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GB/T 13397-2024 合金内氧化法银金属氧化物电触头技术规范

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资料介绍

  ICS 29.120.99 CCS K 14

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 13397—2024代替 GB/T 13397—2008

  合金内氧化法银金属氧化物电触头

  技术规范

  Technical specification for silver-metaloxide electrical contacts by alloy

  internal oxidation method

  2024-10-26 发布 2025-05-01 实施

  发

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  布

  GB/T 13397—2024

  目 次

  前言 Ⅲ

  1 范围 1

  2 规范性引用文件 1

  3 术语和定义 1

  4 要求 1

  4.1 外观 1

  4.2 尺寸公差、标注 1

  4.3 化学成分 2

  4.4 物理与力学性能 3

  4.5 金相组织 4

  5 检测方法 5

  5.1 外观 5

  5.2 尺寸 5

  5.3 化学成分 5

  5.4 物理与力学性能 5

  5.5 金相组织 5

  6 检验规则 5

  6.1 组批规则 5

  6.2 出厂规定 5

  6.3 检验项目及顺序 5

  6.4 抽样方案及判定规则 6

  7 标志、包装和贮运 6

  7.1 标志 6

  7.2 包装 7

  7.3 运输 7

  7.4 贮存 7

  7.5 特别说明 7

  附录 A (资料性) 银氧化铜中铜含量的测定 8

  A.1 原理 8

  A.2 试剂 8

  A.3 硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定 8

  A.4 分析方法 9

  附录 B (规范性) 正常检验二次抽样方案 10

  Ⅰ

  GB/T 13397—2024

  前 言

  本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》 的规定起草。

  本文件代替 GB/T 13397—2008《合金内氧化法银金属氧化物电触头技术条件》 ,与 GB/T 13397—2008相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:

  a) 删除了部分术语和定义(见2008年版的3.1~3.4);

  b) 更改了外观毛刺高度指标(见4.1 ,2008年版的4.1);

  c) 增加了预氧化法银金属氧化物电触头的技术指标(见表1、 表2);

  d) 增加了内氧化法银氧化镉(17)、 银氧化镉(20)、 银氧化锌(12) 的技术指标(见表1、表2);

  e) 删除了金相组织的其他要求(见2008年版的4.6);

  f) 更改了金相组织的检测方法(见5.5 ,2008年版的5.5);

  g) 更改了硬度、金相组织的抽样方案及判定规则(见6.4.4、 表4 ,2008年版的6.4.4、 表3);

  h) 更改了化学成分、密度和电阻率的抽样方案及判定规则(见6.4.3、 表3 ,2008年版的6.4.3);

  i) 增加了对标志、包装、运输和贮存的特别说明(见7.5);

  j) 更改了银氧化铜中铜含量的测定方法(见附录A ,2008年版的附录B)。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

  本文件由中国电器工业协会提出。

  本文件由全国电工合金标准化技术委员会 (SAC/TC 228)归口。

  本文件起草单位 :浙江福达合金材料科技有限公司、 中国南方电网超高压输电公司南宁局、河北工业大学、厦门金波贵金属制品有限公司、 明光三友电力科技有限公司、桂林金格电工电子材料科技有限公司、河南科丰新材料有限公司、桂林电器科学研究院有限公司、浙江松发复合新材料有限公司、温州聚星科技股份有限公司、宁波汉博贵金属合金有限公司、宁波电工合金材料有限公司、 国网智能电网研究院有限公司、温州宏丰电工合金股份有限公司、贵研中希(上海) 新材料科技有限公司、浙江至信新材料股份有限公司、苏州市希尔孚新材料股份有限公司、佛山市嘉之润电业有限公司、陕西斯瑞新材料股份有限公司、浙江大学温州研究院、安徽鑫瑞新材料有限公司、天水西电长城合金有限公司、吴江市东风电工器材有限公司、济源豫金靶材科技有限公司、陕西宝光真空电器股份有限公司、佛山市因信贵金属材料有限公司、浙江湖州新京昌电子有限公司、汝阳瑞金电子科技有限公司、温州市银宇合金有限公司、瑞安市万通机电制造有限公司。

