99-55-8
20
邻氨基偶氮甲苯
o-Aminoazotoluene
97-56-3
21
邻氨基苯甲醚
o-Anisidine
90-04-0
22
2,4-二甲基苯胺
2,4-Xylidine
95-68-1
23
2,6-二甲基苯胺
2,6-Xylidine
87-62-7
24
4-氨基偶氮苯
p-Aminoazobenzene
60-09-3
25
2-萘乙酸铵盐
Saltof2-naphthylammonium acetate
553-00-4
26
4-氯-邻甲苯胺盐酸盐
Saltof4-chloro-o-toluidinium chloride
3165-93-3
27
4-甲氧基-间苯二胺硫酸盐
Saltof4-methoxy-m-phenylene diammonium
sulphate
39156-41-7
28
2,4,5-三甲基苯胺盐酸盐
Saltof2,4,5-trimethylaniline hydrochloride
21436-97-5
B.3 致癌染料
致癌染料见表 B. 3。
表 B.3 致癌染料
序号
中文名称
英文名称
染料索引号(C. I.No. )
化学文摘编号(CAS No. )
1
C. I.碱性紫 14
C. I. Basic Violet14
C. I.42510
632-99-5
2
C. I.分散黄 3
C. I. Disperse Yellow 3
C. I.11855
2832-40-8
3
C. I.酸性红 26
C. I. AcidRed 26
C. I.16150
3761-53-3
4
C. I.直接红 28
C. I. DirectRed 28
C. I.22120
573-58-0
5
C. I.分散橙 11
C. I. Disperse Orange11
C. I.60700
82-28-0
6
C. I.碱性红 9
C. I. Basic Red 9
C. I.42500
569-61-9
7
C. I.分散蓝 1
C. I. Disperse Blue 1
C. I.64500
2475-45-8
8
C. I.碱性紫 3
C. I. Basic Violet3
C. I.42600
548-62-9
9
C. I.直接蓝 6
C. I. DirectBlue 6
C. I.22610
2602-46-2
10
C. I.直接黑 38
C. I. DirectBlack 38
C. I.30235
1937-37-7
11
C. I.碱性蓝 26
C. I. Basic Blue26
C. I.44045
2580-56-5
12
C. I.溶剂黄 1
C. I. SolventYellow 1
C. I.11100
60-09-3
12
GB/T 44009—2024
表 B.3 致癌染料 (续)
序号
中文名称
英文名称
染料索引号(C. I.No. )
化学文摘编号(CAS No. )
13
C. I.直接棕 95
C. I. DirectBrown95
C. I.30145
16071-86-6
14
C. I.直接蓝 15
C. I. DirectBlue 15
C. I.24400
2429-74-5
15
C. I.酸性红 114
C. I. AcidRed 114
C. I.23635
6459-94-5
16
C. I.溶剂黄 3
C. I. SolventYellow 3
C. I.11160
97-56-3
B.4 致敏染料
致敏染料见表 B. 4。
表 B.4 致敏染料
序号
中文名称
英文名称
染料索引号(C. I.No. )
化学文摘编号(CAS No. )
1
分散蓝 1
C. I. Disperse Blue 1
C. I.64500
2475-45-8
2
分散蓝 3
C. I. Disperse Blue 3
C. I.61505
2475-46-9
3
分散蓝 7
C. I. Disperse Blue 7
C. I.62500
3179-90-6
4
分散蓝 26
C. I. Disperse Blue26
C. I.63305
3860-63-7
5
分散蓝 35
C. I. Disperse Blue 35
—
12222-75-2/
56524-77-7
6
分散蓝 102
C. I. Disperse Blue 102
C. I.111945
12222-97-8
7
分散蓝 106
C. I. Disperse Blue 106
C. I.64500
12223-01-7
8
分散蓝 124
C. I. Disperse Blue 124
C. I.111938
61951-51-7
9
分散红 1
C. I. Disperse Red 1
C. I.11110
2872-52-8
10
分散红 11
C. I. Disperse Red 11
C. I.62015
2872-48-2
11
