GB/T 14502-2025 水中镍-63的分析方法

　　ICS 27. 120.99 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 14502—2025代替 GB/T 14502—1993

　　水中镍-63的分析方法

　　Analyticalmethod fornickel-63in water

　　2025-10-05发布 2026-05-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 14502—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂或材料 2

　　6 仪器设备 2

　　7 样品 3

　　8 试验步骤 3

　　9 试验数据处理 5

　　10 质量保证和控制 7

　　附录 A (资料性) 方法探测下限及精密度说明 8

　　附录 B (资料性) 方法流程图 9

　　附录 C (资料性) 淬灭校正曲线绘制及使用说明 10

　　Ⅰ

　　GB/T 14502—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 14502—1993《水中镍-63的分析方法》,与 GB/T 14502—1993相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了化学回收率的测量方式 ,并给出计算公式(见 8. 5,1993年版的 7. 7) ;

　　— 增加了 “探测效率计算公式”“方法探测下限计算公式 ”(见 9. 3、9. 5) ;

　　— 增加了“质量保证和控制 ”(见 10. 1、10. 2) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中国原子能科学研究院 、中国核电工程有限公司 。

　　本文件主要起草人 :娄海林 、秦文超 、丛日俐 、谢永骥 、郑一凡 、文雯 、王欣 、潘竞舜 、王绍林 、骆志平 、陈凌 、庞洪超 、任丽霞 、曲丽丽 、李佳睿 、贾萱 、倪王慕鸿 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1993年首次发布为 GB/T 14502—1993;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 14502—2025

　　水中镍-63的分析方法

　　1 范围

　　本文件描述了水中镍-63的分析方法 ,包括原理 、试剂或材料 、仪器设备 、样品 、试验步骤 、试验数据处理 、质量保证和控制等 。

　　本文件适用于地表水 、地下水 、饮用水及核设施液态流出物中镍-63的分析 。

　　典型条件下本方法对水中镍-63的方法探测下限见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB 8999 电离辐射监测质量保证通用要求

　　GB/T 10259 液体闪烁计数器

　　GB 12379 环境核辐射监测规定

　　JJG 694 原子吸收分光光度计

　　HJ 61 辐射环境监测技术规范

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　淬灭 quench

　　所有对射线能量转换为计数瓶中释放出的荧光这一过程产生干扰 ,导致计数效率降低的现象 。 3.2

　　淬灭指示参数 quenchingindicatorparameter

　　指示样品淬灭水平的值 。

　　注 : 因使用的液体闪烁计数器型号不同 ,淬灭参数常用外标谱淬灭指示参数[SQP(E)] 、外标转换谱指数(tSIE) 、样品谱指数(SIS)等的数值 。

　　3.3

　　稳定性 stability

　　测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力 。

　　注 : 通过检验一组重复测量数据是否服从泊松分布 ,而对测量仪器的工作稳定性作出判断 。

　　3.4

　　优值 figureofmerit;FOM

　　表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的定量指标 。

　　注 : 由探测效率(E×100)的平方除以本底计数率得到 。

　　4 原理

　　水样中加入镍载体 , 以氢氧化物形式沉淀浓集镍 。 通过三正辛胺-甲苯萃取和丁二酮肟络合 ,使镍

　　1

　　GB/T 14502—2025

　　与钙 、镁 、钴 、锌 、铁等元 素 分 离 。 用 浓 盐 酸 和 高 氯 酸 溶 解 破 坏 丁 二 酮 肟 镍 沉 淀 , 蒸 干 。 稀 硝 酸 溶 解 残渣 ,一部分溶解液用于原子吸收分光光度法测定镍回收率 , 另一部分溶解液再次蒸干 , 稀盐酸溶 解 制样 ,用液体闪烁计数器测量镍-63活度 。方法流程图见附录 B 中的图 B. 1。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂 ,试验用水为去离子水或蒸馏水 。