  本文件主要起草人 :万岱、陈极升、王景芹、王金龙、刘大义、冯朋飞、张国顺、崔得锋、赵成威、黄光临、石建华、张顺乐、丁一、穆成法、陈文孝、楼持铮、杨玉才、刘建昇 、王小军、沈 涛、张晓辉、邵莲兄、金华林、孙昊、王文静、林晖、邱银根、杨保军、郑财威、颜豪磊、柏小平、陈光、黄岚霞。

  本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:

  —1992年首次发布为GB 13397—1992;

  —2008年第一次修订为GB/T 13397—2008;

  —本次为第二次修订。

  Ⅲ

  GB/T 13397—2024

  合金内氧化法银金属氧化物电触头

  技术规范

  1 范围

  本文件规定了合金内氧化工艺(包括内氧化工艺和预氧化工艺) 制造的银氧化镉、银氧化锌、银氧化铜等银金属氧化物片状电触头( 以下简称 “ 电触头”) 的要求 、检验规则 、标志 、包装 、运输和贮存,描述了相应的检测方法。

  本文件适用于合金内氧化工艺制造的银氧化镉、银氧化锌、银氧化铜等银金属氧化物片状电触头,这些产品主要应用于各种低压开关电器。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。

  GB/T 2828.1—2012 计数抽样检验程序 第 1 部分 :按接收质量限 (AQL) 检索的逐批检验抽样计划

  GB/T 2900.4 电工术语 电工合金

  GB/T 5586 电触头材料基本性能试验方法

  GB/T 5587 银基电触头基本形状、尺寸、符号及标注

  GB/T 26871 电触头材料金相试验方法

  JB/T 7774(所有部分) 银氧化锌电触头材料化学分析方法

  JB/T 7776(所有部分) 银氧化镉电触头材料化学分析方法

  3 术语和定义

  GB/T 2900.4 界定的术语和定义适用于本文件。

  4 要求

  4.1 外观

  电触头产品表面应无裂纹、鼓泡、缺边、缺角与目视可见凹陷及斑点,电触头产品厚度不大于1 mm其边缘毛刺高度不应超过 0.03 mm,电触头产品厚度大于 1 mm 毛刺高度不应超过0.05 mm。银金属氧化物电触头产品的焊接面与工作面目视无法区分时,应有标记,有特殊要求时,由供需双方协商决定。

  4.2 尺寸公差、标注

  电触头的尺寸公差、标注应符合 GB/T 5587 的规定,或由供需双方协商决定。

  1

  GB/T 13397—2024

  4.3 化学成分

  电触头的化学成分应符合表 1 的规定,或由供需双方协商决定。

  表 1 电触头的化学成分(不含焊接层)

  电触头产品名称

  代表符号

  Ag

  %

  CdO

  %

  ZnO

  %

  CuO

  %

  添加物总量 %

  ≤

  内氧化银氧化镉(8)

  AgCdO(8) (I.O)

  余量

  8.0±1.0

  —

  —

  —

  内氧化银氧化镉(8)-T

  AgCdO(8)-T(I.O)

  余量

  8.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化镉(10)

  AgCdO(10) (I.O)

  余量

  10.0±1.0

  —

  —

  —

  内氧化银氧化镉(10)-T

  AgCdO(10)-T(I.O)

  余量

  10.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化镉(12)

  AgCdO(12) (I.O)

  余量

  12.0±1.0

  —

  —

  —

  内氧化银氧化镉(12)-T

  AgCdO(12)-T(I.O)

  余量

  12.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化镉(13)

  AgCdO(13) (I.O)

  余量

  13.0±1.0

  —

  —

  —

  内氧化银氧化镉(13)-T

  AgCdO(13)-T(I.O)

  余量

  13.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化镉(15)

  AgCdO(15) (I.O)

