GB/T 21840-2025 硫化促进剂 N-叔丁基-1，3-苯并噻唑-2-次磺酰胺（TBBS）

　　ICS 83. 040.20 CCS G 71

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21840—2025代替 GB/T21840—2008

　　硫化促进剂 N-叔丁基-1,

　　3-苯并噻唑-2-次磺酰胺(TBBS)

　　Vulcanizing accelerator—N-tert-butyl-1,3-benzothiazole-2-sulfenamide(TBBS)

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 21840—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 21840—2008《硫化促进剂 TBBS》, 与 GB/T 21840—2008相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 增加了术语和定义一章(见第 3 章) ;

　　— 增加了硫化促进剂 TBBS颗粒型的技术要求(见表 1) ;

　　— 更改了初熔点 、甲醇不溶物 、纯度的技术指标(见表 1,2008年版的表 1) ;

　　— 增加了仪器法测定初熔点(见 5. 3. 2) ;

　　— 更改了纯度的试验方法(见 5. 9. 1,2008年版的 4. 8) ;

　　— 增加了滴定法测定纯度(见 5. 9. 2) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归 口 。

　　本文件起草单位 : 山东阳谷华泰化工股份有限公司 、山东尚舜化工有限公司 、圣奥化学科技有限公司 、科迈化工股份有限公司 、宁波艾克姆新材料股份有限公司 、河南省开仑化工有限责任公司 、山东斯递尔化工科技有限公司 、濮阳科茂威新材料股份有限公司 、河南永新化学股份有限公司 、鹤壁市恒力橡塑股份有限公司 、山西省化工研究所(有限公司) 。

　　本文件主要起草人 :王文博 、师利龙 、安方 、王才朋 、杨春霞 、李锋伟 、白春梅 、易玉琼 、王奎亮 、田旭 、甘仲豪 、宋魁璟 、王延滨 。

　　本文件于 2008年首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 21840—2025

　　硫化促进剂 N-叔丁基-1,

　　3-苯并噻唑-2-次磺酰胺(TBBS)

　　警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了硫化促进剂 N-叔丁基-1,3-苯并噻唑-2-次磺酰胺(以下简称硫化促进剂 TBBS) 的理化性能等技术要求 ,描述了相应的组批规则 、采样 、试验方法 , 规定了标志 、包装 、运输和贮存等方面的内容 。

　　本文件适用于由叔丁胺 、硫化促进剂 MBT经氧化制成的硫化促进剂 TBBS的检测 。

　　化学名称 :N-叔丁基-1,3-苯并噻唑-2-次磺酰胺

　　分子式 :C11 H14N2S2

　　结构式 :

　　相对分子质量 :238. 37(按 2022年国际相对原子质量)

　　CAS号 :95-31-8

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 191 包装储运图示标志

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法

　　GB/T 6679 固体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 11409—2008 橡胶防老剂 、硫化促进剂 试验方法

　　GB/T 21184—2007 橡胶配合剂 次磺酰胺促进剂 试验方法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　1

　　GB/T 21840—2025

　　4 技术要求

　　硫化促进剂 TBBS应符合表 1所示的技术要求 。

　　表 1 硫化促进剂 TBBS的技术要求

　　项 目

　　指标

　　试验方法

　　粉末型

　　颗粒型

　　(1) 外观

　　白色或淡黄色粉末

　　白色或淡黄色颗粒

　　5. 2

　　(2) 初熔点/℃ ≥

　　105. 0

　　104. 0

　　5. 3

　　(3) 加热减量/% ≤

　　0. 40

　　5. 4

　　(4) 灰分/% ≤

　　0. 30

　　5. 5

　　(5) 筛余物(150 μm)/% ≤

　　0. 10

　　—

　　5. 6

　　(6) 甲醇不溶物/% ≤

　　0. 50

　　0. 60

　　5. 7

　　(7) 游离胺a/% ≤

　　0. 50

　　5. 8

　　(8) 纯度a/% ≥

　　97. 0

　　96. 0

　　5. 9

　　a 游离胺 、纯度为根据用户要求检测项 目 。

　　5 试验方法

　　5. 1 一般规定

　　除非另有说明 ,在分析中所用标准溶液 、制剂和制品 ,均按 GB/T 601、GB/T 603规定制备 。 分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682规定的三级水 。

