GB/T 37946.1-2025 有机发光材料测试方法 第1部分：光学测试

　　ICS 31. 030 CCS L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 37946. 1—2025

　　有机发光材料测试方法

　　第 1 部分:光学测试

　　Testmethodsfororganicluminescencematerial—

　　Part1: Opticaltests

　　2025-10-31发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 37946. 1—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 37946《有机发光材料测试方法》的第 1部分 。GB/T 37946已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :光学测试 ;

　　— 第 2部分:热学性能 ;

　　— 第 4部分 : 电学性能 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :吉林奥来德光电材料股份有限公司 、中国电子技术标准化研究院 、广东阿格蕾雅光电材 料 有 限 公 司 、北 京 鼎 材 科 技 有 限 公 司 、四 川 阿 格 瑞 新 材 料 有 限 公 司 、TCL华 星 光 电 技 术 有 限公司 、合肥鼎材科技有限公司 、北京云基科技股份有限公司 、陕西莱特光电材料股份有限公司 、南京高光半导体材料有限公司 、维思普新材料(苏州)有限公司 、宁波卢米蓝新材料有限公司 、东莞市德普特电子有限公司 。

　　本文件主要起草人 :孙峰、吴怡然、马晓宇、潘统很、赵俊莎、李贺、贾小琴、赵贺、张颖、曹可慰、张思铭、冯艳丽、王铁、史泽远、王志鹏、高姚湘、戴雷、刘 日 明、金巍、冯震、张艳、钱超、杭德余、陈华、张宝帅、徐炫宗、董首成 、王聪聪 、庄健鸿 、仇泽军 。

　　Ⅰ

　　GB/T 37946. 1—2025

　　引 言

　　有机发光二极管(OLED)是一种自发光显示技术 ,其核心是采用有机材料层在通电时直接发光 ,具有超薄 、超广视角 、柔性可卷曲 、高色域 、透明等众多优点 。有机发光电子/空穴功能材料是有机材料层的核心组成之一 ,对有机发光显示起到关键作用 。

　　纯度(主物质含量 、金属元素含量 、卤素含量) 、熔点 、玻璃化转变温度 、热稳定性 、紫外-可见吸收光谱 、荧光光谱 、磷光光谱以及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数 、色度 、亮度 、发光效率 、亮度老化都是有机发光材料的重要指标 ,这些指标对生产工艺控制 、产品品质提升至关重要 , 因此有必要确立有机发光材料的测试方法 。

　　GB/T 37946 旨在给出有机发光材料各项性能测试方法 ,拟由四个部分构成 。

　　— 第 1部分 :光学测试 。 目的在于提供有机发光材料光学的测试方法 。

　　— 第 2部分:热学性能 。 目的在于提供有机发光材料热学的测试方法 。

　　— 第 3部分 :纯度 。 目的在于提供有机发光材料纯度的测试方法 。

　　— 第 4部分 : 电学性能 。 目的在于提供有机发光材料电学的测试方法 。

　　Ⅱ

　　GB/T 37946. 1—2025

　　有机发光材料测试方法

　　第 1 部分:光学测试

　　1 范围

　　本文件描述了有机发光材料光学性能的测试方法 ,通过溶液或薄膜方式对荧光光谱 、磷光光谱 、紫外-可见吸收光谱进行测试 ;通过薄膜样品对非接触测量材料折射率和消光系数进行测试 ; 通过有机发光二极管显示器件 对 电 致 发 光 特 性 进 行 测 试 , 电 致 发 光 特 性 包 括 色 坐 标 、亮 度 、发 光 效 率 、亮 度 老 化性能 。

　　本文件适用于各类有机发光材料的研发生产 、应用验证 、检验检测等 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 20871. 12 有机发光二极管显示器件 第 1-2部分 :术语与文字符号

　　GB/T 36919 有机发光二极管照明 术语和文字符号

　　JJG 537 荧光分光光度计试行检定规程

　　3 术语和定义

　　GB/T 36919和 GB/T 20871. 12界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　单重激发态 singletexcited state