分散红 17
C. I. Disperse Red 17
C. I.11210
3179-89-3
12
分散黄 1
C. I. Disperse Yellow 1
C. I.10345
119-15-3
13
分散黄 3
C. I. Disperse Yellow 3
C. I.11855
2832-40-8
14
分散黄 9
C. I. Disperse Yellow 9
C. I.10375
6373-73-5
15
分散黄 39
C. I. Disperse Yellow 39
C. I.480095
12236-29-2
16
分散黄 49
C. I. Disperse Yellow 49
—
54824-37-2
17
分散橙 1
C. I. Disperse Orange1
C. I.11080
2581-69-3
18
分散橙 3
C. I. Disperse Orange3
C. I.11005
730-40-5
19
分散橙 37/59/76
C. I. Disperse Orange 37/59/76
C. I.11132
12223-33-5/
13301-61-6
20
分散棕 1
C. I. Disperse Brown1
C. I.11152
12236-00-9
13
GB/T 44009—2024
B.5 其他禁用染料
其他禁用染料见表 B. 5。
表 B.5 其他禁用染料
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
分散橙 149
C. I. Disperse Orange149
85136-74-9
2
分散黄 23
C. I. Disperse Yellow 23
6250-23-3
B.6 含氯苯酚
含氯苯酚见表 B. 6。
表 B.6 含氯苯酚
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
2-氯苯酚
2-Chlorophenol
95-57-8
2
3-氯苯酚
3-Chlorophenol
108-43-0
3
4-氯苯酚
4-Chlorophenol
106-48-9
4
2,3-二氯苯酚
2,3-Dichlorophenol
576-24-9
5
2,4-二氯苯酚
2,4-Dichlorophenol
120-83-2
6
2,5-二氯苯酚
2,5-Dichlorophenol
583-78-8
7
2,6-二氯苯酚
2,6-Dichlorophenol
87-65-0
8
3,4-二氯苯酚
3,4-Dichlorophenol
95-77-2
9
3,5-二氯苯酚
3,5-Dichlorophenol
591-35-5
10
2,3,4-三氯苯酚
2,3,4-Trichlorophenol
15950-66-0
11
2,3,5-三氯苯酚
2,3,5-Trichlorophenol
933-78-8
12
2,3,6-三氯苯酚
2,3,6-Trichlorophenol
933-75-5
13
2,4,5-三氯苯酚
2,4,5-Trichlorophenol
95-95-4
14
2,4,6-三氯苯酚
2,4,6-Trichlorophenol
88-06-2
15
3,4,5-三氯苯酚
3,4,5-Trichlorophenol
609-19-8
16
2,3,4,5-四氯苯酚
2,3,4,5-Tetrachlorophenol
4901-51-3
17
2,3,4,6-四氯苯酚
2,3,4,6-Tetrachlorophenol
58-90-2
18
2,3,5,6-四氯苯酚
2,3,5,6-Tetrachlorophenol
935-95-5
19
五氯苯酚
Pentachlorophenol
87-86-5
B.7 氯化苯和氯化甲苯
氯化苯和氯化甲苯见表 B. 7。
14
GB/T 44009—2024
表 B.7 氯化苯和氯化甲苯
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
一氯苯
Chlorobenzene
108-90-7
2
1,2-二氯苯
1,2-Dichlorobenzene
95-50-1
3
1,3-二氯苯
1,3-Dichlorobenzene
541-73-1
4
1,4-二氯苯
1,4-Dichlorobenzene
106-46-7
5
1,2,3-三氯苯
1,2,3-Trichlorobenzene
87-61-6
6
1,2,4-三氯苯
1,2,4-Trichlorobenzene
120-82-1
7
1,3,5-三氯苯
1,3,5-Trichlorobenzene
108-70-3
8
1,2,3,5-四氯苯
1,2,3,5-Tetrachlorobenzene
634-90-2
9
1,2,4,5-四氯苯
1,2,4,5-Tetrachlorobenzene