　　本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合 GB/T 8170—2008中 4. 3. 3修约值比较法的有关规定 。

　　5.2 外观的测定

　　用目视法判断 。

　　5.3 初熔点的测定

　　5.3. 1 目视法(仲裁法)

　　按 GB/T 11409—2008中 3. 1 的规定进行 。

　　5.3.2 仪器法

　　按 GB/T 617—2006中 4. 2 的规定进行测定 。 毛细管的长度 70 mm~ 100 mm , 内径为 1. 2 mm~ 1. 4 mm ,壁厚为 0. 2 mm~0. 3 mm ,毛细管填装试样 3 mm~ 6 mm。

　　5.4 加热减量的测定

　　按 GB/T 11409—2008中 3. 4 的规定进行测定 。称取约 2 g试样 ,精确至 0. 000 1 g,电热恒温干燥

　　2

　　GB/T 21840—2025

　　箱在鼓风状态下 ,温度控制在 70 ℃ ±2 ℃ ,加热时间为 3 h。

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0. 05% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.5 灰分的测定

　　按 GB/T 11409—2008中 3. 7 的规定进行测定 。称取约 3 g试样 ,精确至 0. 000 1 g,高温炉温度控制在 750 ℃ ±25 ℃ ,灼烧 2 h。

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0. 04% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.6 筛余物的测定

　　按 GB/T 11409—2008中 3. 5. 2 干法的规定进行测定 。试验筛孔径为 150 μm。

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0. 02% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.7 甲醇不溶物的测定

　　5.7. 1 试剂

　　甲醇[67-56-1] 。

　　5.7.2 仪器设备

　　5.7.2. 1 具塞锥形瓶 :250 mL。

　　5.7.2.2 砂芯坩埚 :G4 。

　　5.7.2.3 磁力搅拌器 。

　　5.7.2.4 电热恒温干燥箱 。

　　5.7.2.5 真空泵 。

　　5.7.3 试验步骤

　　称取研细的试样约 2. 5 g,精确至 0. 000 1 g,置于具塞锥形瓶中 ,加入 125 mL 甲醇 ,盖好瓶塞 ,在磁力搅拌器上搅拌 30 min。溶解后 ,用预先在 70 ℃ ±2 ℃下恒量的砂芯坩埚真空过滤 ,用约 25 mL 甲醇洗涤锥形瓶 ,洗涤液倒入砂芯坩埚中保持 2 min用真空泵抽吸 。重复上述洗涤步骤两次 。 以上溶解和抽滤操作应在通风橱中进行 。将抽滤后的砂芯坩埚置于 70 ℃ ±2 ℃的电热恒温干燥箱中干燥 1 h,取出 ,在干燥器中冷却至室温 ,称量 ,精确至 0. 000 1 g。

　　5.7.4 结果计算

　　硫化促进剂 TBBS的甲醇不溶物计算见式(1) :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w1— 硫化促进剂 TBBS的甲醇不溶物的质量分数 ;

　　m2— 砂芯坩埚和甲醇不溶物质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m1— 砂芯坩埚质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m0— 样品质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　5.7.5 允许差

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0. 05% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　3

　　GB/T 21840—2025

　　5. 8 游离胺含量的测定

　　5. 8. 1 试剂

　　5. 8. 1. 1 无水乙醇[64-17-5] 。

　　5. 8. 1.2 盐酸标准滴定溶液 : c(HCl)=0. 1 mol/L。

　　5. 8. 1.3 氢氧化钠标准滴定溶液 :c(NaOH)=0. 1 mol/L。

　　5. 8. 1.4 溴酚蓝指示液(10g/L) :溶解 1 g溴酚蓝于少量无水乙醇中 ,用 0. 1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液中和至绿色 ,转移至一个 100 mL 的容量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度 。

　　5. 8.2 仪器设备

　　5. 8.2. 1 移液管 :25 mL。

　　5. 8.2.2 微量滴定管 :2 mL,分度值 0. 01 mL。

　　5. 8.2.3 烧杯 :250 mL。

　　5. 8.3 分析步骤

　　称取研细的试样约 1. 6 g,精确至 0. 000 1 g,移入烧杯中 。加入 50 mL无水乙醇 ,搅拌至溶解 ,如果需要 ,在不高于 55 ℃温度下加热此溶液 ,可保留轻微的浑浊 。冷却至室温 ,加 3 滴溴酚蓝指示液 ,用盐酸标准滴定溶液进行滴定 ,至溶液变为蓝绿色时为滴定终点,记录盐酸标准滴定溶液消耗的体积 。

