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GB/T 37946.4-2025 有机发光材料测试方法 第4部分:电学性能

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资料介绍

  ICS 31. 030 CCS L 90

  中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

  GB/T 37946.4—2025

  有机发光材料测试方法

  第 4 部分:电学性能

  Testmethodsfororganicluminescencematerial—

  Part4: Electricalproperties

  2025-10-05发布 2026-05-01实施

  国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

  

  发

  

  布

  GB/T 37946.4—2025

  前 言

  本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

  本文件是 GB/T 37946《有机发光材料测试方法》的第 4部分 。GB/T 37946已经发布了以下部分 :

  — 第 1部分 :光学测试 ;

  — 第 2部分:热学性能 ;

  — 第 4部分 : 电学性能 。

  请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

  本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归 口 。

  本文件起草单位 :广东阿格蕾雅光电材料有限公司 、中国电子技术标准化研究院 、吉林奥来德光电材料股份有限公司 、四川阿格瑞新材料有限公司 、合肥鼎材科技有限公司 、北京燕化集联光电技术有限公司 、北京鼎材科技有限公司 、长春海谱润斯科技股份有限公司 、宁波卢米蓝新材料有限公司 、陕西莱特光电材料股份有限公司 、南京高光半导体材料有限公司 、浙江华显光电科技有限公司 。

  本文件主要起草人 :戴雷 、潘统很 、吴怡然 、孙峰 、赵俊莎 、高姚湘 、高文正 、徐炫宗 、马晓宇 、庄健鸿 、曹可慰 、苏宗杰 、史泽远 、李熠烺 、张宝帅 、邓永亮 、郭建华 、张艳 、杭德余 、金巍 、杨雷 、李贺 、钱超 、赵晓宇 、王铁 。

  Ⅰ

  GB/T 37946.4—2025

  引 言

  有机发光二极管(OLED)是一种自发光显示技术 ,其核心是有机材料层在通电时直接发光 ,具有超薄 、超广视角 、柔性可卷曲 、高色域 、透明等众多优点 。有机发光材料是有机材料层的核心组成之一 ,对有机发光显示起到关键作用 。

  GB/T 37946《有机发光材料测试方法》旨在给出有机发光材料各项性能测试方 法 , 拟 由四 个 部 分构成 。

  — 第 1部分 :光学测试 。 目的在于提供有机发光材料紫外-可见吸收光谱 、荧光光谱 、磷光光谱及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数 、色度 、亮度 、发光效率 、亮度老化等光学的测试方法 。

  — 第 2部分:热学性能 。 目的在于提供有机发光材料热稳定性 、熔点 、玻璃化转变温度 、高温老化等热学性能的测试方法 。

  — 第 3部分 :纯度 。 目的在于提供有机发光材料主物质含量 、金属元素含量 、卤素含量等纯度的测试方法 。

  — 第 4部分 : 电学性能 。 目的在于提供有机发光材料分子轨道能级及所制备的有机发光二极管的电压 、载流子迁移率等电学性能的测试方法 。

  Ⅱ

  GB/T 37946.4—2025

  有机发光材料测试方法

  第 4 部分:电学性能

  1 范围

  本文件描述了有机发光材料电学性能的测试方法 , 电学性能包括有机发光材料的分子轨道能级以及所制备的有机发光二极管的电压 、载流子迁移率 。

  本文件适用于各类有机发光显示用有机发光材料的研发生产 、应用验证 、检验检测等 。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

