GB/T 46763-2025 稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果评价方法

　　ICS 77. 120.99 CCS H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 46763—2025

　　稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果

　　评价方法

　　Evaluation method forgrain boundarydiffusion resultofsintered

　　rareearth iron boron permanentmagnets

　　2025-12-02发布 2026-07-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 46763—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 宁波科宁达工业有限公司 、中国科学院力学研究所 、国标(北京) 检验认证有限公司 、包头稀土研究院 、北京安科慧生科技有限公司 、北京中科三环高技术股份有限公司 、杭州美磁科技有限公司 、安徽大地熊新材料股份有限公司 、虔东稀土集团股份有限公司 、安泰科技股份有限公司 、包头天和磁材科技股份有限公司 、中科三环(赣州)新材料有限公司 、包头市英思特稀磁新材料股份有限公司 、天津三环乐喜新材料有限公司 、福建省金龙稀土股份有限公司 、赣州富尔特电子股份有限公司 、宁波韵升股份有限公司 、宁波科田磁业股份有限公司 、有研稀土(荣城)有限公司 、包头金山磁材有限公司 。

　　本文件主要起草人 :金国 顺 、曹 朔 豪 、徐 延 龙 、沈 炯 、夏 原 、于 磊 、范 小 龙 、田 红 丽 、辜 程 宏 、陈 治 安 、薛慧力 、贾生礼 、周志国 、姚南红 、周磊 、郁龙 、董改华 、崔红兵 、吴文琪 、占礼春 、田广科 、刘伍利 、张久磊 、戚植奇 、刘少伟 、严长江 、林笑 、王瑜 、姚丽红 、刘鹏宇 、黄秀莲 、于晶雪 、许亿 。

　　Ⅰ

　　GB/T 46763—2025

　　稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果

　　评价方法

　　1 范围

　　本文件描述了稀土铁硼烧结永磁体晶界扩散效果的磁性能和扩散元素含量评价方法 。

　　本文件适用于稀土铁硼烧结永磁体通过上下表面或多个表面进行重稀土晶界扩散效果的评价 。

　　注 : 晶界扩散评价方法的应用建议见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 3217 永磁(硬磁)材料 磁性试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 29628 永磁(硬磁)脉冲测量方法指南

　　GB/T 42160 晶界扩散钕铁硼永磁材料

　　3 术语和定义

　　GB/T 42160界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　膝点矫顽力 kneecoercivity

　　Hk

　　在永磁材料的 4πM-H 退磁曲线上 , 当磁极化强度(4πM) 下降到剩磁(Br) 的 90%时对应的磁场强度 。

　　4 磁性能评价方法

　　4. 1 原理

　　测量晶界扩散前的磁体经时效热处理后的磁性能和晶界扩散后磁体的磁性能 ,并依据测量值计算晶界扩散后磁体内禀矫顽力增长量 、磁体内部与整体内禀矫顽力的比值和磁体内部与整体膝点矫顽力的比值 。

　　4.2 测量晶界扩散前样品的磁性能

　　4.2. 1 晶界扩散处理前的磁体 ,经时效热处理后 ,加工成直径为 9 mm~ 10 mm、厚度为 2 mm~ 10 mm的圆形磁片 ,或边长为 7 mm~ 10 mm、厚度为 2 mm~ 10 mm 的矩形磁片 。

　　4.2.2 按照 GB/T 3217或 GB/T 29628规定的方法测量样品室温内禀矫顽力(HcJ1) 和室温膝点矫顽力(Hk1) 。

　　1

　　GB/T 46763—2025

　　4.3 测量晶界扩散后样品整体磁性能

　　4.3. 1 晶界扩散后的磁体样品 ,用磨削加工的方式完全清除样品表面残余扩散源物质及氧化物 。单面加工去除表面厚度为 50 μm~ 100 μm。

　　4.3.2 清除表面残余扩散源后 ,若样品尺寸较大不适合直接测试磁性能 , 可用不改变样品主扩散方向(通常为易磁化方向)尺寸的方式 ,将样品加工成直径为 9 mm~ 10 mm、厚度为 2 mm~ 10 mm 的圆形磁片 ,或边长为 7 mm~ 10 mm、厚度为 2 mm~ 10 mm 的矩形磁片 。

　　4.3.3 按照 GB/T 3217或 GB/T 29628规定的方法测量样品室温内禀矫顽力(HcJ2) 和室温膝点矫顽力(Hk2) 。

　　4.3.4 测量时的温度与晶界扩散前样品磁性能测量时温度的偏差应不大于 0. 5 ℃ 。

　　4.4 测量晶界扩散后样品内部磁性能

　　4.4. 1 测量晶界扩散后样品整体磁性能后 ,再双面对称磨削加工主扩散面至最终所需要的厚度 ,其中两主扩散面磨削加工厚度偏差应小于 0. 1 mm。 晶界扩散磁体内部磁性能测量样品厚度应为 2. 0 mm~ 3. 0 mm。