　　5. 8.4 结果计算

　　硫化促进剂 TBBS中的游离胺计算见式(2) :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　w2— 硫化促进剂 TBBS的游离胺的质量分数 ;

　　V1 — 滴定试样所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　c1 — 滴定试样所用盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m3— 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　M1— 叔丁胺摩尔质量的数值 ,单位为克每摩尔(g/mol)(M1 = 73. 137) 。

　　5. 8.5 允许差

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 0. 05% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.9 纯度的测定

　　5.9. 1 液相色谱法(仲裁法)

　　5.9. 1. 1 原理

　　试样用乙腈溶解 , 以乙腈 +水为流动相 ,使用 C18 为填料的不锈钢柱和紫外检测器(280 nm) ,对试样中的硫化促进剂 TBBS进行反相高效液相色谱分离和测定 ,计算方法采用外标法 。

　　4

　　GB/T 21840—2025

　　5.9. 1.2 试剂

　　5.9. 1.2. 1 冰乙酸[64-49-7] :色谱纯 。

　　5.9. 1.2.2 乙腈[75-05-8] :色谱纯 。

　　5.9. 1.2.3 水 :符合 GB/T 6682—2008规定的一级水 。

　　5.9. 1.2.4 硫化促进剂 TBBS标准物 :纯度 ≥99. 9% ,制备方法见附录 A。

　　5.9. 1.3 仪器设备

　　5.9. 1.3. 1 高效液相色谱仪 。

　　5.9. 1.3.2 检测器 :紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器 。

　　5.9. 1.3.3 色谱柱 :C18 (ODS)4. 6 mm×150 mm ,5 μm(粒度)或相等柱效的色谱柱 。

　　5.9. 1.3.4 色谱工作站 。

　　5.9. 1.3.5 微量注射器 :50 μL或自动进样器 。

　　5.9. 1.3.6 流动相过滤装置 。

　　5.9. 1.3.7 超声波清洗器 。

　　5.9. 1.4 色谱试验条件

　　色谱试验条件如表 2所示 。

　　表 2 色谱试验条件

　　流动相(体积比)

　　乙腈 ∶ 水 = 75 ∶ 25

　　流速/(mL/min)

　　2. 0

　　柱温/℃

　　35±1

　　进样体积/μL

　　20

　　检测波长/ nm

　　280

　　定量方法

　　外标法

　　上述试验条件中参数是典型的 ,可根据不同仪器特点对给定的试验参数做适当的调整 , 以获得最佳效果

　　5.9. 1.5 试验步骤

　　5.9. 1.5. 1 流动相的配制

　　按色谱试验条件要求配制流动相 ,其中乙腈和水中均含有 0. 001 mol/L冰乙酸 。用孔径为 0. 45μm的滤膜真空过滤 ,用超声波清洗器脱气备用 。

　　5.9. 1.5.2 标样溶液的配制

　　称取约 20 mg(精确至 0. 000 1 g)的硫化促进剂 TBBS标准物于 100 mL 的容量瓶中 ,用乙腈稀释至刻度 ,在超声波清洗器中振荡溶解约 3 min, 目视无可见不溶物 ,摇匀备用 。

　　5.9. 1.5.3 试样溶液的配制

　　称取约 20 mg(精确至 0. 000 1 g)的硫化促进剂 TBBS试样于 100 mL 的容量瓶中 ,用乙腈稀释至

　　5

　　GB/T 21840—2025

　　刻度 ,在超声波清洗器中振荡溶解约 3 min, 目视无可见不溶物 ,摇匀备用 。

　　5.9. 1.5.4 试样测定

　　按照色谱操作条件调整仪器 ,基线稳定后 ,按照标样溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标样溶液的顺序进样检测 。进样量为 20 μL。

　　5.9. 1.5.5 典型色谱图

　　标引序号说明 :

　　U — 响应电压 ,单位为毫伏(mV) ;

　　t — 色谱时间 ,单位为分(min) ;