95-94-3
10
1,2,3,4-四氯苯
1,2,3,4-Tetrachlorobenzene
634-66-2
11
五氯苯
Pentachlorobenzene
608-93-5
12
六氯苯
Hexachlorobenzene
118-74-1
13
2-氯甲苯
2-Chlorotoluene
95-49-8
14
3-氯甲苯
3-Chlorotoluene
108-41-8
15
4-氯甲苯
4-Chlorotoluene
106-43-4
16
2,3-二氯甲苯
2,3-Dichlorotoluene
32768-54-0
17
2,4-二氯甲苯
2,4-Dichlorotoluene
95-73-8
18
2,5-二氯甲苯
2,5-Dichlorotoluene
19398-61-9
19
2,6-二氯甲苯
2,6-Dichlorotoluene
118-69-4
20
3,4-二氯甲苯
3,4-Dichlorotoluene
95-75-0
21
3,5-二氯甲苯
3,5-Dichlorotoluene
25186-47-4
22
2,3,6-三氯甲苯
2,3,6-Trichlorotoluene
2077-46-5
23
2,3,4-三氯甲苯
2,3,4-Trichlorotoluene
7359-72-0
24
2,4,5-三氯甲苯
2,4,5-Trichlorotoluene
6639-30-1
25
2,4,6-三氯甲苯
2,4,6-Trichlorotoluene
23749-65-7
26
3,4,5-三氯甲苯
3,4,5-Trichlorotoluene
21472-86-6
27
2,3,5,6-四氯甲苯
2,3,5,6-Tetrachlorotoluene
1006-31-1
28
2,3,4,6-四氯甲苯
2,3,4,6-Tetrachlorotoluene
875-40-1
29
2,3,4,5-四氯甲苯
2,3,4,5-Tetrachlorotoluene
1006-32-2
30
α,α,α,4-四氯甲苯
α,α,α,4-Tetrachlorotoluene
5216-25-1
31
五氯甲苯
Pentachlorotoluene
877-11-2
32
氯化苄
Benzylchloride
100-44-7
15
GB/T 44009—2024
B. 8 有害溶剂
有害溶剂见表 B. 8。
表 B. 8 有害溶剂
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
苯
Benzene
71-43-2
2
甲苯
Toluene
108-88-3
3
邻二甲苯
o-Dimethylbenzene
95-47-6
4
间二甲苯
m-Dimethylbenzene
108-38-3
5
对二甲苯
p-Dimethylbenzene
106-42-3
6
N ,N-二甲基甲酰胺
N ,N-Dimethylformamide
68-12-2
7
邻甲苯酚
o-Methylphenol
95-48-7
8
间甲苯酚
m-Methylphenol
108-39-4
9
对甲苯酚
p-Methylphenol
106-44-5
10
N-乙基-2-吡咯烷酮
N-Ethyl-2-pyrrolidone
2687-91-4
11
N-甲基吡咯烷酮
N-Methylpyrrolidone
872-50-4
12
N ,N-二甲基乙酰胺
N ,N-Dimethylacetamide
127-19-5
13
甲酰胺
Formamide
75-12-7
B.9 多环芳烃
多环芳烃见表 B. 9。
表 B.9 多环芳烃
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
萘
Naphthalene
91-20-3
2
苊烯
Acenaphthylene
208-96-8
3
苊
Acenaphthene
83-32-9
4
芴
Fluorene
86-73-7
5
菲
Phenanthrene
85-01-8
6
蒽
Anthracene
120-12-7
7
荧蒽
Fluoranthene
206-44-0
8
芘
Pyrene
129-00-0
9
苯并[a]蒽
Benz[a] anthracene
56-55-3
10
Chrysene
218-01-9
11
苯并[b]荧蒽
Benzo[b]fluoranthene
205-99-2
16
GB/T 44009—2024
表 B.9 多环芳烃 (续)
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
12
苯并[j]荧蒽
Benzo[j]fluoranthene
205-82-3
13
苯并[k]荧蒽
Benzo[k]fluoranthene
207-08-9
14
苯并[e]芘