  余量

  15.0±1.0

  —

  —

  —

  内氧化银氧化镉(15)-T

  AgCdO(15)-T(I.O)

  余量

  15.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化镉(17)-T

  AgCdO(17)-T(I.O)

  余量

  17.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化镉(20)-T

  AgCdO(20)-T(I.O)

  余量

  20.0±1.0

  —

  —

  1.5

  内氧化银氧化锌(8)

  AgZnO(8) (I.O)

  余量

  —

  8.0±1.0

  —

  —

  内氧化银氧化锌(8)-T

  AgZnO(8)-T(I.O)

  余量

  —

  8.0±1.0

  —

  1.5

  内氧化银氧化锌(10)

  AgZnO(10) (I.O)

  余量

  —

  10.0±1.0

  —

  —

  内氧化银氧化锌(10)-T

  AgZnO(10)-T(I.O)

  余量

  —

  10.0±1.0

  —

  1.5

  内氧化银氧化锌(12)

  AgZnO(12) (I.O)

  余量

  —

  12.0±1.0

  —

  —

  内氧化银氧化锌(12)-T

  AgZnO(12)-T(I.O)

  余量

  —

  12.0±1.0

  —

  1.5

  内氧化银氧化铜(10)

  AgCuO(10) (I.O)

  余量

  —

  —

  10.0±1.0

  —

  内氧化银氧化铜(10)-T

  AgCuO(10)-T(I.O)

  余量

  —

  —

  10.0±1.0

  1.0

  预氧化银氧化镉(10)

  AgCdO(10) (ASE)

  余量

  10.0±1.0

  —

  —

  —

  预氧化银氧化镉(10)-T

  AgCdO(10)-T(ASE)

  余量

  10.0±1.0

  —

  —

  1.0

  预氧化银氧化镉(12)

  AgCdO(12) (ASE)

  余量

  12.0±1.0

  —

  —

  —

  预氧化银氧化镉(12)-T

  AgCdO(12)-T(ASE)

  余量

  12.0±1.0

  —

  —

  1.0

  预氧化银氧化镉(15)

  AgCdO(15) (ASE)

  余量

  15.0±1.0

  —

  —

  —

  预氧化银氧化镉(15)-T

  AgCdO(15)-T(ASE)

  余量

  15.0±1.0

  —

  —

  1.0

  预氧化银氧化镉(17)

  AgCdO(17) (ASE)

  余量

  17.0±1.0

  —

  —

  —

  预氧化银氧化镉(17)-T

  AgCdO(17)-T(ASE)

  余量

  17.0±1.0

  —

  —

  1.0

  预氧化银氧化锌(8)

  AgZnO(8) (ASE)

  余量

  —

  8.0±1.0

  —

  —

  2

  GB/T 13397—2024

  表 1 电触头的化学成分(不含焊接层)(续)

  电触头产品名称

  代表符号

  Ag

  %

  CdO

  %

  ZnO

  %

  CuO

  %

  添加物总量 %

  ≤

  预氧化银氧化锌(8)-T

  AgZnO(8)-T(ASE)

  余量

  —

  8.0±1.0

  —

  1.5

  预氧化银氧化锌(10)

  AgZnO(10) (ASE)

  余量

  —

  10.0±1.0

  —

  —

  预氧化银氧化锌(10)-T

  AgZnO(10)-T(ASE)

  余量

  —

  10.0±1.0

  —

  1.5

  预氧化银氧化锌(12)

  AgZnO(12) (ASE)

  余量

  —

  12.0±1.0

  —

  —

  预氧化银氧化锌(12)-T

  AgZnO(12)-T(ASE)

  余量

  —

  12.0±1.0

  —

  1.5

  预氧化银氧化铜(10)

  AgCuO(10) (ASE)

  余量

  —

  —

  10.0±1.0

  —

  预氧化银氧化铜(10)-T

  AgCuO(10)-T(ASE)

  余量

  —

  —

  10.0±1.0

  1.0

  预氧化银氧化铜(15)