　　成的激发态 。

　　当分子吸收能量引发电子跃迁时 ,若所有电子的自旋方向保持配对(总自旋量子数 S= 0) ,此时形

　　注 : 该状态具有自旋多重度 2S+1= 1 的特征 ,与三重态共同构成分子激发态的两种基本自旋状态 。 3.2

　　三重激发态 singletexcited state

　　当分子吸收能量引发电子跃迁时 ,若激发过程中发生自旋翻转导致总自旋量子数 S= 1,其自旋多

　　重度为 2S+1= 3,此时形成的激发态 。

　　注 : 根据能级高低 ,三重态依次标记为 T1、T2、T3,其中 T1表示能量最低的第一激发三重态 。相较于单重态 ,三重态因存在未配对电子而具有更长的寿命和更高的化学反应活性 。

　　4 一般要求

　　除特殊规定外 ,测试应在下述环境中进行 。

　　— 环境温度 :15 ℃ ~ 30 ℃ 。

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　　GB/T 37946. 1—2025

　　— 相对湿度 :25% ~ 85% 。

　　— 大气压力 :86kPa~ 106kPa。

　　5 荧光光谱

　　5. 1 原理

　　试样分子吸收合适波长的光辐射后 , 电子可跃迁到激发态 , 以光辐射的形式返回基态时 ,发出特定波长和强度的荧光 ,形成荧光发射光谱 。

　　5.2 试剂

　　能完全溶解试样 ,形成均匀的溶液 ,选用 2-甲基四氢呋喃 、四氢呋喃 、二氯甲烷 、甲苯等溶剂 。

　　5.3 仪器设备

　　荧光分光光 度 计 波 长 范 围 : 200 nm~ 900 nm , 仪 器 应 通 过 JJG 537荧 光 分 光 光 度 计 检 定 规 程 的检定 。

　　电子天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　5.4 试样制备

　　试样可分为溶液试样和薄膜试样 ,其制备方法如下 。

　　— 溶液试样 :用电子天平称取样品 ,加入有机溶剂 ,配制摩尔浓度为 10-4 mol/L~ 10- 6 mol/L的试样溶液 ,转移至比色皿中 ,待测 。

　　— 薄膜试样 :用电子天平称取样品 ,通过真空蒸镀方式 , 以薄膜的形式加载到素玻璃上 ,薄膜厚度宜为 100 nm ,待测 。

　　5.5 测试步骤

　　测试步骤如下 :

　　a) 依次打开荧光分光光度计和计算机 ,并使仪器稳定 30 min以上 ;

　　b) 打开荧光分光光度计控制软件 ,运行仪器自检程序 ;

　　c) 测试溶液试样或薄膜试样的激发波长 ;

　　d) 选择荧光分光光度计的发射光谱扫描模式 ,设置激发波长 ,进行发射光谱扫描测试 ,测得荧光光谱图 ,记录光谱图中发射峰对应的波长 。

　　5.6 数据处理

　　通过数据处理软件标出有机发光材料荧光光谱图中发射峰对应的波长 ,按公式(1)计算单重激发态S1 值 ,式中 1240 由 E=hc/λ与 EeV=E/1. 602×10-19推导得出 ;报告结果保留至小数点后两位 。

　　单重激发态 S1 按照公式(1)计算 :

　　S …………………………( 1 )

　　式中 :

　　S1— 单重激发态 ,单位为电子伏(eV) ;

　　λ1 — 短波长侧作切线和横轴交点的波长 ,单位为纳米(nm) 。

　　2

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　　6 磷光光谱

　　6. 1 原理

　　试样的分子吸收合适波长的光辐射后 , 电子可跃迁到单重激发态 ,经系间窜越至亚稳的三重激发态能级 ,然后以光辐射的形式再返回基态时 ,发出特定波长和强度的磷光 ,形成磷光发射光谱 。一般采用配置门控时间直接获得磷光发射光谱 ,也可采用时间分辨发射光谱的测试方法间接得到磷光发射光谱 :使用时间相关单光子计数技术(TCSPC法) ,用皮秒或飞秒激光器对试样进行激发 ,扫描不同波长下的衰减曲线得到时间分辨发射光谱(TRES) ,再进一步把发射磷光的时间范围做数据切片处理 ,获得磷光发射光谱 。

