GB/T 37946.2-2025 有机发光材料测试方法 第2部分：热学性能

　　ICS 31. 030 CCS L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 37946.2—2025

　　代替 GB/T37945—2019,GB/T37946—2019

　　有机发光材料测试方法

　　第 2 部分:热学性能

　　Testmethod fororganicluminescencematerial—Part2:Thermalproperty

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 37946.2—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 37946《有机发光材料测试方法》的第 2部分 。GB/T 37946已经发布了以下部分 :

　　— 第 2部分:热学性能 。

　　本文件代替 GB/T 37945—2019《有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法》和 GB/T 37946—2019《有 机 发 光 二 极 管 显 示 器 用 材 料 热 稳 定 性 的 测 试 方 法 》。 本 文 件 以GB/T 37946—2019 为基础 ,整合了 GB/T 37945—2019的内容 ,与 GB/T 37946—2019相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了范围(见第 1 章 ,2019年版的第 1 章) ;

　　b) 删除了术语“OLED材料热失重温度 ”及其定义(见 2019年版的 3. 2. 7) ;

　　c) 更改了热天平中惰性气体的扫吹风量(见 4. 2. 1,2019年版的 5. 1) ;

　　d) 更改了环境条件(见 4. 3,2019年版的第 6章) ;

　　e) 更改了试验条件(见 4. 4,2019年版的第 7章) ;

　　f) 更改了取样量(见 4. 5. 2, 2019年版的 8. 2) ;

　　g) 增加了熔点测试(见第 5 章) ;

　　h) 增加了玻璃化转变温度的测试(见第 6章) ;

　　i) 增加了高温老化测试(见第 7章) ;

　　j) 更改了试验报告(见第 8章 ,2019年版的第 10章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国电子技术标准化研究院、吉林奥来德光电材料股份有限公司、广东阿格蕾雅光电材料有限公司、北京鼎材科技有限公司、宁波卢米蓝新材料有限公司、固安鼎材科技有限公司、北京云基科技股份有限公司、武汉尚赛光电科技有限公司、南京高光半导体材料有限公司、维思普新材料(苏州)有限公司 、陕西莱特光电材料股份有限公司 。

　　本文件主要起草人 :吴怡 然 、孙 峰 、赵 俊 莎 、马 晓 宇 、潘 统 很 、曹 可 慰 、李 之 洋 、李 贺 、孙 恩 涛 、金 巍 、史泽远、陈华、高雪峰、穆广园、张宝帅、庄健鸿、董首成、赵贺、张颖、张思铭、高姚湘、钱超、杭德余、于丹阳、冯震 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2019年首次发布为 GB/T 37946—2019;

　　— 本次为第二次修订 ,并入了 GB/T 37945—2019《有机发光二极管显示器用材料 玻璃化转变温度测试方法 差热法》的内容 。

　　Ⅰ

　　GB/T 37946.2—2025

　　引 言

　　有机发光二极管(OLED)是一种自发光显示技术 ,其核心是采用有机材料层在通电时直接发光 ,具有超薄 、超广视角 、柔性可卷曲 、高色域 、透明等众多优点 。有机发光电子/空穴功能材料是有机材料层的核心组成之一 ,对有机发光显示起到关键作用 。

　　纯度(主物质含量 、金属元素含量 、卤素含量) 、熔点 、玻璃化转变温度 、热稳定性 、紫外-可见吸收光谱 、荧光光谱 、磷光光谱以及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数 、色度 、亮度 、发光效率 、亮度老化都是有机发光材料的重要指标 ,这些指标对生产工艺控制 、产品品质提升至关重要 , 因此有必要确立有机发光材料的测试方法 。

　　GB/T 37946 旨在给出有机发光材料各项性能测试方法 ,拟由四个部分构成 。

　　— 第 1部分 :光学性能 。 目的在于提供有机发光材料光学的测试方法 。

　　— 第 2部分:热学性能 。 目的在于提供有机发光材料热学的测试方法 。

　　— 第 3部分 :纯度 。 目的在于提供有机发光材料纯度的测试方法 。

　　— 第 4部分 : 电学性能 。 目的在于提供有机发光材料电学的测试方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 37946.2—2025