　　3. 976 min— 硫化促进剂 TBBS。

　　图 1 硫化促进剂 TBBS典型色谱图

　　5.9. 1.6 结果计算

　　硫化促进剂 TBBS的纯度计算见式(3) :

　　w …………………………( 3 )

　　式中 :

　　w3— 硫化促进剂 TBBS的纯度的质量分数 ;

　　MS— 硫化促进剂 TBBS标准物的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　XS— 硫化促进剂 TBBS标准物纯度 ;

　　Ai — 试样中硫化促进剂 TBBS的峰面积 ;

　　Mi— 硫化促进剂 TBBS试样的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　AS— 硫化促进剂 TBBS标准物的峰面积 。

　　5.9. 1.7 允许差

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 1. 0% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　5.9.2 滴定法

　　按 GB/T 21184—2007中 5. 6. 3 的规定进行 。

　　6

　　GB/T 21840—2025

　　两个平行测定值的绝对差值不大于 1. 0% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　6 检验规则

　　6. 1 出厂检验

　　表 1 中(1) ~ (4) 、(6)项为颗粒型产品出厂检验项 目 , (1) ~ (6)为粉末型产品出厂检验项 目 , (7) ~ (8)为根据客户要求检验项 目 。

　　本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本文件检验合格后方可出厂 ,并附有一定格式的质量证明书 ,其内容包括 :产品名称 、标准号 、生产厂名 、注册商标 、批号等 。

　　6.2 组批规则

　　本产品以同等质量的均匀产品为一批 。

　　6.3 采样

　　以批为单位 ,按 GB/T 6679进行采样 ,采样量不少于 500 g,分装于两个清洁 、干燥的磨口瓶(塑料袋)中 ,密封并贴上标签 ,注明生产厂名 、产品名称 、批号 、采样 日期及采样人姓名 ,一瓶(袋) 由检验部门进行检验 ,另一瓶(袋)保存备查 。

　　6.4 合格判定

　　出厂项目检验结果中有一项指标不符合本文件要求时 ,应重新自两倍量的包装件中采样进行复检 。复检结果仍有一项指标不符合本文件要求 ,则该批产品为不合格 。

　　7 标志、包装、运输和贮存

　　7. 1 标志

　　产品包装上应有明显 、牢固的标志 , 内容除有符合 GB/T 191规定的 “怕雨 ”“怕晒 ”图示外 ,还应有产品名称与型号 、生产厂名称及地址 、生产日期(批号) 、保存期 、净含量 、产品执行标准号等 。

　　7.2 包装

　　用纸塑三合一袋包装 ,每袋净含量 25 kg或 20 kg。也可根据用户要求 ,采用其他包装方式 。

　　7.3 运输

　　在运输时避免日晒 、雨淋 ,在搬运时轻装轻卸 ,不应与腐蚀性物质混放 。

　　7.4 贮存

　　应贮存在清洁 、干燥的库房内 ,与墙的距离应大于 0. 5 m。不应靠近火源 、自来水管 、下水道和取暖装置 。在规定的运输 、贮存条件下 , 自生产之日起贮存期为 6个月 。

　　7

　　GB/T 21840—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　硫化促进剂 TBBS标准物的制备方法

　　A. 1 原理

　　通过对硫化促进剂 TBBS的反复重结晶加以提纯 。

　　A.2 试剂和材料

　　A.2. 1 无水乙醇[CAS:64-17-5] 。

　　A.2.2 活性炭 。

　　A.3 仪器设备

　　A.3. 1 恒温水浴锅 : ±1 ℃ 。

　　A.3.2 抽滤装置 。

　　A.4 操作步骤

　　A. 4. 1 将 100g工业硫化促进剂 TBBS溶于 500mL无水乙醇中 ,加 2 g 活性炭 ,在 50 ℃ ±2℃的水浴中搅拌 、溶解 30 min,重力过滤热溶液 。滤液在冰水浴中冷却结晶后用砂芯漏斗真空过滤结晶物 。 重复上述结晶过程 ,直到结晶物纯度不小于 99. 5%(高效液相色谱面积归一化法 ,色谱条件见表 2) 。

　　A. 4.2 结晶物在 50 ℃的真空干燥箱中干燥 12h,制得标准物 。标准物贮存于 5 ℃以下干燥环境中 ,每个月需进行验证 。

　　A.5 允许差

　　两次平行测定结果之差不大于 0. 5% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　8