  AgCuO(15) (ASE)

  余量

  —

  —

  15.0±1.0

  —

  预氧化银氧化铜(15)-T

  AgCuO(15)-T(ASE)

  余量

  —

  —

  15.0±1.0

  1.0

  注: (ASE) 代表预氧化, (I . O) 代表内氧化, T 代表添加物 。

  4.4 物理与力学性能

  电触头的物理与力学性能应符合表2 的规定。

  表 2 电触头的物理与力学性能

  电触头产品名称

  代表符号

  密度g/cm3

  ≥

  电阻率

  μΩ·cm

  ≤

  硬度≥

  HBW

  HV

  内氧化银氧化镉(8)

  AgCdO(8) (I.O)

  10.05

  2.00

  65

  68

  内氧化银氧化镉(8)-T

  AgCdO(8)-T(I.O)

  10.05

  3.00

  67

  70

  内氧化银氧化镉(10)

  AgCdO(10) (I.O)

  10.00

  2.10

  65

  68

  内氧化银氧化镉(10)-T

  AgCdO(10)-T(I.O)

  10.00

  3.20

  69

  72

  内氧化银氧化镉(12)

  AgCdO(12) (I.O)

  9.90

  2.30

  67

  70

  内氧化银氧化镉(12)-T

  AgCdO(12)-T(I.O)

  9.90

  3.40

  69

  72

  内氧化银氧化镉(13)

  AgCdO(13) (I.O)

  9.80

  2.50

  70

  73

  内氧化银氧化镉(13)-T

  AgCdO(13)-T(I.O)

  9.80

  3.45

  74

  77

  内氧化银氧化镉(15)

  AgCdO(15) (I.O)

  9.75

  2.70

  70

  73

  内氧化银氧化镉(15)-T

  AgCdO(15)-T(I.O)

  9.75

  3.50

  74

  77

  内氧化银氧化镉(17)-T

  AgCdO(17)-T(I.O)

  9.70

  3.55

  77

  80

  内氧化银氧化镉(20)-T

  AgCdO(20)-T(I.O)

  9.60

  3.60

  80

  83

  内氧化银氧化锌(8)

  AgZnO(8) (I.O)

  9.50

  3.20

  65

  68

  内氧化银氧化锌(8)-T

  AgZnO(8)-T(I.O)

  9.50

  3.40

  69

  72

  内氧化银氧化锌(10)

  AgZnO(10) (I.O)

  9.40

  3.30

  71

  74

  3

  GB/T 13397—2024

  表 2 电触头的物理与力学性能(续)

  电触头产品名称

  代表符号

  密度g/cm3

  ≥

  电阻率

  μΩ·cm

  ≤

  硬度≥

  HBW

  HV

  内氧化银氧化锌(10)-T

  AgZnO(10)-T(I.O)

  9.40

  3.50

  74

  77

  内氧化银氧化锌(12)

  AgZnO(12) (I.O)

  9.20

  3.40

  74

  77

  内氧化银氧化锌(12)-T

  AgZnO(12)-T(I.O)

  9.20

  3.60

  77

  80

  内氧化银氧化铜(10)

  AgCuO(10) (I.O)

  9.60

  2.50

  50

  53

  内氧化银氧化铜(10)-T

  AgCuO(10)-T(I.O)

  9.60

  3.50

  53

  56

  预氧化银氧化镉(10)

  AgCdO(10) (ASE)

  10.00

  2.30

  61

  64

  预氧化银氧化镉(10)-T

  AgCdO(10)-T(ASE)

  10.00

  2.40

  64

  67

  预氧化银氧化镉(12)

  AgCdO(12) (ASE)

  9.90

  2.40

  67

  70

  预氧化银氧化镉(12)-T

  AgCdO(12)-T(ASE)

  9.90

  2.50

  70

  73

  预氧化银氧化镉(15)

  AgCdO(15) (ASE)