Benzo[e]pyrene
192-97-2
15
苯并[a]芘
Benzo[a]pyrene
50-32-8
16
茚并[1,2,3-c,d]芘
Indeno[1,2,3-c,d]pyrene
193-39-5
17
二苯并[a,h]蒽
Dibenz[a,h]anthracene
53-70-3
18
苯并[g,h,i]苝
Benzo[g,h,i]perylene
191-24-2
19
环戊并[c,d]芘
Cyclopenta[c,d]pyrene
27208-37-3
20
二苯并[a,e]芘
Dibenzo[a,e]pyrene
192-65-4
21
二苯并[a,h]芘
Dibenzo[a,h]pyrene
189-64-0
22
二苯并[a,i]芘
Dibenzo[a,i]pyrene
180-55-9
23
二苯并[a,l]芘
Dibenzo[a,l]pyrene
191-30-0
24
1-甲基芘
1-Methylpyrene
2381-21-7
B. 10 有机锡化合物
有机锡化合物见表 B. 10。
表 B. 10 有机锡化合物
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
一丁基锡(MBT)
n-Butyltin trichloride(MBT)
1118-46-.3
2
二丁基锡(DBT)
Di-n-butyltin dichloride(DBT)
683-18-1
3
三丁基锡(TBT)
Tri-n-butyltin chloride(TBT)
1461-22-9
4
一辛基锡(MOT)
n-Octyltin-trichloride(MOT)
3091-25-6
5
二辛基锡(DOT)
Di-n-octyltin dichloride(DOT)
3542-36-7
6
三辛基锡(TOT)
Tri-n-octyltin chloride(TOT)
2587-76-0
7
三苯基锡(TPhT)
Triphenyltin chloride(TPhT)
639-58-7
8
三环己基锡(TCyHT)
Tricyclohexyltin chloride(TCyHT)
3091-32-5
9
四丁基锡(TeBT)
Tetra-n-butyltin(TeBT)
1461-25-2
10
一甲基锡
Methyltin trichloride
993-16-8
11
二甲基锡
Dimethyltin dichloride
753-73-1
12
三甲基锡
Trimethyltin chloride
1066-45-1
13
二丙基锡(DPT)
Di-n-propyltin dichloride(DPT)
867-36-7
17
GB/T 44009—2024
表 B. 10 有机锡化合物 (续)
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
14
一苯基锡
Phenyltin Trichloride
1124-19-2
15
二苯基锡
Diphenyltin dichloride
1135-99-5
16
四乙基锡(TeEt)
Tetraethyltin(TeEt)
597-64-8
17
四辛基锡(TeOT)
Tetra-n-octyltin(TeOT)
3590-84-9
18
三丙基锡(TPT)
Tripropyltin chloride(TPT)
2279-76-7
B. 11 邻苯二 甲酸酯
邻苯二甲酸酯见表 B. 11。
表 B. 11 邻苯二 甲酸酯
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
Di(ethylhexyl)phthalate (DEHP)
117-81-7
2
邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯
bis(2-methoxyethyl)phthalate
(DMEP)
117-82-8
3
邻苯二甲酸二正辛酯
Di-n-octylphthalate (DNOP)
117-84-0
4
邻苯二甲酸二异癸酯
Di-iso-decylphthalate (DIDP)
26761-40-0/68515-49-1
5
邻苯二甲酸二异壬酯
Di-iso-nonylphtjalate (DINP)
28553-12-0/68515-48-0
6
邻苯二甲酸二正己酯
Di-n-hexylphthalate (DnHP)
84-75-3
7
邻苯二甲酸二丁酯
Dibutylphthalate (DBP)
84-74-2
8
邻苯二甲酸丁基苄酯
Butylbenzylphthalate (BBP)
85-68-7
9
邻苯二甲酸二正丙酯
Di-n-propylphthalate (DPRP)
131-16-8
10
邻苯二甲酸二异丁酯