　　5. 1 氯化镍(NiCl2 · 6H2 O) 。

　　5.2 硝酸镍[Ni(NO3 ) 2 · 6H2 O] 。

　　5.3 氢氧化钠溶液 :10 mol/L。

　　5.5 盐酸溶液 :0. 1 mol/L。

　　5.4 盐酸(HCl) :ρ= 1. 19g/mL。

　　5.6 盐酸溶液 :1. 0 mol/L。

　　5.7 硝酸溶液 :8. 0 mol/L。

　　5. 8 硝酸溶液 :1+99,将 1 mL浓硝酸缓慢加入 99 mL水中 ,混合均匀 。

　　5. 10 氨水溶液:pH 8 9。

　　5.9 氨水(NH3 · H2 O~):ρ=0. 91g/mL。

　　5. 12 三正辛胺-甲苯溶液 :将 5 mL三正辛胺加入 95 mL 甲苯中 。

　　5. 11 高氯酸(HClO4 ) :ρ= 1. 76g/mL。

　　5. 13 氨水-乙醇溶液:pH= 8。

　　5. 14 丁二酮肟溶液 :10 g/L。称取 10. 0 g 丁二酮肟(含量不少于 97. 0%)溶于 100 mL氨水-乙醇溶液(5. 13)中 ,转入 1 L容量瓶中 ,用氨水-乙醇溶液(5. 13)定容至刻度线 。

　　5. 15 闪烁液 : 由闪烁体和溶剂按一定比例配制 ,或选用合适的商用闪烁液 。

　　5. 17 镍载体溶液 :10 mg/mL(以 Ni2+ 计) 。

　　5. 16 镍-63标准溶液 :1 Bq/g~ 1 000Bq/g或 1 Bq/mL ~ 1 000Bq/mL,不确定度 ≤3%(k= 2) 。

　　a) 配制 :称取 40. 5 g氯化镍(5. 1)溶解于 100 mL盐酸溶液(5. 5)中 ,转入 1 L容量瓶中 ,用盐酸溶液(5. 5)定容至刻度线 。

　　b) 标定 : 吸取 6份 1. 00 mL镍载体溶液[5. 17. a)]分别置于 100 mL离心管中 ,用氨水(5. 9) 调节溶液至 pH 8~ 9,然后滴加 10 mL 丁二酮肟溶液(5. 14) ,混匀后在 90 ℃ ~ 95 ℃水浴中加热10 min,冷却后在不低于 2 500 r/min转速下离心 ,弃去上清液 。沉淀用氨水-乙醇溶液(5. 13)洗涤 3 次 ,每次 15 mL。用可拆式漏斗过滤沉淀 。沉淀在 110 ℃下烘 2 h,称重至恒重 。计算镍含量 。

　　5. 18 镍标准操作溶液 :0. 1 mg/mL(以 Ni2+ 计) 。

　　a) 称取 0. 495 g硝酸镍(5. 2)溶解在 5 mL硝酸溶液(5. 7)中 ,转移到 1 000 mL容量瓶中 ,用硝酸溶液(5. 8)定容至刻度线 。

　　b) 或购买适用于原子吸收分光光度法测量的铁标准溶液 ,用硝酸溶液(5. 8)稀释后使用 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 液体闪烁计数器 :满足 GB/T 10259中 Ⅱ级要求 。

　　6.2 原子吸收分光光度计 :符合 JJG 694要求 。

　　6.3 离心机 。

　　6.4 电子调温电热板 。

　　2

　　GB/T 14502—2025

　　6.5 烘箱 。

　　6.6 分析天平 :分度值为 0. 1 mg。

　　6.7 电动搅拌器 。

　　6. 8 液闪计数瓶 :聚乙烯 、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质 。

　　7 样品

　　7. 1 样品采集

　　水样的采集应满足 HJ 61和 GB 12379相关要求 。

　　7.2 样品预处理

　　取样以后 ,立即在水样中加入硝酸溶液(5. 7) 。 每升水样加 2 mL硝酸溶液 , 盖严 。 为排除沉淀物的影响 ,过滤后再酸化 。

　　7.3 样品保存

　　水样存放在硬质玻璃容器或聚乙烯容器中 ,保存期一般不超过 2个月 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 浓集

　　8. 1. 1 取水样 1 L~ 10L,体积记为 V。加氢氧化钠溶液(5. 3)调节 pH 7~ 8。每升水样加 0. 1 mL镍载体溶液(5. 17) ,加入的镍载体溶液体积记为V1 。使用电动搅拌器(6. 7)在转速为 1000 r/min搅拌下 ,按每升水样加 0. 7 mL 的比例缓慢滴加氢氧化钠溶液(5. 3) ,加完后继续搅拌 0. 5 h。放置 15 h 以上 。