　　6.2 试剂

　　能完全溶解试样 ,形成均匀的溶液 ,选用 2-甲基四氢呋喃 , 四氢呋喃 、二氯甲烷 、甲苯等溶剂 。

　　6.3 仪器设备

　　荧光分光光度计需配置维持低温的样品仓 ,波长范围 :200 nm~ 900 nm ,仪器应通过 JJG 537荧光分光光度计检定规程的检定 。

　　电子天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　6.4 试样制备

　　用电子天平称取样品 ,加入有机溶剂 ,配制摩尔浓度为 10-4 mol/L~ 10- 6 mol/L的试样溶液 ,转移至比色皿中 ,待测 。

　　6.5 测试步骤

　　测试步骤如下 :

　　a) 依次打开荧光分光光度计和计算机 ,并使仪器稳定 30 min以上 ;

　　b) 打开荧光光谱仪控制软件 ,运行仪器自检程序 ;

　　c) 测试溶液试样的激发波长 ;

　　d) 再将制备好溶液试样放入液体样品支架 ,样品仓添加液氮 ,使样品仓温度小于或等于 80 K,维持 15 min以上 ;

　　e) 选择发射光谱扫描模式 ,设置激发波长 ,设置门控时间(宜为 1 μs~ 10 s)进行发射光谱扫描测试 ,测得磷光发射光谱图 ,记录光谱图中发射峰对应的波长 。

　　6.6 数据处理

　　通过数据处理软件标出有机发光材料磷光光谱图中发射峰对应的波长 ,按公式(2)计算激发三重态T1 值 ,结果保留至小数点后两位 。

　　三重激发态 T1 按照公式(2)计算 :

　　T …………………………( 2 )

　　式中 :

　　T1— 三重激发态 ,单位为电子伏(eV) ;

　　λ2 — 可用短波长侧作切线和横轴交点的波长 ,单位为纳米(nm) 。

　　3

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　　7 紫外-可见吸收光谱

　　7. 1 原理

　　试样分子中的价电子能够选择性地吸收紫外或可见光 ,从基态跃迁到激发态 ,形成紫外可见吸收光谱 ,记录紫外可见吸收光谱中吸收峰对应的波长 。

　　7.2 试剂

　　能完全溶解试样 ,形成均匀的溶液 ,选用四氢呋喃 、二氯甲烷 、甲苯等溶剂 。

　　7.3 仪器设备

　　紫外-可见分光光度计应配有石英比色皿 ,波长范围 :185 nm~ 900 nm ,波长示值误差 、波长重复性等仪器性能满足检定规程要求 。

　　电子天平 :精度不低于 0. 1 mg。

　　7.4 试样制备

　　试样可分为溶液试样和薄膜试样 ,其制备方法如下 。

　　溶液试 样 : 用 电 子 天 平 称 取 有 机 功 能 材 料 样 品 , 加 入 有 机 溶 剂 , 配 制 摩 尔 浓 度 为 10-4 mol/L~ 10- 6 mol/L的试样溶液 ,转移至比色皿中 ,待测 。