　　4.4.2 按照 GB/T 3217或 GB/T 29628规定的方法测量样品室温内禀矫顽力(HcJ3) 和室温膝点矫顽力(Hk3) 。

　　4.4.3 测量时的温度与晶界扩散前样品磁性能测量时温度的偏差应不大于 0. 5 ℃ 。

　　4.5 磁性能评价参数计算

　　4.5. 1 晶界扩散后磁体室温内禀矫顽力增长量

　　晶界扩散后磁体整体磁性能改善效果 ,用晶界扩散后磁体室温内禀矫顽力增长量(δ) 表示 ,按公式(1)计算 。

　　δ = HcJ2 - HcJ1 ……………………( 1 )

　　式中 :

　　HcJ2 — 晶界扩散后磁体室温内禀矫顽力 ,单位为千奥斯特(kOe) ;

　　HcJ1 — 晶界扩散前磁体经时效热处理后室温内禀矫顽力 ,单位为千奥斯特(kOe) 。

　　4.5.2 晶界扩散后磁体内部磁性能与整体磁性能的比值

　　晶界扩散后磁体内部磁性能与整体磁性能的比值 , 用磁体内部与整体内禀矫顽力的比值(σ) 以及磁体内部与整体膝点矫顽力的比值(λ)表示 ,分别按公式(2)和公式(3)计算 。

　　σ = (HcJ3/ HcJ2) × 100% ……………………( 2 )

　　λ = (Hk3 / Hk2) × 100% ……………………( 3 )

　　式中 :

　　HcJ3 — 晶界扩散后磁体内部内禀矫顽力 ,单位为千奥斯特(kOe) ;

　　HcJ2 — 晶界扩散后磁体整体内禀矫顽力 ,单位为千奥斯特(kOe) ;

　　Hk3 — 晶界扩散后磁体内部膝点矫顽力 ,单位为千奥斯特(kOe) ;

　　Hk2 — 晶界扩散后磁体整体膝点矫顽力 ,单位为千奥斯特(kOe) 。

　　计算结果应按 GB/T 8170进行数值修约 。δ保留至小数点后 2位 ,σ和λ保留至小数点后 1位 。

　　4.6 磁性能评价参数的测量不确定度

　　磁性能评价参数测量及其测量不确定度应符合表 1 的规定 。

　　2

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　　表 1 磁性能评价参数及其测量不确定度

　　评价指标类别

　　晶界扩散后磁体内

　　禀矫顽力增长量

　　(δ)

　　磁体内部与整体内

　　禀矫顽力的比值

　　(σ)

　　磁体内部与整体

　　膝点矫顽力的比值

　　(λ)

　　内禀矫顽力 (HcJ )

　　膝点矫

　　顽力

　　(Hk)

　　相对扩展测量不确定度 (k= 2)

　　—

　　—

　　—

　　2. 5%

　　3. 0%

　　扩展测量不确定度 (k= 2)

　　0. 5 kOe

　　0. 5%

　　1. 0%

　　—

　　—

　　注 : 表中 Hk 和 λ 的测量不确定度仅适用于 GB/T 3217的测量结果 。

　　5 扩散元素含量评价方法

　　5. 1 原理

　　用 X射线荧光光谱仪测量扩散元素在永磁体表面及内部一定深度范围内的含量及变化趋势来评价晶界扩散效果 。

　　5.2 仪器设备

　　X射线荧光光谱仪分为波长型和能量型两类 ,应满足表 2 的要求 。

　　表 2 X 射线荧光光谱仪要求

　　仪器类型

　　波长型

　　能量型

　　探测器

　　流气式正比计数器和闪烁计数器

　　SDD半导体

　　管电压

　　20 kV~ 50 kV范围内可调

　　20 kV~ 40 kV范围内可调

　　最大管电流

　　不小于 140 mA

　　不小于 1 000 μA

　　最大功率

　　不小于 3 kW

　　不小于 10W

　　分辨率

　　5 eV~ 20 eV

　　120 eV~ 150 eV

　　光斑尺寸

　　含 10 mm 通光孔径零件

　　100 μm~ 5 mm ,含 200 μm×2 mm 长方形光斑

　　5.3 测量程序

　　5.3. 1 参考样品

　　5.3. 1. 1 应用已知单一铽(Dy) 、镝(Tb)含量的烧结稀土铁硼永磁体作为参考样品 。

　　5.3. 1.2 参考样品中 Dy或 Tb单 一 元 素 含 量 的 质 量 分 数 宜 取 以 下 数 值 : 0、0. 5%、1%、2%、3%、5%、 7%、10% 。

