GB/T 5009.115-2003 稻谷中三环唑残留量的测定

　　ICS 67 . 040 C 53

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5009 . 1 15"2003代替 GB/T 14929 . 9"1994

　　稻谷中三环唑残留量的测定

　　Determ,nat,on of tr,cyclazole re5,due5 ,n r,ce

　　2003-08-1 1 发布 2004-01-01 实施

　　中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 5009 . 1 15"2003

　　前 言

　　本标准代替 GB/T 14929. 9—1994《稻谷中三环唑残留量测定方法》。

　　本标准与 GB/T 14929. 9—1994 相比主要修改如下:

　　— 修改了标准的中文名称 ' 标准中文名称改为《稻谷中三环唑残留量的测定》;

　　— 按 GB/T 20001 . 4—2001《标准编 写 规 则 第 4 部 分:化 学 分 析 方 法》对 原 标 准 的 结 构 进 行了修改 。

　　本标准由中华人民共和国卫生部提出并归 口 。

　　本标准起草单位:浙江省医学科学院 、浙江省农业厅 、中国水稻研究所 。

　　本标准主要起草人:汪再娟 、陆贻通 、梁天锡 。

　　原标准于 1994 年首次发布 ' 本次为第一次修订 。

　　稻谷中三环唑残留量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。

　　本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。

　　本标准检出限为 10 ng。

　　2 原理

　　三环唑经有机溶剂提取,纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定,与标准比较定量。

　　3 仪器

　　3 . 1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。

　　3 . 2 小型电动粉碎机。

　　3 . 3 旋转蒸发器。

　　3 . 4 250 mL索氏抽提器。

　　3 . 5 500 W 电热套。

　　3 . 6 全玻璃蒸馏装置。

　　3 . 7 玻璃层析柱 : 1 . 5 cm(内径) × 25 cm。

　　3 . 8 小型电动出糙机。

　　4 试剂

　　4 . 1 乙酸乙酯(重蒸) 。

　　4 . 2 二氯甲烷(重蒸) 。

　　4 . 3 甲醇(重蒸) 。

　　4 . 4 丙酮(重蒸) 。

　　4 . 5 中性氧化铝 100 目 ~200 目(430℃活化 6 h,用前于 130℃烘 4 h,加 8%水脱活) 。

　　4 . 6 无水硫酸钠(150℃烘 4 h) 。

　　4 . 7 99 . 8%三环唑(tricyclazole)标准品 。

　　5 分析步骤

　　5 . 1 提取和纯化

　　5 . 1 . 1 试样(米 25 g,稻壳 12. 5 g)分别用滤纸包装放入索氏抽提器,加 100 mL乙酸乙酯浸泡过夜后 ,抽提 6 h,提取液经无水硫酸钠转入浓缩瓶,旋转浓缩近干。

　　5 . 1 . 2 纯化

　　柱层析:从下至上分别装入玻璃纤维少许 , 2 cm无水硫酸钠 , 10 g 中性氧化铝 , 2 cm 无水硫酸钠。先用 25 mL二氯甲烷预淋,然后用 25 mL二氯甲烷转移浓缩液,再加 20 mL、20 mL二氯甲烷淋洗,弃去洗脱液,最后加 60 mL二氯甲烷-甲醇(99+1)淋洗 、接收淋洗液 、浓缩 、旋转蒸发近干,用丙酮洗出,浓缩(氮气吹)定容至 3 mL~5 mL,待测。

　　5 . 2 色谱条件

　　5 . 2 . 1 色谱柱 : 4 mm(外径) × 1 m 玻璃柱 , 内装涂渍 1%PEG 的 chromosorb W HP 80 目 ~100 目担体。

　　GB/T 5009 . 1 15"2003

　　5 . 2 . 2 温度:柱温 228℃ ;汽化室 245℃ ;检测室 230℃ 。

　　5 . 2 . 3 气流:氮气 57 mL/min;氢气 68 mL/min;空气 120 mL/min 。

　　5 . 2 . 4 纸速:4 mm/min 。

　　5 . 2 . 5 保留时间:在上述条件下三环唑的保留时间为 7 min 36 s 。

　　5 . 3 测定

　　用外标法定量 , 先制备系列浓度三环唑标准曲线 , 使峰的响应呈线性关系 。

　　标准溶液:精密称取三环唑标准品 2 mg,用丙酮配成 2 × 10 — 5 g/mL的使用液 , 找出适合试样含量及回收率的线性范围 , 测得不同浓度三环唑标准液的峰高 , 同时取试样溶液(与标准溶液进样量同)注入气相色谱仪中 , 以测得的峰高与标准品相近的峰高相比 , 求得试样中三环唑的含量 。

　　6 结果计算

　　按下式计算:

　　式中:

　　X— 试样中三环唑含量 , 单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　h2 — 试样的峰高 , 单位为毫米(mm) ;

　　h1 — 标准品的峰高 , 单位为毫米(mm) ;

　　A— 进入的标准样品中三环唑含量 , 单位为纳克(ng) ;

　　V1 — 丙酮定容体积 , 单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 进入试样的体积 , 单位为微升(μL) ;

　　m— 试样质量 , 单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位有效数字 。

　　7 精密度

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10% 。

　　8 其他

　　稻米中三环唑及标准品三环唑色谱图见图 1 。

　　1 — 标准品三环唑 ;

　　2 — 糙米中三环唑 。

　　图 1 三环唑色谱图

　　.

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　　稻谷中三环唑残留量的测定

　　GB/T 5009 . 115—2003

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