  9.75

  2.50

  70

  73

  预氧化银氧化镉(15)-T

  AgCdO(15)-T(ASE)

  9.75

  2.60

  74

  77

  预氧化银氧化镉(17)

  AgCdO(17) (ASE)

  9.70

  2.60

  72

  75

  预氧化银氧化镉(17)-T

  AgCdO(17)-T(ASE)

  9.70

  2.70

  77

  80

  预氧化银氧化锌(8)

  AgZnO(8) (ASE)

  9.50

  2.40

  65

  68

  预氧化银氧化锌(8)-T

  AgZnO(8)-T(ASE)

  9.50

  2.50

  69

  72

  预氧化银氧化锌(10)

  AgZnO(10) (ASE)

  9.40

  2.50

  71

  74

  预氧化银氧化锌(10)-T

  AgZnO(10)-T(ASE)

  9.40

  2.60

  74

  77

  预氧化银氧化锌(12)

  AgZnO(12) (ASE)

  9.20

  2.60

  77

  80

  预氧化银氧化锌(12)-T

  AgZnO(12)-T(ASE)

  9.20

  2.70

  80

  83

  预氧化银氧化铜(10)

  AgCuO(10) (ASE)

  9.60

  2.30

  55

  58

  预氧化银氧化铜(10)-T

  AgCuO(10)-T(ASE)

  9.60

  2.50

  57

  60

  预氧化银氧化铜(15)

  AgCuO(15) (ASE)

  9.40

  2.50

  60

  63

  预氧化银氧化铜(15)-T

  AgCuO(15)-T(ASE)

  9.40

  2.70

  63

  66

  注: 硬度 HBW 与 HV,

  符合表 2 中的其中任意一项要

  求即可 。

  4.5 金相组织

  4.5.1 氧化物质点在银基体中应分布均匀,金相组织图例见 GB/T 26872。

  4.5.2 晶界中的连续晶界沉积物长度应小于 150 μm、宽度应小于 6 μm。

  4.5.3 金相组织在试样磨片的整个观察面上,不应出现大于或等于 30 μm 的孔隙 ; 在任一视场内(100×) ,最多允许有三处大于或等于 10 μm而小于 30 μm 的孔隙。

  4.5.4 金相组织在试样磨片的整个观察面上,不应出现大于或等于 100 μm 的夹杂物 ; 在任一视场内(100×) ,最多允许有三处大于或等于 30 μm而小于 100 μm 的夹杂物。

  4.5.5 氧化物含量小于 17% 的材料,金相组织在试样磨片的整个观察面上,不允许有长度大于或等于

  100 μm 长的聚集氧化物 ;在任一视场内 (100×) ,最多允许有三处大于或等于 30 μm 而小于 100 μm 的

  4

  GB/T 13397—2024

  聚集氧化物。

  4.5.6 氧化物含量大于或等于 17% 的材料,金相组织在试样磨片的整个观察面上,不准许有长度大于或等于 200 μm 长的聚集氧化物 ; 在任一视场内 (100×) ,最多允许有三处大于或等于 100 μm 而小于200 μm 的聚集氧化物。

  4.5.7 当上述允许值范围内的孔隙、夹杂物、聚集氧化物同时存在时,在任一视场内 (100×) ,共计不应超过三处。

  4.5.8 电触头产品断面经抛光后观察,不应有分层裂纹或未氧化的合金层,银氧化镉产品的贫氧化镉亮带宽度应不大于触头厚度的 5%,其他银金属氧化物产品的贫氧化物亮带宽度应不大于触头厚度的 8%。

  4.5.9 电触头产品的复合银焊接层厚度应为触头总厚度的 10%~20%,或由供需双方商定 。银金属氧化物与银焊接层界面不应有裂纹及长度超过 150 μm 的连续黑色界线。

  5 检测方法

  5.1 外观

  电触头产品的外观采用目测、工具显微镜或投影仪观测。

  5.2 尺寸

  电触头产品的外形尺寸、毛刺用读数精度值不低于 0.02 mm 的游标卡尺及分度值不低于 0.01 mm 的外径千分尺,或其他具有相同精度的仪器工具如投影仪等测试。