　　8. 1.2 弃去上清 液 。 沉 淀 转 入 离 心 管 中 , 使 用 离 心 机 (6. 3) 在 转 速 不 低 于 2 500 r/min下 离 心 沉 淀10 min,弃去上清液 。用 5 mL盐酸(5. 4)溶解沉淀并转入烧杯中 。用 15mL盐酸溶液(5. 6)分 3 次洗涤离心管 ,合并于上述烧杯中 。将烧杯内溶液在电热板(6. 4)上缓慢蒸干 。残渣用 5 mL盐酸溶液(5. 4)趁热溶解并分数次转移至 15 mL萃取管中 。

　　8.2 分离纯化

　　8.2. 1 用 5 mL三正辛胺-甲苯溶液(5. 12)萃取上述溶液 ,共 3 次 ,每次振荡 3 min。弃去有机相 。水相转入离心管中 。

　　8.2.2 用氨 水(5. 9) 调 节 水 相 pH 8~ 9, 充 分 搅 拌 并 放 置 0. 5 h。 在 转 速 不 低 于 2 500 r/min下 离 心10 min,上清液转入另一离心管中 ,沉淀用氨水溶液(5. 10)洗涤 ,离心 ,合并上清液 ,弃去沉淀 。

　　8. 2.3 在上清液中滴加 10mL丁二酮肟溶液(5. 14) ,在 90℃ ~ 95℃水浴中加热 10min,加热时不停搅拌 ,加热温度不应超过 95℃ , 加 热 时 间 不 应 超 过 10 min。 冷 却 后 在 转 速 不 低 于 2 500 r/min下 离 心10 min,弃去上清液 ,再用氨水-乙醇溶液(5. 13)洗涤沉淀 3 次 ,每次 15 mL,离心 ,弃去上清液 。将沉淀收集在烧杯中 ,用 1 mL盐酸(5. 4) 溶解沉淀 。 向烧杯中加入 1 mL 高氯 酸(5. 11) , 于 电 子 调 温 电 热 板(6. 4)上恒沸 0. 5 h, 然 后 缓 慢 蒸 干 。 用 硝 酸 溶 液(5. 8) 溶 解 残 渣 并 转 入 10 mL 容 量 瓶 中 , 用 硝 酸 溶 液(5. 8)定容至刻度线 。在容量瓶中取 1 mL样品溶液用原子吸收分光光度计(6. 2)测定镍回收率 ,该溶液中镍的质量是经分离纯化后溶液中总镍质量的 1/10。

　　8.2.4 容量瓶中剩余 9 mL溶 液 转 入 烧 杯 , 在 电 子 调 温 电 热 板(6. 4) 上 缓 慢 蒸 干 。 用 5 mL盐 酸 溶 液

　　3

　　GB/T 14502—2025

　　(5. 5)溶解残渣(8. 2. 3) ,溶解液转移至 10 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(5. 5)定容至刻度线 ,容量瓶中溶液总体积记为 V3 。

　　8.3 制备

　　8.3. 1 样品与闪烁液体积配比确定

　　制备用于测量的样 品 前 , 确 定 样 品 与 闪 烁 液(5. 15) 的 体 积 配 比 (mL ∶ mL) , 以 20 mL 计 数 瓶 为例 ,说明如下 。

　　a) 对于已知最高含水率的闪烁液 ,如标签上注明 “最多可以在 10mL 闪烁液中合并 10mL水 ”的商用闪烁液 , 可 在 水 样 和 闪 烁 液(5. 15) 体 积 配 比 10 ∶ 10 以 下 , 按 照 1 ∶ 19, 2 ∶ 18, 3 ∶ 17, … ,10 ∶ 10的配比 ,分别配制 10个本底样品和 10个标准样品 。

　　b) 对于未知最高含水率的闪烁液 ,可按照 1 ∶ 19,2 ∶ 18,3 ∶ 17, … ,19 ∶ 1 的配比 ,分别配制 19个本底样品和 19个标准样品 。

　　c) 按 8. 4 流程 ,分别测量以上本底样品和标准样品 ,按公式(3) 计算探测效率 E,按公式(1) 计算不同 体 积 配 比 对 应 的 优 值 FOM , 取 最 大 优 值 对 应 的 体 积 配 比 用 作 样 品 与 相 应 类 型 闪 烁 液(5. 15)的最佳配比 。

　　d) 本底样品 、标准样品和待测样品的配制 ,统一采用上述步骤确定的最佳体积配比 。

　　8.3.2 待测样品

　　按照 8. 3. 1 确定的样品与闪烁液最佳配比 ,取适量 8. 2. 4所得溶液 ,体积记为 Vc,转移至液闪计数瓶(6. 8)中 ,加入适量闪烁液(5. 15) ,充分振荡摇晃均匀 ,避光待测 。