Di-iso-butylphtnhalate (DIBP)
84-69-5
11
邻苯二甲酸二环己酯
Di-cyclohexylphthalate (DCHP)
84-61-7
12
1,2-苯二 羧 酸 二(C7-11) 支 链 和 直 链烷基酯
1,2-Benzenedicarboxylic acid,
di-C7-11branched and linear
alkylesters(DHNUP)
68515-42-4
13
1,2-苯二羧酸二(C6-8)支链和直链烷基酯
1,2-Benzenedicarboxylic acid,
di-C6-8branched and linear
alkylesters (DIHP)
71888-89-6
14
邻苯二甲酸二戊酯(正 、异或其混合)
Di-n-pentylphthalates (n-,iso-,or mixed)
131-18-0/605-50-5/
776297-69-9/84777-06-0
15
邻苯二甲酸二乙酯
Diethylphthalate (DEP)
84-66-2
16
邻苯二甲酸二壬酯
Dinonylphthalate(DNP)
84-76-4
17
邻苯二甲酸二异辛酯
Di-iso-octylphthalate(DIOP)
27554-26-3
18
GB/T 44009—2024
表 B. 11 邻苯二 甲酸酯 (续)
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
18
邻苯二甲酸二甲酯
Dimethylphthalate
131-11-3
19
邻苯二甲酸二己酯(支链和直链)
Dihexylphthalates,branched
and linear
68515-50-4
20
邻苯二甲酸二异己酯
Di-iso-pentylphthalate
71850-09-4
21
邻苯二甲酸 ,二 C6-10烷基酯
1,2-Benzenedicarboxylic acid, di-C6-10 alkylesters
68515-51-5
22
(癸基 , 己 基 , 辛 基) 酯 与 1, 2-苯 二 甲酸的复合物
1,2-Benzenedicarboxylic acid,mixed decyland hexyland octyldiesters
68648-93-1
B. 12 紫外线吸收剂
紫外线吸收剂见表 B. 12。
表 B. 12 紫外线吸收剂
序号
中文名称
英文名称
化学文摘编号(CAS No. )
1
紫外线吸收剂 UV328
2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4,6- ditertpentylphenol
25973-55-1
2
紫外线吸收剂 UV350
2-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(tert- butyl)-6-(sec-butyl)phenol
36437-37-3
3
紫外线吸收剂 UV320
2-Benzotriazol-2-yl-4,6-di-tert-
butylphenol
3846-71-7
4
紫外线吸收剂 UV327
2,4-Di-tert-butyl-6-(5-
chlorobenzotriazole-2-yl)phenol
3864-99-1
19
GB/T 44009—2024
附 录 C
(规范性)
染料产品中六价铬的测定
C. 1 方法原理
用磷酸盐缓冲液萃 取 染 料 试 样 中 的 可 溶 性 六 价 铬 , 使 用 固 相 萃 取(C18 SPE 柱) 对 萃 取 液 进 行 净化 ,用带紫外可见光(UV-VIS)或二极管阵列(DAD) 检测器的液相色谱仪(HPLC) 测定萃取液中的六价铬含量 ,峰面积外标法定量 。
C.2 试剂和材料
除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。
C.2. 1 磷酸 。
C.2.2 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 : 称 取 22. 8 g 磷 酸 氢 二 钾 (K2 HPO4 · 3H2 O, 相 对 分 子 质 量 228) , 溶 解 在1 000 mL 水中 ,用磷酸调 pH 至 8. 0±0. 1, 于 超 声 波 发 生 器 中 脱 气 。 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 现 用 现 配 , 或 在0 ℃ ~4 ℃冷藏保存 ,有效期为 7 d,使用时恢复至室温并重新脱气 。
C.2.3 六价铬标准溶液 :1 000 mg/L。
C.2.4 无水硫酸铵 。
C.2.5 氨水 。
C.2.6 甲醇 ,色谱纯 。
C.2.7 微孔过滤膜(水相) 。