　　薄膜试样 :将电子天平称取的有机发光材料样品 ,通过真空蒸镀方式 , 以薄膜的形式加载到素玻璃上 ,薄膜厚度宜为 100 nm。

　　7.5 测试步骤

　　测试步骤如下 :

　　a) 依次打开紫外-可见分光光度计和计算机 ,并使仪器稳定 30 min以上 ;

　　b) 打开控制软件 ,运行仪器自检程序 ;

　　c) 打开样品仓 ,将制备好的溶液试样放入液体样品支架中 ,参比为空白有机溶剂 ;

　　d) 选择光谱扫描模式 ,设置扫描波长 、扫描间隔及光谱带宽 ,进行全波段扫描测试 ,测得有机发光材料溶液式样的紫外-可见吸收光谱图 ,记录光谱图中吸收峰对应的波长 ;

　　e) 薄膜试样测试时 ,样品仓应更换为薄膜样品支架 ,将制备好的薄膜试样放入其中 ,参比为未镀膜的素玻璃或硅片 ,重复步骤 d) ,测得有机发光材料薄膜试样的紫外-可见吸收光谱图 ,记录光谱图中吸收峰对应的波长 。

　　7.6 数据处理

　　使用仪器自带的数据处理软件标出有机发光材料紫外-可见吸收光谱图中吸收峰对应的波长 ,报告结果保留至整数位 。

　　8 折射率和消光系数

　　8. 1 原理

　　基于椭圆偏振光在介质中的传播特性 , 即当光线通过一个介质时 ,光的传播速度会发生变化 ,其偏振状态会发生改变 ,根据椭圆偏振光在不同介质中传播时发生的相位差 ,通过建立膜层模型 ,将测量得

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　　到的振幅和相位变化参数 ,转换成材料的折射率和消光系数等光学常数 。

　　8.2 仪器设备

　　仪器设备要求如下 。

　　— 椭偏仪 ,波长范围 :380 nm~ 1 000 nm;光分辨率 :<0. 4 nm;入射角度 :45°~ 90°;膜厚精度优于 0. 01 nm。

　　— 真空蒸镀机 ,用于有机发光二极管的制备 ,宜配备 :真空系统 、蒸镀机构 、膜厚控制系统等 。

　　— 旋涂仪 ,用于溶液法有机发光二极管的制备 ,转速稳定度 ±1% 。

　　8.3 试样制备

　　8.3. 1 蒸镀法有机发光二极管试样制备

　　蒸镀法有机发光二极管试样制备步骤如下 。

　　a) 将素玻璃或 硅 片 依 次 经 : 去 离 子 水 、乙 醇 、丙 酮 、去 离 子 水 洗 净 、烘 干 , 氧 等 离 子 处 理 不 少 于60 s。

　　b) 将待测的有机发光材料 ,放置在真空蒸镀机相应的腔体中 ,对材料进行蒸镀参数调试 ,完成膜厚校准 。

　　c) 将洗净的素玻璃或硅片在氮气氛围转移至真空蒸镀机 ,可采用一定速率的蒸镀速率 ,将材料蒸镀在素玻璃或硅片 ,膜厚度可为 50 nm~ 100 nm。

　　8.3.2 溶液法有机发光二极管试样制备

　　溶液法有机发光二极管试样制备步骤如下 。

　　a) 将素玻璃或 硅 片 依 次 经 : 去 离 子 水 、乙 醇 、丙 酮 、去 离 子 水 洗 净 、烘 干 , 氧 等 离 子 处 理 不 少 于60 s。

　　b) 选择合适的溶剂溶解待测有机发光材料 ,采用旋涂 、喷墨打印或凹版印刷等方式完成有机发光材料薄膜的制备 ,膜厚度可为 20 nm~ 150 nm。

　　8.4 测试步骤

　　试样测试过程如下 :

　　a) 依次开启椭偏仪和配套的计算机 ,并使仪器稳定 30 min以上 ;

　　b) 将试样置于椭偏仪的样品台上 ,打开控制软件 ,调整光强 ,执行自动对焦,样品台自动升至合适高度 ;

　　c) 开始试样光谱扫描 ,记录波长范围为 380 nm~ 1 000 nm 的光谱曲线 ;

　　d) 根据计算机软件计算试样的初始厚度 T0 以及初始折射率 N0、特征峰的位置以及大小 ,实施数据拟合 , 拟 合 过 程 软 件 自 动 调 整 参 数 , 使 拟 合 曲 线 和 实 测 曲 线 的 拟 合 度 (GOF) 大 于99% ,完成模型建立 ;

　　e) 点击软件输出数据 ,记录不同波段的折射率和消光系数 ,形成折射率和消光系数曲线 ;

　　f) 测试完成依次关闭软件 ,光源 , 电源开关 。

　　8.5 数据处理

　　根据需要输出数据曲线 ,折射率报告结果保留两位有效数字 ,消光系数保留至小数点后三位 , 相同波长的测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 1% 。