　　8.3.3 淬灭校正系列本底样品

　　向液闪计数瓶中分别加入 0. 05 mL、0. 25 mL、0. 45 mL、0. 65 mL、0. 85 mL、1. 05 mL镍 载 体 溶 液(5. 17) ,加入盐酸溶液(5. 5)至样品总体积为 8. 3. 1 确定的样品与闪烁液最佳配比对应体积 ,加入适量闪烁液(5. 15) ,充分振荡摇晃均匀 ,避光待测 。

　　8.3.4 淬灭校正系列标准样品

　　8.3.4. 1 镍-63标准溶液配制

　　取适量镍-63标准溶液(5. 16)于 1 000 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(5. 5)定容至刻度线 。控制稀释后的标准溶液活度浓度与待测样品尽量相当 ,其活度浓度记作 As。

　　8.3.4.2 淬灭校正系列标准样品制备

　　取 6份相 同 体 积 稀 释 后 的 镍-63标 准 溶 液 于 烧 杯 中 , 体 积 记 为 Vs , 向 烧 杯 中 分 别 加 入 0. 05 mL、 0. 25 mL、0. 45 mL、0. 65 mL、0. 85 mL、1. 05 mL镍载体溶液(5. 17) ,在电子调温电热板(6. 4)上蒸干 。用盐酸溶液(5. 5)溶解并洗涤烧杯 ,盐酸溶液(5. 5)用量取决于 8. 3. 1 确定的最佳样品体积 。将溶解液和洗涤液转移至液闪计数瓶(6. 8)中 ,加入适量闪烁液(5. 15) ,充分振荡摇晃均匀 ,避光待测 。

　　8.4 液体闪烁计数器测量

　　8.4. 1 仪器准备

　　液体闪烁计数器(6. 1)开机后预热,达到正常工作状态 。

　　4

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　　8.4.2 样品测量

　　把制备好的待测样品(8. 3. 2) 、本底样品(8. 3. 3) 和标准样品(8. 3. 4) 的样品瓶外壁擦干 ,放入液体闪烁计数器(6. 1) 中 ,根据仪器配置选择合适的测量模式 ,依次设置样品测量循环次数 、单次测量时间等参数 。

　　测量完成后 ,记录本底样品 、待测样品和标准样品的计数率 ,分别记为 nb、nc、ns 。记录淬灭校正系列本底样品的淬灭指示参数 Qb,记录待测样品的淬灭指示参数 Qc,记录淬灭校正系列标准样品的淬灭指示参数 Qs。

　　8.4.3 液体闪烁计数器效率刻度

　　根据液体闪烁计数器对淬灭校正系列本底样品和淬灭校正系列标准样品的测量结果 ,按照公式(3)计算不同淬灭程度下 ,液体闪烁计数器对镍-63的探测效率 。

　　以淬灭指示参数 Qs为横坐标 ,探测效率 E 为纵坐标 ,绘制淬灭校正曲线 。淬灭校正曲线及其拟合公式的使用示例见附录 C。

　　8.5 回收率测定

　　8.5. 1 标准曲线的绘制

　　向几个 50 mL 容 量 瓶 中 分 别 加 入 0. 5 mL、2. 0 mL、3. 5 mL、5 mL、6. 5 mL、8. 0 mL、9. 5 mL 和11. 0 mL镍标准操作溶液(5. 18) ,用硝酸溶液(5. 8)定容至刻度线并摇匀 。此系列标准样品中镍质量浓度依次 为 1. 0 mg/L、4. 0 mg/L、7. 0 mg/L、10. 0 mg/L、13. 0 mg/L、16. 0 mg/L、19. 0 mg/L 和22. 0 mg/L。使用原子吸收分光光度计(6. 2) 测量系列标准样品吸光度 。用硝酸溶液(5. 8) 作为参比溶液调零 ,再依次测量系列标准样品吸光度 。 以系列标准样品吸光度 , 和对应的镍质量浓度(mg/L) 建立标准曲线 。