　　5.3. 1.3 参考样品应为圆片或方片 ,其直径或边长应为 12 mm~ 20 mm ,厚度应为 5 mm~ 10 mm。

　　5.3. 1.4 参考样品表面应颜色均匀 、干净平整 ,无砂眼 、裂纹和氧化物等肉眼可见缺陷 ,并用防锈纸包裹保存 。

　　5.3.2 设置测量参数

　　用于测定晶界扩散稀土铁硼烧结永磁体中扩散元素含量时 ,X射线荧光光谱仪测量参数应符合表

　　3

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　　3 的要求 。

　　表 3 测量参数要求

　　仪器类型

　　管电压

　　管电流

　　测量光斑尺寸

　　波长型 X射线荧光光谱仪

　　30 kV

　　70 mA~ 120 mA

　　样品杯通光孔径为 10 mm

　　能量型 X射线荧光光谱仪

　　30 kV

　　300 μA~ 1 000 μA

　　100 μm~ 5 mm

　　5.3.3 建立测量程序

　　用 X射线荧光光谱仪测量不少于 10个已知成分的参考样品 ,绘制各元素校正曲线 ,在 X射线荧光光谱仪上建立烧结稀土铁 硼 永 磁 体 中 Dy和 Tb含 量 的 测 量 程 序 。 测 量 程 序 中 B 含 量 质 量 分 数 设 为0. 95% ,O 含量质量分数设为 0. 05% ,将除 B、O 以外的其他所有元素含量质量分数归一到 99% 。

　　5.3.4 验证测量程序

　　另选不少于 5个不同含量的已定值参考样品 ,用已建立的专用测量程序(5. 3. 3)测量 。所有参考样品中的 Dy或 Tb含量测量值与标称值之间偏差的算术平均值应不大于 0. 05% , 否则应重新建立测量程序 。

　　5.4 A 类样品的制备及要求(单一扩散深度样品)

　　5.4. 1 样品平面尺寸

　　样品平面尺寸宜 比 波 长 型 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 样 品 杯 内 通 光 孔 直 径 大 2 mm。 当 通 光 孔 直 径 为10 mm 时 ,宜将晶界扩散后的磁体机加工成直径或边长为 12 mm 的圆片或方片 。

　　5.4.2 样品基准面的加工及要求

　　用磨床将与待测主扩散面对应的另一面磨平 ,磨削量应不少于 100 μm ,并在该面用机加工方式进行标识 。 以该磨削过的样品表面作为厚度测量基准面 ,测量样品初始厚度(H0 ) 。

　　5.4.3 样品测量面的加工及要求

　　用磨床依据计划测量 深 度 对 待 测 主 扩 散 面 进 行 加 工 , 加 工 量 相 对 计 划 测 量 深 度 的 偏 差 应 不 大 于5 μm。样品测量面应颜 色 均 匀 、干 净 平 整 、无 砂 眼 、裂 纹 和 氧 化 物 等 肉 眼 可 见 缺 陷 , 并 用 防 锈 纸 包 裹保存 。

　　5.4.4 样品厚度及测量深度

　　测量样品厚度(H) ,重复测量应不少于 3 次 ,取平均值作为厚度测量值 ,并精确至 0. 001 mm。 H0与 H 之差为测量深度(h) 。

　　5.5 B 类样品的制备及要求(非单一扩散深度样品)

　　5.5. 1 样品尺寸要求

　　样品长度方向尺寸宜大于 25 mm。

　　5.5.2 样品基准面加工

　　用高精度单面磨床将与待测主扩散面对应的另一面磨平 ,磨削量应不少于 100 μm。在该面用机加

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　　工方式进行标识 ,并以此面作为后续加工及尺寸测量的基准面 。

　　5.5.3 倾斜测量面加工及要求

　　5.5.3. 1 使用磨削加工方式将待测主扩散面沿长度方向加工成倾斜面 ,如图 1所示 。倾斜度 a ∶b宜在1 ∶ 100~ 2 ∶ 100范围内 ,倾斜面距样品长度方向一端保留约 5 mm 不加工 ,平面与斜面交界处可作为含量测量参考起始点(n= 1 时对应点) 。