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　　9 电致发光相关特性

　　9. 1 原理

　　通过光电测量设备(数字源表和分光辐射亮度计)对器件发出的光进行信号采集 ,对采集后的数据进行处理和分析得到器件的发光亮度 、色坐标及发光光谱特性 。采用配有光电二极管的亮度老化设备对器件同样施加一定电流进行持续点亮 ,通过亮度老化设备对亮度进行老化时间确认 。

　　9.2 仪器设备

　　仪器设备要求如下 。

　　— 数字源表 :精度 ≥0. 01% 。

　　— 分光辐射亮度计 :精度 ±2% 。

　　— 亮度老化设备 :精度 ±2% 。

　　— 真空蒸镀机 :用于有机发光二极管的制备 ,宜配备真空系统 、蒸镀机构 、膜厚控制系统和封装系统等 。

　　— 旋涂仪 :用于溶液法有机发光二极管的制备 ,转速稳定度 ±1% 。

　　9.3 试样制备

　　9.3. 1 蒸镀法有机发光二极管试样制备

　　蒸镀法有机发光二极管试样制备步骤如下 :

　　a) 基板及盖板清洗方法可根据基板差异性进行选择 ,溶剂方面可选择去离子水 、乙醇 、丙酮 、去离子水等溶剂 ,工艺方面可选择超声 、喷淋等工艺 ,最后对基板及盖板进行烘干处理 ;

　　b) 根据供需双方确定的有机发光二极管结构准备有机发光材料 ,将材料分别放置在真空蒸镀机相应的腔体中 ,对各支材料进行蒸镀参数调试 ,完成膜厚校准 ;

　　c) 将清洗后基板和盖板在氮气氛围转移至真空蒸镀机 ,可采用 0. 05 nm/s~ 0. 15 nm/s 的蒸镀速率 ,依次将有机发光材料及阴极蒸镀在基板上 ;

　　d) 蒸镀完成后 ,将试样立即用封装胶 、干燥片和盖板封装 、压合 ,使用紫外光固化胶(UV胶)进行固化 ;

　　e) 固化后的试样转移至恒温烘箱 ,温度宜为 85 ℃ ,烘烤时间宜为 30 min,完成样品制备 ,待测 。

　　9.3.2 溶液法有机发光二极管试样制备

　　溶液法有机发光二极管试样制备步骤如下 :

　　a) 将素玻璃或 硅 片 依 次 经 : 去 离 子 水 、乙 醇 、丙 酮 、去 离 子 水 洗 净 、烘 干 , 氧 等 离 子 处 理 不 少 于60 s;

　　b) 选择合适的溶剂溶解待测有机发光材料 ,采用旋涂 、喷墨打印或凹版印刷等方式完成有机发光材料薄膜的制备 ,然后转移至真空蒸镀机 ,依次将其他功能层及阴极蒸镀在基板上 ;

　　c) 蒸镀完成后 ,将试样立即用封装胶 、干燥片和盖板封装 、压合 ,使用紫外光固化胶(UV胶)进行固化 ;

　　d) 固化后的试样转移至恒温烘箱 ,温度宜为 85 ℃ ,烘烤时间宜为 30 min,待测 。

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　　9.4 电致发光相关特性测试

　　9.4. 1 色坐标

　　9.4. 1. 1 测试步骤

　　色坐标按照以下步骤进行测试 :

　　a) 根据试验制作信息 ,对样片进行确认 ;

　　b) 使用光电测量设备对试样施加电压 ,进行预点亮 ,确认器件无异常 ;

　　c) 设置初始电压和结束电压 ,并设置电压间隔的步长 ;

　　d) 按照已设置测试条件开始测试 ,光电测量设备对每个电压下的光信号进行采集 。

　　9.4. 1.2 数据处理

　　按照公式(3)计算出色点(x,y)用来描述不同的光色差别 。

　　x = X/(X+Y +Z) ,y=Y/(X+Y +Z) …………………………( 3 )