  5.3 化学成分

  5.3.1 银氧化镉电触头的化学成分分析按 JB/T 7776(所有部分) 进行。

  5.3.2 银氧化锌电触头的化学成分分析按 JB/T 7774(所有部分) 进行。

  5.3.3 银氧化铜电触头的化学成分分析参照附录 A 或由供需双方协商决定。

  5.4 物理与力学性能

  密度、 电阻率、硬度测定按 GB/T 5586 进行。

  5.5 金相组织

  金相组织检测按 GB/T 26871 进行。

  6 检验规则

  6.1 组批规则

  由同一批配料、按相同的工艺、在同一设备制造出来的产品构成一个检验批。

  6.2 出厂规定

  每个检验批的产品应由承制方质检部门检验合格后,并附有检验合格证,方可出厂。

  6.3 检验项目及顺序

  检验项目为第 4 章规定的全部项目。采用合适的检验顺序,同一试样可进行多项性能检测。

  5

  GB/T 13397—2024

  6.4 抽样方案及判定规则

  6.4.1 外观为逐件检查,按件判定。

  6.4.2 尺寸检验按 GB/T 2828.1—2012 的规定,采用 S﹘2 特殊检验水平、正常检验二次抽样方案,接收质量限 AQL 值为4.0。 为方便本文件使用,附录 B 规定了样本量字码表和正常检验二次抽样方案。

  6.4.3 硬度、金相组织采用表 3 所示抽样方案及判定规则。

  表 3 硬度、金相组织抽样方案及判定规则

  批量

  样本

  样本量

  累计样本量

  接收质量限 (AQL)

  Ac

  Re

  ≤10 000

  第一

  第二

  2

  4

  2

  6

  0

  1

  *

  2

  10 001~30 000

  第一

  第二

  3

  6

  3

  9

  0

  1

  2

  2

  30 001~50 000

  第一

  第二

  4

  8

  4

  12

  0

  1

  2

  2

  50 001~100 000

  第一

  第二

  5

  10

  5

  15

  0

  1

  2

  2

  ≥100 001

  第一

  第二

  6

  12

  6

  18

  1

  2

  3

  3

  注: * 第一次抽样不合格时,从累计样本量的检验结果判定 。

  6.4.4 化学成分、密度和电阻率采用表 4 所示抽样方案及判定规则。

  表 4 化学成分、密度、电阻率抽样方案及判定规则

  批量

  样本

  样本量

  累计样本量

  接收质量限 (AQL)

  Ac

  Re

  每批次

  第一

  第二

  1

  2

  1

  3

  0

  1

  *

  2

  注: * 第一次抽样不合格时,从累计样本量的检验结果判定 。

  6.4.5 只有在 4.2、4.3、4.4、4.5 规定的所有检验项目符合本文件要求时,判定该批产品合格。

  7 标志、包装和贮运

  7.1 标志

  7.1.1 每批产品应附有产品合格证,如用户需要,还应提供质量保证书。

  7.1.2 产品标志应至少包含:

  —电触头材料名称(或代表符号);

  —型号或尺寸规格;

  —批号;

  —电触头数量(或净重);

  —生产日期;

  6

  GB/T 13397—2024

  —制造商名称。

  7.1.3 产品质量保证书内容应至少包括:

  —电触头材料名称(或代表符号);

  —型号或尺寸规格;

  —批号;

  —电触头材料产品性能和金相组织照片;

  —检验日期;

  —制造商名称;

  —检验员代号或检验部门印鉴;

  —产品执行标准号和标准名称。

  7.2 包装

  7.2.1 用塑料袋封装或用塑料袋封装后再进行盒装。

  7.2.2 产品发运时应装于包装箱内,用松软的材料填实,每箱重量不宜超过30 kg。

  7.2.3 在包装箱内应附有装箱单,装箱单应至少包含:

  —袋(盒) 的总数;

  —各种型号或尺寸规格电触头的袋(盒) 数;

  —电触头净重;

  —包装日期。

  7.2.4 包装箱外宜标明:

  —制造商名称及地址;

  —收货单位及地址;

  —毛重及净重;

  —防潮、防震、轻放标志。

  7.3 运输

  7.3.1 包装完好的产品可按普通货物运输。

  7.3.2 运输过程中应轻拿轻放。

  7.4 贮存

  7.4.1 包装完整的产品应保存于干燥、无腐蚀气氛的场所。

  7.4.2 产品拆封后如未及时使用,应密封保存。

  7.5 特别说明

  如对标志、包装、运输和贮存有特殊要求时,由供需双方协商决定。

  7

  GB/T 13397—2024

  附 录 A

  (资料性)

  银氧化铜中铜含量的测定

  A.1 原理

  试样以硝酸溶解后,利用高价铜盐与碘化钾在弱酸性溶液中形成碘化亚铜沉淀,游离出来的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以淀粉为指示剂。

  A.2 试剂

  试剂包含:

  —硝酸:50%;

  —氨水 :密度0.9 g/cm3;

  —尿素: 固体,99%;

  —醋酸:36%;

  —碘化钾溶液:30%;

  —硫氰酸铵溶液:20%;

  —淀粉溶液:1%;

  —硫代硫酸钠 :分析纯;

  —浓硫酸:98%。

  A.3 硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定

  A.3.1 配制

  称取 7.0 g硫代硫酸钠溶解于经煮沸冷却的纯水中,加入 0.2 g无水碳酸钠,溶解后用煮沸并已冷却的纯水稀释至 1 000 mL,摇匀 。存放于棕色瓶中,避光保存一周后标定使用。

  A.3.2 标定

  准确称取 0.400 0 g 纯铜(99.95%) 置于 300 mL 三角烧杯中,加入 10 mL 硝酸 (50%),盖上表面皿,加热溶解 。加入浓硫酸 (98%)5 mL 蒸至冒白烟 。取下稍冷,加纯水 50 mL 溶解盐类,冷却至室温,移入 200 mL 容量瓶中,用纯水稀释至刻度线,摇均 。准确吸取该溶液 20 mL 置于 200 mL 锥形瓶中,用氨水稀释至蓝色出现 。煮沸去除多余的氨 。加入 5 mL 醋酸(36%) ,冷却至 18 ℃ 以下,加入10 mL 碘化钾熔液 (30%), 稍加振荡,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入 5 mL 淀粉溶液(1%) ,继续滴定至淡黄色,加入 10 mL 硫氰酸铵溶液(20%) ,最后滴定至蓝色完全消失,出现清晰淡黄色即为终点。

  硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量按公式(A.1)计算:

  T …………………………(A.1)

  式中:

  T ─硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);

  G ─称取纯铜的质量,单位为克(g);

  V ─标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

  8

  GB/T 13397—2024

  A.4 分析方法

  称取试样 0.500 0 g 置于 300 mL 锥形瓶中,加入 10 mL 硝酸(50%) ,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,加入 1.000 g尿素再煮沸1 min~2 min(随时补充水),稍冷,以氨水中和溶液铜复离子至蓝色出现为止,煮沸去除多余的氨 。 加入 5 mL 醋酸(36%) ,冷却 至 18℃ 以下,加入 10 mL 碘化钾熔液(30%) ,稍加振荡,以硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入 5 mL 淀粉溶液(1%) ,继续滴定至淡黄色,加入 10 mL 硫氰酸铵溶液 (20%),最后滴定至蓝色完全消失,出现清晰淡黄色即为终点。

  铜的质量分数按公式(A.2) 计算:

  w …………………………(A.2)

  式中:

  w(Cu) ─铜含量,质量分数;

  T ─硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,单位为克每毫升(g/mL);