　　图 1 倾斜测量面样品示意图

　　5.5.3.2 样品倾斜测量面应光滑平整 、颜色均匀 、无砂眼 、裂纹和氧化物等肉眼可见缺陷 , 表面粗糙度(Ra)宜小于 3. 2 μm ,应用防锈纸包裹保存 。

　　5.5.4 倾斜度的测量

　　用光学测量系统等测量工具 ,测量样品加工后的实际倾斜度 。a 值应精确到 0. 001 mm ,b 值应精确到 0. 01 mm。然后根据实测倾斜度值及斜面总长度 ,设计含量随深度变化曲线的测量点数(n) 和相邻测量点之间样品移动的步长(s) 。第 n 个含量测量点对应的加工深度值hn 可按公式(4)计算 。

　　hn = s × 1 000 ……………………( 4 )

　　式中 :

　　hn — 加工深度 ,单位为微米(μm) ;

　　s — 相邻测量点样品移动的步长 ,单位为毫米(mm) ;

　　a — 样品垂直方向加工尺寸 ,单位为毫米(mm) ;

　　b — 样品水平方向加工尺寸 ,单位为毫米(mm) ;

　　n — 测量点的序号 。

　　5.6 A 类晶界扩散样品中扩散元素含量的测定

　　5. 6. 1 将 A类样品待测面对准通光孔放入波长型 X射线荧光光谱仪样品杯中 ,按仪器说明书要求完成工装 。

　　5.6.2 选择与样品成分类别相符的专用测量程序进行测量 ,按 5. 3. 2设定测量参数 ,重复测量应不少于3 次 ,取平均值作为相应加工深度下 Td、Dy含量 ,测量结果保留至 0. 01% 。

　　5.6.3 按 5. 4 中规定的方式重复加工可得到任意扩散深度的测量面 ,然后依次测量 Td、Dy含量 ,得到不同扩散深度对应的 Td、Dy含量 。

　　注 : 能量型 X射线荧光光谱仪测 A类样品时 ,光斑尺寸不小于 3 mm ,但仅限扩散深度小于 500 μm 的样品表面 。 5.7 B 类晶界扩散样品中扩散元素含量的测定

　　5.7. 1 将 B类样品放到能量型 X射线荧光光谱仪的可移动样品台上 ,按仪器说明书要求完成工装 。

　　5.7.2 按 5. 3. 2 设定测量参数 。 同一测量深度应重复测量不少于 3 次 ,取平均值作为相应深度下扩散元素的含量 ,测量结果保留至小数点后 2位 。

　　5.7.3 启动测量软件 ,测量 Td、Dy含量随扩散深度变化曲线 。

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　　注 : 如样品存在侧面扩散 ,可能会出现曲线末端 Dy或 Tb含量随深度增加而上升的异常现象 。

　　5. 8 元素含量评价参数的测量不确定度

　　扩散元素含量评价方法中扩散元素含量的测量不确定度 , 与样品加工 、样品尺寸测量 、X射线荧光光谱仪校正过程以及实际测量过程有关 。在本文件规定的测试条件下 ,重复测量 3 次取平均值的测量不确定度应符合表 4 的规定 。

　　表 4 元素分析评价法主要参数及其测量不确定度

　　仪器及样品类别

　　测量参数

　　Dy或 Tb的质量分数(w)

　　测量值范围

　　0. 10

　　0. 50

　　2. 0

　　波长型 X射线荧光光谱仪/A类样品

　　扩展测量不确定度

　　(k= 2)

　　0. 08

　　0. 15

　　0. 30

　　能量型 X射线荧光光谱仪/B类样品

　　扩展测量不确定度

　　(k= 2)

　　0. 15

　　0. 30

　　0. 50

　　6 试验报告

　　试验报告应包括下列内容 :

　　a) 样品来源 、种类 、标识 ;

　　b) 样品尺寸及数量 ;

　　c) 仪器型号及测量参数(管电压 、管电流 、测量光斑 、测量时间等) ;

　　d) 必要时对检测过程的说明(包括样品加工及表面处理方式 ,测量点及分布 、重复测量次数等) ;

　　e) 本文件编号 ;

　　f) 测量结果(包括磁性能 、或扩散元素含量及分布等) ;

　　g) 检测 日期 ;

　　h) 检测人及校核人 ;

　　i) 检测机构名称 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　晶界扩散效果评价方法的应用建议

　　A. 1 不同晶界扩散厚度样品

　　A. 1. 1 用重稀土晶界扩散处理厚度不超过 4 mm 的样品

　　晶界扩散厚度为 4 mm 及以下的样品 , 即使样品表面没达到扩散饱和 ,其中心处重稀土扩散量也较容易达到使 HcJ接近饱和所需要的含量 ,磁体内部磁性能相当均匀 。 因此对此类产品可优先测量晶界扩散前后磁体内禀矫顽力(HcJ )和中心处扩散元素含量 ,对晶界扩散程度进行判定 。