　　8.5.2 样品回收率测量

　　将 8. 2. 4 中 1 mL样品溶液加入 50 mL容量瓶中 ,用硝酸溶液(5. 8)定容至刻度线 ,混匀 ,制成样品溶液待测 。使用原子吸收分光光度计(6. 2) 测量样品吸光度 ,用硝酸溶液(5. 8) 作为参比溶液调零 。 根据样品吸光度值 ,从标准曲线上求得样品溶液中镍的含量 ,记为 ρ2 。

　　9 试验数据处理

　　9. 1 优值计算

　　液体闪烁计数器测量镍-63的优值按照公式(1)计算 。

　　FOM …………………………( 1 )

　　式中 :

　　FOM — 液体闪烁计数器测量镍-63的优值 ;

　　E — 液闪谱仪对镍-63探测效率 ;

　　nb — 本底样品计数率 ,单位为每秒(s-1) 。

　　5

　　GB/T 14502—2025

　　9.2 镍的回收率

　　镍的化学回收率按照公式(2)计算 。

　　Y …………………………( 2 )

　　式中 :

　　Y — 镍的化学回收率 ;

　　ρ1 — 镍载体溶液的质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V1 — 向样品中加入的镍载体溶液体积 ,单位为升(L) ;

　　ρ2 — 用原子吸收分光光度计测得的样品溶液中镍质量浓度 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V2 — 用于原子吸收测量的溶液体积 ,单位为升(L) 。

　　9.3 液体闪烁计数器对镍-63探测效率

　　液体闪烁计数器对镍-63的探测效率按照公式(3)计算 。

　　E …………………………( 3 )

　　式中 :

　　ns — 标准样品计数率 ,单位为每秒(s-1) ;

　　As — 稀释后的标准溶液活度浓度 ,单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　Vs — 液闪测量所用稀释后的标准溶液体积 ,单位为升(L) ;

　　λ — 镍-63的衰变常数 ,单位为每天(d-1) ;

　　e-λt — 镍-63的衰变因子 。t是从标准溶液活度检定时间到测量时间的间隔 ,单位为天(d) 。

　　9.4 样品中镍-63的活度浓度

　　样品中镍-63活度浓度按照公式(4)计算 。

　　A

　　式中 :

　　A — 样品中镍-63的活度浓度 ,单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　nc — 待测样品计数率 ,单位为每秒(s-1) ;

　　V3 — 分离纯化后剩余可供液体闪烁计数器测量的溶液总体积 ,单位为升(L) ;

　　V — 水样体积 ,单位为升(L) ;

　　Vc — 用于液体闪烁计数器测量的溶液体积 ,单位为升(L) ;

　　e-λ(t2 -t1) — 镍-63的衰变因子 。t2 -t1是从制样到测量的时间间隔 ,单位为天(d) 。

　　9.5 方法探测下限

　　方法探测下限按照公式(5)计算 。

　　MDC

　　式中 :

　　MDC — 方法探测下限 ,单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　tb — 本底测量时间 ,单位为秒(s) ;

　　6

　　GB/T 14502—2025

　　tx — 样品测量时间 ,单位为秒(s) 。

　　10 质量保证和控制

　　10. 1 仪器稳定性

　　10. 1. 1 仪器本底泊松分布检验

　　每年至少进行一次本底计数的泊松分布检验 ,如果本底很低 ,可用一定活度的标准源代替 。泊松分布检验应按照 GB 8999的要求进行 。

　　选择一个工作日或一个工作单元(如完成一个或一组样品测量所需的时间)为检验的时间区间 。在该时间区间内 ,测量 30次 ~ 60次相同时间间隔的本底计数 ,按照公式(6) 计算 χ2 的值 。 在 χ2 分布表中与选定显著水平的分位数进行比较 ,检验仪器本底计数是否满足泊松分布 。

　　…………………………( 6 )

　　式中 :

　　χ2— 泊松分布检验的统计量 ;

　　n — 所测本底的次数 ;