  V ─滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

  G ─称取试样量,单位为克(g)。

  9

  GB/T 13397—2024

  附 录 B

  (规范性)

  正常检验二次抽样方案

  样本量字码表按表 B.1 规定,正常检验二次抽样方案按表 B.2 规定。

  表 B.1 样本量字码

  批量

  特殊检验水平

  一般检验水平

  S﹘1

  S﹘2

  S﹘3

  S﹘4

  Ⅰ

  Ⅱ

  Ⅲ

  2~8

  A

  A

  A

  A

  A

  A

  B

  9~15

  A

  A

  A

  A

  A

  B

  C

  16~25

  A

  A

  B

  B

  B

  C

  D

  26~50

  A

  B

  B

  C

  C

  D

  E

  51~90

  B

  B

  C

  C

  C

  E

  F

  91~150

  B

  B

  C

  D

  D

  F

  G

  151~280

  B

  C

  D

  E

  E

  G

  H

  281~500

  B

  C

  D

  E

  F

  H

  J

  501~1 200

  C

  C

  E

  F

  G

  J

  K

  1 201~3 200

  C

  D

  E

  G

  H

  K

  L

  3 201~10 000

  C

  D

  F

  G

  J

  L

  M

  10 001~35 000

  C

  D

  F

  H

  K

  M

  N

  35 001~150 000

  D

  E

  G

  J

  L

  N

  P

  150 001~500 000

  D

  E

  G

  J

  M

  P

  Q

  500 001及其以上

  D

  E

  H

  K

  N

  Q

  R

  表 B.2 正常检验二次抽样方案

  样本量字码

  样本

  样本量

  累计样本量

  接收质量限 (AQL)

  2.5

  4.0

  10

  A c R e

  A c R e

  A c R e

  A

  B

  第一

  第二

  2

  2

  2

  4

  *

  C

  第一

  第二

  3

  3

  3

  6

  *

  0 2

  1 2

  D

  第一

  第二

  5

  5

  5

  10

  0 3

  3 4

  E

  第一

  第二

  8

  8

  8

  16

  0 2

  1 2

  1 3

  4 5

  10

  GB/T 13397—2024

  表 B.2 正常检验二次抽样方案(续)

  样本量字码

  样本

  样本量

  累计样本量

  接收质量限 (AQL)

  2.5

  4.0

  10

  A c R e

  A c R e

  A c R e

  F

  第一

  第二

  13

  13

  13

  26

  0 2

  1 2

  0 3

  3 4

  2 5

  6 7

  G

  第一

  第二

  20

  20

  20

  40

  0 3

  3 4

  1 3

  4 5

  3 6

  9 10

  H

  第一

  第二

  32

  32

  32

  64

  1 3

  4 5

  2 5

  6 7

  5 9

  12 13

  J

  第一

  第二

  50

  50

  50

  100

  2 5

  6 7

  3 6

  9 10

  7 11

  18 19

  K

  第一

  第二

  80

  80

  80

  160

  3 6

  9 10

  5 9

  12 13

  11 16

  26 27

  L

  第一

  第二

  125

  125

  125

  250

  5 9

  12 13

  7 11

  18 19

  M

  第一

  第二

  200

  200

  200

  400

  7 11

  18 19

  11 16

  26 27

  N

  第一

  第二

  315

  315

  315

  630

  11 16

  26 27

  P

  第一

  第二

  500

  500

  500

  1 000

  Q

  第一

  第二

  800

  800

  800

  1 600

  R

  第一

  第二

  1 250

  1 250

  1 250

  2 500

  注: 表中符号:

  ─使用箭头下面的第一个抽样方案,如果样本量等于或超过批量,则执行 100% 检验;

  ─使用箭头上面的第一个抽样方案;

  * ─使用对应的一次抽样方案(或者使用下面适用的二次抽样方案 ); Ac─接收数;

  Re─拒收数 。

  11

  GB/T 13397—2024

  参 考 文 献

  [1] GB/T 26872 电触头材料金相图谱

  12

29139347229
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