　　有机发光材料测试方法

　　第 2 部分:热学性能

　　1 范围

　　本文件描述了有机发光材料热稳定性 、熔点 、玻璃化转变温度 、高温老化等热学性能测试方法 。

　　本文件适用于各类有机发光显示用有机发光材料的研发生产 、应用验证 、检验检测等 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 25915. 1—2021 洁净室及相关受控环境 第 1部分 :按粒子浓度划分空气洁净度等级

　　GB/T 27761 热重分析仪失重和剩余量的试验方法

　　JJG 936 示差扫描热量计检定规程

　　JJG 1036 电子天平

　　JJG 1135 热重分析仪检定规程

　　3 术语和定义

　　GB/T 27761界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　热重分析法 thermalgravimetricanalysis;TGA

　　在程序控制温度和一定气氛下 ,测量试样的质量与温度或时间关系的一种热分析技术 ,用来研究材料的热稳定性和组分 。

　　3.2 热重和微商热重曲线的特征温度

　　3.2. 1

　　起始温度 initialtemperature

　　Ti

　　温度控制程序开始时的温度 。

　　3.2.2

　　终止温度 termination temperature

　　Tf

　　累计质量变化到最大值时的温度 。

　　3.2.3

　　微商热重曲线 derivative thermo gravimetriccurve;DTG

　　热重曲线对温度或时间的一阶导数曲线 , 即质量变化率曲线 。

　　1

　　GB/T 37946.2—2025

　　3.2.4

　　最大失重速率温度 temperatureofmaximum weightlossrate

　　Tp

　　微商热重曲线中峰顶对应的温度 。

　　3.2.5

　　基线或平台 baselineorplatform

　　热重曲线上质量相对稳定的区域 。

　　3.2.6

　　失重台阶 weightlossstep

　　任意两段基线之间的区域 。

　　4 热稳定性

　　4. 1 原理

　　热稳定性的基本原理是通过热天平测量样品的质量变化 ,此变化转化为电磁量并经过放大器放大后 ,送入记录仪进行记录 ; 电磁量与质量变化量的大小成正比 。热重曲线因升华 、分解所造成的样品质量发生变化不再是直 线 。 通 过 分 析 热 重 曲 线 可 知 被 测 物 质 产 生 变 化 的 温 度 , 依 据 失 重 量 计 算 出 失 重质量 。

　　4.2 仪器

　　4.2. 1 热天平

　　加热炉在加热样品时应确保速率稳定 、加热均匀 、温度恒定 , 能够保证样品/容器保持在惰性气体中 、扫吹风量要控制在 5 mL/min~ 200 mL/min,根据所使用仪器的不同扫吹风量可能有所不同 ;热天平的灵敏度应不低于 ±10 μg,按 JJG 1135检定合格 。