　　注 : 晶界扩散厚度指样品在扩散方向的总尺寸 。

　　A. 1.2 用重稀土晶界扩散处理厚度大于 4 mm 的样品

　　晶界扩散厚度大于 4 mm 的样品 ,样品越厚 , 中心处重稀土扩散量要达到使 HcJ 接近饱和所需要的含量越难 ,通常需要使产品表面扩散元素含量达到或超过饱和扩散对应的含量 。 因此对此类产品可综合使用本文件所描述的方法对晶界扩散程度进行判定 ,包括测量磁体表层扩散元素含量随深度变化曲线 , 以及中心区与整体磁性能差异 , 以是否满足客户对最终产品磁性能要求为原则进行调整 。

　　表 A. 1 为晶界扩散磁体表层重稀土扩散元素含量随扩散深度变化曲线的三种典型形态 。

　　表 A. 1 晶界扩散磁体表层重稀土扩散元素含量随深度变化曲线的三种形态

　　磁体表层扩散程度

　　未饱和扩散

　　趋近饱和扩散

　　过饱和扩散

　　重稀土扩 散 元 素 含 量 随 扩散 深 度 变 化 曲 线 形 态(0 μm~ 200 μm)

　　进一步增 加 扩 散 物 覆 盖 层厚度或扩 散 物 中 重 稀 土 浓度的效果

　　对 扩 散 方 向 较 厚 的 产品 ,HcJ 还 会 大 幅 增 加 , 重稀土利用效率较高

　　HcJ趋近饱 和 , 重 稀 土 利 用效率开始下降

　　整 体 HcJ 进 一 步 增 长 量 很小 ,重 稀 土 利 用 效 率 进 一 步下降

　　A.2 晶界扩散工艺优化

　　如用同一磁体比较两种扩散源或不同扩散方向的扩散效果 ,或用同一扩散源比较不同微结构磁体的扩散效果 ,可通过测量磁体表层扩散元素含量随扩散深度变化曲线 , 比较哪种情况扩散元素更容易扩散进磁体内部 。如图 A. 1 中 b 曲线对应扩散工艺要优于 a 曲线对应扩散工艺 。

　　7

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　　图 A. 1 扩散元素进入基体内部容易程度示意图

　　A.3 膝点矫顽力评价

　　目前脉冲法测量 Hk 的不确定度比较大 。如需要比较扩散后磁体内部与整体 Hk 的比值 ,建议用闭路方式测量室温或 120 ℃下样品的磁性能 。

　　A.4 选区扩散磁体或非选区扩散磁体表面扩散均匀性评价

　　A.4. 1 先用高精度单面磨床将与待测选区主扩散面对应的另一面磨平 ,磨削量不少于 100 μm ,并在该面用机加工方式进行标识 。 以磨削过的样品表面作为厚度测量基准面 ,测量确定样品初始厚度 。再用高精度单面磨床对待测主扩散面进行加工 ,完全清除掉样品表面残余扩散源物质及氧化物 ,加工去皮厚度通常小于 50 μm。

　　A.4.2 按本文件所述方式 ,用能量型 X射线仪小条型光斑扫描测量样品表面扩散元素含量分布 。扫描线路见图 A. 2 中虚线 。

　　图 A.2 磁体表面扩散元素含量扫描线路示意图

　　A.5 单面扩散样品评价

　　单面扩散的磁体 ,与主扩散面对应的另一面磁性能及扩散元素含量最低 ,可从与主扩散面对应的另一面制备厚度较薄的样品 ,进行扩散元素含量测定与磁体整体磁性能进行比较 。

　　A.6 非重稀土扩散效果评价

　　用 Pr、Nd、Cu、Al和 Ga等元素扩散的样品 ,参照 5. 3,选用与扩散元素相适应的参考样品 ,并按 5. 3建立相应的扩散元素含量测定程序 ,然后进行评价 。

　　A.7 异形和小尺寸样品评价

　　异形样品 ,可用厚度相近的片状平行样品晶界扩散后进行评价 。非易磁化方向尺寸较小的片状样品 ,可用厚度相同但尺寸较大的平行样品晶界扩散后进行评价 。易磁化方向扩散厚度小于 2 mm 的样品 ,多数情况下 , 内外磁性能相当均匀 ,不需要进行磁性能均匀性评价 ;有特殊需要时 ,也可依磁性能测量设备的能力 ,加工尺寸适宜的样品进行评价 。

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