C.2. 8 C18小柱(SPE柱) :5 g,20 mL。
C.3 仪器设备
C.3. 1 液相色谱仪 :输液泵-流量范围 0. 1 mL/min~ 5. 0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为 ±1% ;带紫外可见光(UV-VIS)或二极管阵列(DAD)检测器 。
C.3.2 色谱柱 : 阴离子交换柱 ,250 mm×4 mm ,键合季铵盐官能团 ,带有 50 mm×4 mm 保护柱 。
C.3.3 分析天平 :精度为 0. 1 mg。
C.3.4 超声波发生器 。
C.3.5 pH 计 。
C.3.6 固相萃取装置 。
C.4 标准溶液的配制
C.4. 1 六价铬标准储备液 : 10mg/L
吸取六价铬标准溶液(C. 2. 3)1 mL至 100 mL容量瓶中 ,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度 。
C.4.2 六价铬标准使用液 : 1 mg/L
吸取六价铬标准储备液(C. 4. 1)1 mL至 10 mL容量瓶中 ,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度 。六价铬标准使用液在 0 ℃ ~4 ℃避光密封冷藏保存 ,有效期为 7 d。
20
GB/T 44009—2024
C.4.3 六价铬标准工作曲线溶液
取适当体积六价铬标准使用液(C. 4. 2)按照表 C. 1规定配制工作曲线溶液 ,用磷酸盐缓冲溶液稀释定容 。
表 C. 1 六价铬标准工作曲线溶液的配制
六价铬的质量浓度/(μg/mL)
0. 008
0. 020
0. 040
0. 10
0. 20
量取六价铬标准使用液(C. 4. 2)的体积/mL
0. 4
1
2
5
10
定容体积/mL
50
50
50
50
50
C.5 试样溶液的制备
C.5. 1 萃取
称取 1. 0 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于 100 mL 中磨口锥形瓶中 ,准确加入 50. 0 mL磷酸盐缓冲溶液 ,用超声波发生器超声萃取 20 min,过滤 ,备用 。若试样全部溶解 ,可省略过滤步骤 。
C.5.2 净化
将 C18小柱固定在固相萃取装置上 ,依次用 20 mL 甲醇 、40 mL水 、40 mL磷酸盐缓冲溶液活化小柱 。精确量取 10. 0 mL萃取液(C. 5. 1) 转 移 至 小 柱 中 , 用 30 mL磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 洗 脱 , 收 集 全 部 洗 脱液 ,收集全部洗脱液至 50 mL容量瓶中 ,用磷酸盐缓冲溶液定容 。
C.5.3 空白试样的制备
按照与试样溶液制备的相同步骤制备空白试样 。
C.6 分析步骤
C.6. 1 色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此不可能给出色谱分析的普遍参数 。采用下列参数已被证明对测试是合适的 。可根据不同仪器设备 ,选择最佳分析条件 。
a) 流动相 :250 mmol/L硫酸铵水溶液 ,氨水调 pH值至 8. 0±0. 2。
称取 33. 0 g无水硫酸铵 ,溶解在 1 000 mL水中 ,用氨水调 pH 值至 8. 0±0. 2,经微孔过滤膜过滤 。
b) 检测波长 :372 nm。
c) 流量 :1. 0 mL/min。
d) 柱温 :30 ℃ 。
e) 进样量 :50 μL。
C.6.2 测定步骤
按照色谱分析条件(C. 6. 1)分别对标准工作曲线溶液(C. 4. 3)和试样溶液(C. 5) 进行测定 ,通过保留时间和光谱图进行六价铬的定性 ,使用峰面积外标法进行定量 。按照该步骤对空白试样进行分析测定 。色谱示意图 、光谱示意图见图 C. 1、图 C. 2。
21
GB/T 44009—2024
六价铬标准品的液相色谱示意图见图 C. 1。
标引序号说明 :
1— 六价铬 。
图 C. 1 六价铬液相色谱示意图
六价铬标准品的紫外光谱示意图见图 C. 2。
图 C.2 六价铬紫外光谱示意图
C.7 结果计算
试样中六价铬的含量以 w 计 ,按式(C. 1)计算 。
w = …………………………( C. 1 )
式中 :
w — 试样中六价铬的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
22
GB/T 44009—2024
A — 试样溶液中六价铬的峰面积 ;
a — 标准曲线的截距 ;
V0 — 试样的萃取液体积 ,单位为毫升(mL) ;
V2 — 净化洗脱后定容的体积 ,单位为毫升(mL) ;
V1 &m
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