　　4.2.2 温度控制器

　　能够在设定的温 度 变 化 率 下 程 序 升 温 , 升 温 速 率 宜 为 1 ℃/min~ 20 ℃/min, 按 JJG 1135检 定合格 。

　　4.2.3 数据处理系统

　　数据处理系统由计算机 、数据处理软件组成 ;具有实时采集热重曲线 、数据处理分析 、比较 、存储读入等功能 。

　　4.2.4 容器

　　容器(盘 ,坩埚等)不应与样品发生反应 ,并且在此试验方法的操作温度范围内能保持重量稳定 ,应使用陶瓷或铂坩埚 。

　　4.2.5 热天平与温度

　　均应符合 JJG 1036检定标准 。

　　4.3 环境条件

　　环境条件如下 。

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　　GB/T 37946.2—2025

　　a) 环境温度 :15 ℃ ~ 30 ℃ 。

　　b) 相对湿度 :25% ~ 80% 。

　　4.4 试验条件

　　4.4. 1 加热速率

　　加热速率为 10 ℃/min,可调整加热速率 。

　　4.4.2 温度范围

　　典型的温度范围为 50 ℃ ~ 700 ℃ 。

　　4.5 操作步骤

　　4.5. 1 样品应研磨至均匀粉末 。

　　4.5.2 称量样品 5 mg~ 10 mg,将样品均匀放入样品容器中 ,平行测试 3 次 。

　　4.5.3 将样品和容器放入 TGA仪器中 ,在预定的起始温度下稳定 30 min。

　　4.5.4 在设定的恒定速率下加热该样品并记录热重曲线 ,至终止温度停止加热 。

　　4.5.5 测试完成后 ,冷却仪器至室温 ,取出 、清理及复位样品坩埚 。

　　4.5.6 数据处理 。

　　4.6 结果表示

　　4.6. 1 记录失重 5%时的温度及对应的失重量的平均值 ,见图 1。

　　4.6.2 记录其他典型性失重百分比的温度及对应的失重量 。

　　图 1 热重分析曲线

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　　GB/T 37946.2—2025

　　5 熔点

　　5. 1 原理

　　在规定的气氛和程序温度控制下 ,测量输入到样品和参比样品的热流速率(热功率) 差随温度或时间变化的关系 。 以温度或时间为 X 轴 , 以热流速率差或热功率差为 Y 轴的曲线 , 即为差示扫描量热法(DSC)曲线 。

　　5.2 仪器和材料

　　5.2. 1 差示扫描热量仪 ,按 JJG 936检定合格 。

　　5.2.2 分析天平(分度值为 0. 1 mg) ,按 JJG 1036检定合格 。

　　5.3 环境条件

　　环境条件如下 。

　　a) 环境温度 :15 ℃ ~ 30 ℃ 。

　　b) 相对湿度 :25% ~ 80% 。

　　5.4 操作步骤

　　5.4. 1 开机

　　开机步骤如下 :

　　a) 接通仪器电源至仪器达到稳定状态 ;

　　b) 调节高纯惰性气体流量 ,稳定在需要的范围内 ;

　　c) 开启电脑 。

　　5.4.2 样品准备

　　样品准备如下 :

　　a) 样品状态应为均匀粉末 ;

　　b) 称量样品 2 mg~ 5 mg,精确到 ±0. 1 mg,平行取 3个样品 ;

　　c) 样品制备过程中避免样品溢出污染坩埚致使仪器炉体污染 ;

　　d) 样品尽可能均匀地平铺在坩埚底部 ,保持坩埚底部平整 ,且表面无样品和脏污 。

　　5.4.3 温度扫描

　　温度扫描操作如下 。

　　a) 在开始升温操作之前 ,用氮气预先清洁 5 min。

　　b) 以 5 ℃/min~ 20 ℃/min的速率开始升温并记录 ,将样品皿加热至设定的加热终止温度后停止加热,并记录差示扫描量热法(DSC)曲线 ;有机发光材料的加热终止温度通常为熔融峰结束回落到基线 3 min后的温度 。

　　c) 如果样品皿发生变形或者溢出 ,需要重新试验 ,如果在测试中有样品溢出 ,应清理样品支持器组件 。

　　d) 在分析软件中选择 DSC 曲线 ,选中菜单中 “熔点(Tm ) ”进行熔点温度分析 。

　　5.5 结果表示

　　熔点温度曲线如图 2所示 ,通常做熔融峰的微商曲线峰值的垂直曲线与熔点曲线的交点 R1处做

　　4

　　GB/T 37946.2—2025

　　切线 ,与起始基线切线外推的交点 R2处即为熔点 。

　　图 2 熔点曲线

　　6 玻璃化转变温度

　　6. 1 原理

　　在规定的气氛和程序温度控制下 ,测量输入到样品和参比样的热流速率(热功率)差随温度和/或时间变化的关系 ; 以温度或时间为 X 轴 , 以热流速率差或热功率差为 Y 轴的曲线 , 即为差示扫描量热法(DSC)曲线 。

　　6.2 仪器和材料

　　6.2. 1 差示扫描热量仪 ,按 JJG 936检定合格 。

　　6.2.2 分析天平(分度值为 0. 1 mg) ,按 JJG 1036检定合格 。

　　6.3 环境条件

　　环境条件如下 。

　　a) 环境温度 :15 ℃ ~ 30 ℃ 。

　　b) 相对湿度 :25% ~ 80% 。

　　6.4 操作步骤

　　6.4. 1 开机

　　开机步骤如下 :

　　a) 接通仪器电源至仪器达到稳定状态 ;

　　b) 调节高纯惰性气体流量 ,稳定在需要的范围内 ;

　　c) 开启电脑 。

　　6.4.2 样品准备

　　样品准备如下 :