  GB/T 20871. 12 有机发光二极管显示器 第 1-2部分 :术语与文字符号

  GB/T 25915. 1 洁净室及相关受控环境 第 1部分 :按粒子浓度划分空气洁净度等级

  3 术语和定义

  GB/T 20871. 12界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

  3. 1

  载流子迁移率 mobility

  单位电场时载流子的平均漂移速度 。

  4 测试环境

  除特殊规定外 ,测试应在下述环境中进行 。

  — 温度 :15 ℃ ~ 30 ℃ 。

  — 相对湿度 :25% ~ 85% 。

  — 大气压力 :86kPa~ 106kPa。

  5 分子轨道能级

  5. 1 测试原理

  采用循环伏安法测试有机发光材料的分子轨道能级 ,该方法的原理是在电解池中 ,对工作电极施加一定的正电位(相对参比电极) , 吸附在电极表面的有机发光材料分子失去价带上的电子 ,发生电化学氧化反应的起始电位 Eox , 即对应于分子轨道中最高占有能级(HOMO能级) 。

  当工作电极施加一定的负电位(相对参比电极) , 吸附在电极表面的有机发光材料分子的导带得到

  1

  GB/T 37946.4—2025

  电子 ,发生电化学还原反应的起始电位 Ered , 即对应于分子轨道中最低非占有能级(LUMO能级) 。

  5.2 测试试剂

  除非另有规定 ,仅使用分析纯试剂 。

  5.2. 1 溶剂 :可选用二氯甲烷 、N ,N-二甲基甲酰胺 、四氢呋喃等 ,含水量不超过 100 mg/kg。

  5.2.2 可导电的电解质 :可选用四正丁基六氟磷酸铵 、四丁基高氯酸铵 、四乙基溴化铵等 。

  5.2.3 内标物 :二茂铁 。

  5.3 仪器设备

  电化学工作站 :配置有数据处理系统 、三电极体系电解池(包括工作电极 、对电极和参比电极 , 以及电解池和电极支架) 。

  5.4 试样制备

  5.4. 1 称取 2 g可导电的电解质(5. 2. 2) ,溶于溶剂(5. 2. 1)中 ,配制成 40 mg/mL 的电解质溶液 。

  5.4.2 称取 10 mg 的内标物(5. 2. 3) ,溶于电解质溶液(5. 4. 1) 中 , 配制成 1 mg/mL 的二茂铁-电解质溶液 。

  5.4.3 称取 20 mg的试样 ,溶于电解质溶液(5. 4. 1)中 ,配制成 2 mg/mL 的试样-电解质溶液 。

  5.5 测试步骤

  测试步骤如下 :

  a) 打开电化学工作站和计算机 ,运行电化学工作站软件 ,选择循环伏安法 ;

  b) 将配制好的电解质溶液(5. 4. 1)和 3个电极置于电解池中 ,高纯惰性气体吹扫 5 min以上 ,并保持吹扫 ;

  c) 设置扫描起始电位 、高电位 、低电位及扫描速率 ,扫描得到空白电解质溶液的电流-电位图 ;

  d) 重复步骤 b)和 c) ,将洗净的电极置于配制好的二茂铁-电解质溶液(5. 4. 2)中 ,扫描得到内标物二茂铁的电流-电位图 ;

  e) 重复步骤 b)和 c) ,将洗净的电极置于配制好的试样-电解质溶液(5. 4. 3)中 ,扫描得到试样的电流-电位图 。

  5.6 数据处理

  5.6. 1 数据处理过程如下 。

  a) 扫描获得的试样电流-电位图 ,有明显的氧化和还原峰 ,记录氧化起始电位 Eox和还原起始电位Ered ,如图 1 中的 A点和 B 点 。

  b) 在扫描获得的内标物二茂铁的电流-电位图 ,记录氧化起始电位 EFc/Fc+ , 如图 2 中的 C点 。

  2

  GB/T 37946.4—2025

  图 1 试样的电流-电位图

  图 2 内标物二茂铁的电流-电位图

  c) 按公式(1)和公式(2)计算得到 HOMO 能级和 LUMO 能级值 。

  HOMO=-[Eox -EFc/Fc+ ) +Er] …………………………( 1 )

  式中 :

  HOMO — 有机发光材料分子轨道中最高占有能级 ,单位为电子伏(eV) ;