　　S —n 次本底计数的标准偏差 ;

　　N —n 次本底计数的算数平均值 ,也是按泊松分布计算的本底计数的方差 。

　　10. 1.2 仪器本底、效率质控图

　　使用质量控制图检验仪器的长期稳定性 , 以保证日常工作的一致性 。

　　按照仪器检定规程要求 ,在仪器工作电压以及其他可调参数均固定不变的情况下 ,定期以固定的测量时间测量仪器的本底和参考源的探测效率 ,绘制本底和效率质控图 。

　　10.2 样品质控

　　10.2. 1 空白样品的测定

　　每批次样品测量需同时进行空白样品测量 。计算同批次空白样品计数率的平均值和标准偏差 ,并检验其与仪器的本底计数率在 95%的置信水平下是否有显著性的差异 ,若存在显著性差异 ,则采用实验室全过程空白试剂的本底计数率代替仪器本底计数率 。

　　10.2.2 平行双样的测定

　　每批次样品 , 随机抽取 10% ~ 20%的样品进行平行双样测定 ,样品数量少于 10个时 ,应至少进行 1对平行双样测定 。

　　平行双样测定结果的相对偏差应 ≤40% ,也可按照公式(7)进行判断 。

　　y1 - y2 ≤ 2U(y) …………………………( 7 )

　　式中 :

　　y1 — 样品测量结果 ,单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　y2 — 平行样测量结果 ,单位为贝可每升(Bq/L) ;

　　U(y) — 样品测量不确定度(置信水平 95%) ,单位为贝可每升(Bq/L) 。

　　7

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　方法探测下限及精密度说明

　　A. 1 方法探测下限

　　探测下限取决于分析用水样体积 、测量仪器的探测效率 、本底计数率 、测量时间等 。典型条件下本方法对水中镍-63的方法探测下限如表 A. 1所示 。

　　表 A. 1 典型条件下水中镍-63探测下限一览表

　　水样体积L

　　仪器效率 %

　　本底

　　- 1 s

　　化学回收率 %

　　样品测量时间

　　s

　　本底测量时间

　　s

　　镍-63的衰变因子

　　探测下限

　　Bq/L

　　1. 0

　　0. 615

　　0. 02

　　80. 4

　　10 800

　　10 800

　　0. 999 9

　　1. 4×10- 2

　　5. 0

　　0. 615

　　0. 02

　　79. 7

　　10 800

　　10 800

　　0. 999 9

　　2. 9× 10- 3

　　10. 0

　　0. 609

　　0. 02

　　79. 7

　　10 800

　　10 800

　　0. 999 9

　　1. 4×10- 3

　　A.2 精密度

　　A.2. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 A. 2 给出的镍-63活度浓度平均值的范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r) 的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 A. 2数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 A.2 镍-63测量重复性限

　　A/(Bq/L)

　　0. 319

　　1. 60

　　r/(Bq/L)

　　0. 070

　　0. 218

　　A.2.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在表 A. 3 给出的镍-63活度浓度平均值的范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 A. 3数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 A.3 镍-63测量再现性限

　　A/(Bq/L)

　　0. 319

　　1. 60

　　R/(Bq/L)

　　0. 075

　　0. 232

　　8

　　GB/T 14502—2025

　　附 录 B (资料性)方法流程图

　　本文件规定的水中镍-63分析方法流程如图 B. 1所示 。

　　图 B. 1 水中镍-63分析方法流程图

　　9

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　　附 录 C

　　(资料性)

　　淬灭校正曲线绘制及使用说明

　　C. 1 淬灭校正曲线绘制

　　C. 1. 1 以淬灭指示参数 Q 为横坐标 ,探测效率 E 为纵坐标 ,绘制 Q-E淬灭校正曲线 。 C. 1.2 使用数据拟合工具得到探测效率 E 和淬灭指示参数 Q 之间的拟合公式 。

　　C. 1.3 图 C. 1是某个镍-63测量体系淬灭校正曲线和拟合公式示例 。

　　图 C. 1 淬灭校正曲线及拟合公式示例图

　　C.2 淬灭校正曲线的使用

　　待测试样按照本方法完成测量后 ,将样品淬灭指示参数 Qc代入淬灭校正曲线拟合公式 ,计算仪器对样品的实际探测效率 E。

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