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　　GB/T 37946.2—2025

　　a) 样品状态应为均匀粉末 ;

　　b) 称量样品 2 mg~ 5 mg,平行取 3个样品 ;

　　c) 样品制备过程中避免样品溢出污染坩埚致使仪器炉体污染 ;

　　d) 样品尽可能均匀地平铺在坩埚底部 ,保持坩埚底部平整 ,且表面无样品和脏污 。

　　6.4.3 温度扫描

　　温度扫描操作如下 。

　　a) 在开始升温操作之前 ,用氮气预先清洁 5 min。

　　b) 以 5 ℃/min~ 20 ℃/min的速率开始升温并记录 ,将样品皿加热至设定的加热终止温度后停止加热,并记录 DSC 曲线;OLED材料的加热终止温度通常为熔融峰结束回落到基线 3 min后的温度 。

　　c) 样品快速降温骤冷至凝固 。

　　d) 以 1 ℃/min~ 10 ℃/min的速率进行第二次升温并记录 ,加热比外推终止温度高 30 ℃ 。

　　e) 如果样品皿发生变形或者溢出 ,需要重新试验 ,如果在测试中有样品溢出 ,应清理样品支持器组件 。

　　f) 在分析软件中选择第二次升温曲线 ,选中菜单中 “玻璃化转变温度(Tg ) ”进行玻璃化转变温度分析 。

　　6.5 结果表示

　　玻璃化转变温度曲线如图 3所示 ,通常 Tg 就是起始基线切线外推与曲线拐点处切线的交点 。

　　图 3 玻璃化转变温度曲线

　　7 高温老化

　　7. 1 原理

　　材料在高温真空环境和特定的加热温度及时间下的稳定性 。

　　7.2 仪器

　　有机升华提纯装置 、耐热可抽真空玻璃管 、标准光源箱含人工日光(D65)光源 。

　　6

　　GB/T 37946.2—2025

　　7.3 环境及老化条件

　　有机升华提纯装置需 置 于 洁 净 间 中 , 洁 净 间 光 源 为 黄 色 , 洁 净 间 应 符 合 GB/T 25915. 1—2021 中ISO 7级及以上洁净环境 。

　　老化温度 :200 ℃ ~ 500 ℃ ,老化时间 :24h~ 300 h,可根据材料性质改变其老化温度及时间 。

　　7.4 操作步骤

　　操作步骤如下 :

　　a) 用丙酮或其他可清洗样品的试剂清洗玻璃管并且烘干冷却至室温备用 ;

　　b) 装填样品至玻璃管底部 ,填装量 0. 2 g~ 1 g,可根据测试要求进行装量 ;

　　c) 真空度稳定在小于 1. 33× 10- 3 Pa后 ,将装有样品的耐热玻璃管抽真空 10 min~ 15 min;

　　d) 用卡式喷火枪将管颈处融化封 口 ,锡纸包裹避光保存(如管径有裂痕 ,重新进行装样封口) ;

　　e) 在人工日光光源下拍照留存耐热试验前材料颜色 ;

　　f) 将封好的玻璃管放入加热仓内 ,设置好温度时间并抽真空 ,真空度需达到小于 1. 33× 10- 3 Pa;

　　g) 达到设定的温度及相应的真空度方可计时 ,应在计时 1 h、5 h、12h拍照观察颜色状态 , 以及超过 20 h后 ,每 20 h拍照观察颜色 ;

　　h) 耐热试验结束后 ,仪器冷却至室温 ,将装有样品的耐热玻璃管取出 ,在人工 日光光源下拍照留存耐热后材料颜色 ;

　　i) 破管将样品研磨至粉末状态 ,按照要求进行耐热后材料的颜色和主物质含量测试 ;可根据供需双方约定的其他测试 。

　　7.5 结果表示

　　有机发光材料在高温真空环境下分解情况如下 :

　　a) 耐热研磨后颜色变化情况 ;

　　b) 耐热后高效液相色谱分析主物质含量变化量 ;

　　c) 可约定的其他测试变化情况 。

　　8 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 本文件的名称和编号 ;

　　b) 试验人员 ;

　　c) 测试日期 ;

　　d) 环境条件 ;

　　e) 测试设备及条件 ;

　　f) 测试结果 。

　　7