  Eox — 有机发光材料氧化峰的起始电位 ,单位为电子伏(eV) ;

  EFc/Fc+ — 内标物氧化峰的起始电位 ,单位为电子伏(eV) ;

  Er — 内标物氧化峰对应的真空能级差 ,单位为电子伏(eV) , 如以二茂铁做内标物 ,则

  Er=4. 8 eV。 LUMO= - [(Ered - EFc/Fc+ ) +Er] ( 2 )

  式中 :

  LUMO — 有机发光材料分子轨道中最低非占有能级 ,单位为电子伏(eV) ;

  3

  GB/T 37946.4—2025

  Ered — 有机发光材料还原峰的起始电位 ,单位为电子伏(eV) ;

  当有 机 发 光 材 料 只 能 得 到 HOMO 能 级 或 LUMO 能 级 时 , 可 按 公 式 (3) 计 算 LUMO 或HOMO。

  LUMO= HOMO +Eg …………………………( 3 )

  式中 :

  Eg — 带隙能量 ,单位为电子伏(eV) ,其结果按公式(4)计算获得 :

  Eg …………………………( 4 )

  式中 :

  λ— 紫外-可见吸收光谱长波长处做切线 ,取切线和横轴交叉的横坐标值 ,单位为纳米(nm) 。

  5.6.2 数据处理要求 :采用相同方法重复测试样品 5 次 ,报告结果保留至小数点后两位 ,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 2% 。

  6 电压

  6. 1 测试原理

  将有机发光二 极 管 置 于 外 部 电 路 中 , 测 试 并 记 录 不 同 电 流 密 度 下 的 电 压 , 形 成 电 流 密 度-电 压(J-V) 特性曲线 。

  6.2 测试环境

  洁净度不低于 GB/T 25915. 1规定的 ISO 6级 。

  6.3 仪器设备

  6.3. 1 数字源表 ,精度不低于 0. 01% 。

  6.3.2 真空蒸镀机应配备 :真空系统 、蒸镀机构 、膜厚控制系统 、封装系统等 。

  6.3.3 旋涂仪 ,转速稳定度 ±1% 。

  6.3.4 烘箱 ,温度波动度 ±0. 5% 。

  6.4 试样制备

  6.4. 1 蒸镀型有机发光材料试样制备 。

  a) 将基板和盖板依次经 :去离子水 、乙醇 、丙酮 、去离子水洗净 、烘干 ,氧等离子处理不少于 60 s。

  b) 根据供需双方确定的有机发光二极管结构准备各功能层材料 ,将材料分别放置在真空蒸镀机相应的腔体中 ,对各支材料进行蒸镀参数调试 ,完成膜厚校准 。

  c) 将洗净的基板和盖板在氮气氛围转移至真空蒸镀机 ,依次将各功能层的有机材料及阴极蒸镀在基板上 。

  d) 蒸镀完成后 ,将试样立即用封装胶 、干燥片和盖板封装 、压合 ,使用紫外光固化胶(UV胶)进行固化 。

  e) 固化后的试样转移至恒温烘箱 ,温度宜为 85 ℃ ,烘烤时间宜为 30 min,完成样品制备 ,待测 。

  6.4.2 溶液型有机发光材料试样制备 。

  a) 将基板和盖板依次经去离子水 、乙醇 、丙酮 、去离子水洗净 、烘干 ,氧等离子处理不少于 60 s。

  b) 选择合适的溶剂溶解待测有机发光材料 ,采用旋涂 、喷墨打印或凹版印刷等方式完成空穴注入层 、空穴传输层 、发光层等功能层薄膜的制备 ,然后转移至真空蒸镀机 ,依次将其他功能层及阴极蒸镀在基板上 。