　　式中 :

　　X、Y 和 Z—CIE 1931给出颜色的三色刺激值 。

　　使用仪器自带的数据处理软件对采集到的数据进行处理和分析 ,得到器件的色坐标 ,结果保留至小数点后四位 。相同电流密度时 ,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 1% 。

　　9.4.2 发光亮度

　　9.4.2. 1 测试步骤

　　测试步骤见 9. 4. 1. 1。

　　9.4.2.2 数据处理

　　使用仪器自带的数据处理软件对采集到的数据进行处理和分析 ,得到器件的发光亮度 ,结果保留至小数点后一位 。相同电流密度时 ,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 1% 。

　　9.4.3 发光效率

　　9.4.3. 1 测试步骤

　　测试步骤见 9. 4. 1. 1。

　　9.4.3.2 数据处理

　　发光效率衡量有机发光二极管电能转换为光能的能力 ,一般以电流效率(CurrentEfficiency,简称CE)表示 ,通过公式(4)计算亮度与该亮度下的电流密度获得 。

　　CE …………………………( 4 )

　　式中 :

　　CE — 电流效率 ,单位为坎德拉每安培(cd/A) ;

　　L — 亮度 ,单位为坎德拉每平方米(cd · m-2) ;

　　J — 电流密度 ,单位为毫安每平方厘米(mA · cm-2) 。

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　　使用仪器自带的数据处理软件对采集到的数据进行处理和分析 ,得到器件的发光效率 ,结果保留至小数点后两位 。相同电流密度时 ,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 1% 。

　　9.4.4 亮度老化

　　亮度老化按照以下步骤进行测试 。

　　a) 将制作完成的样品放置亮度老化测试工位 ,根据样品制作信息 ,对样片进行信息确认 。

　　b) 测试温湿度设定 : 除满足外部环境温度 ,可通过亮度老化设备根据实际需求进行温湿度设定 。

　　c) 初始条件设定 :通常分为两种情况 ,两种情况最终均需确认初始电流大小 。

　　— 情况 1: 以固定亮度作为初始亮度 ,此方式可根据光电测量设备测试数据 , 确认该亮度下所对应电流大小 , 以该电流大小对样品进行持续亮度老化测试 。

　　— 情况 2: 以固定电流密度下亮度作为初始亮度 , 由于基板差异化 , 电流大小受发光面积影响 , 因此需要根据实际发光面积进行计算 , 最后以该电流大小对样品 进 行 持 续 亮 度 老 化测试 。

　　d) 根据初始条件设定的初始电流 ,按照设定的采集时间(可根据双方商定) ,光电二极管将对其光信号进行采集 ,对采集后的数据进行处理和分析 ,最终测试结束后将对数据以一定表格形式进行输出 。

　　9.4.5 数据处理

　　使用仪器自带的数据处理软件对采集到的数据进行处理和分析 ,得到器件的亮度老化 ,结果保留至小数点后一位 ,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过 1% 。

　　10 测试报告

　　测试报告应包括但不限于以下内容 :

　　a) 测试日期 ;

　　b) 测试人员 ;

　　c) 样品信息 ;

　　d) 测试环境温湿度 ;

　　e) 测试条件 ;

　　f) 测试数据 ;

　　g) 测试方法标准标号 ;

　　h) 观察到的异常现象 。

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　　参 考 文 献

　　[1] CIE 1931 Colour spaces

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