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  GB/T 37946.4—2025

  c) 蒸镀完成后 ,将试样立即用封装胶 、干燥片和盖板封装 、压合 ,使用紫外光固化胶(UV胶)进行固化 。

  d) 固化后的试样转移至恒温烘箱 ,温度宜为 85 ℃ ,烘烤时间宜为 30 min,完成样品制备 ,待测 。

  6.5 测试步骤

  测试步骤如下 :

  a) 依次开启数字源表和计算机 ,并使仪器稳定 30 min以上 ;

  b) 打开控制软件 ,运行仪器测试程序 ,将试样固定于测试夹具 ;

  c) 选择电压测试模式 ,设置适宜的扫描范围和间隔 ,软件自动记录电压值 。

  6.6 数据处理

  使用仪器自带的数据处理软件记录测试数据 ,报告结果保留至小数点后两位 。

  相同电流密度时 ,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 1% 。

  7 载流子迁移率

  7. 1 测试原理

  通过制备单载流子有机发光二极管 ,采用空间限制电流(SCLC)法测定有机发光材料的载流子迁移率 ,该方法基于暗态时的电流密度-电压曲线 。通常 ,低电压时电流密度-电压曲线为欧姆特性 , 高电压时 , 由于电荷从电极注入 , 电流密度-电压曲线变为空间限制特性 。若电极与有机层的接触为欧姆型 , 电流是传输限制性 ,通过测量空间电荷限制电流密度和电压的关系 ,计算载流子的迁移率 。

  7.2 测试环境

  按 6. 2 的规定 。

  7.3 仪器设备

  按 6. 3 的规定 。

  7.4 试样制备

  按 6. 4 的规定 。

  7.5 测试步骤

  按 6. 5 的规定 。

  7.6 数据处理

  7.6. 1 载流子迁移率计算公式如下 :

  空间电荷限制电流按公式(5)计算 :

  J exp …………………………( 5 )

  式中 :

  J — 电流密度 ,单位为毫安每平方厘米(mA · cm-2) ;

  ε — 相对介电常数 ,有机发光材料通常取值为 3;

  ε0 — 真空介电常数 ,8. 85× 10- 14 C · V- 1 · cm- 1 ;

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  GB/T 37946.4—2025

  E — 电场强度 ,单位为伏每厘米(V · cm-1) ;

  L — 镀膜厚度 ,单位为厘米(cm) ;

  μ0 — 零电场下的电荷迁移率 ,单位为平方厘米每伏秒(cm2 · V- 1 · s-1) ;

  β — 普尔-弗伦克尔因子 ,表示迁移率随电场强度变化的快慢程度 。

  对公式(5)进行转换 ,得到公式(6) :

  ln ln

  其中 E作为变量 x,ln(J/E2 )作为应变量 y,在 x-y 二维坐标图上做出 ln(J/E2 ) - E 的曲线图 。拟合曲线图中的线性部分 ,得出斜率 β及截距 ,计算零电场的电荷迁移率 μ0,最终通过公式(7) ,计算得到某一场强下的载流子迁移率 μ(E) :

  μ(E) =μ0 exp(β E ) …………………………( 7 )

  7.6.2 数据处理过程如下 :

  a) 软件自动记录形成电流密度-电压曲线(J-V 曲线) ;

  b) 用函数绘图软件对 J-V 曲线进行处理 ,形成 ln(J/E2 )- E 曲线 ;

  c) 在上述曲线中找到线性部分 ,通过线性拟合得到斜率 β及截距 ,计算零电场的电荷迁移率 μ0 ;

  d) 按公式(7)计算得到某一场强下的载流子迁移率 μ(E) 。

  7.6.3 数据处理要求 :报告结果保留至小数点后一位 。

  8 测试报告

  测试报告应包括但不限于以下内容 :

  — 试样的名称 ;

  — 本文件编号 ;

  — 试样制备方法的说明 ;

  — 测试环境(洁净度 、温度 、相对湿度等) ;

  — 测试结果 ;

  — 观察到的异常现象 ;

  — 测试人 、测试日期 。

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