GB/T 5195.14-2017 萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法

　　ICS 73 . 080 D 52

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 5195. 14—2017

　　萤石 镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

　　Fluorspar—Determinationofmagnesium content—Flameatomic

　　absorptionspectrometry

　　2017-09-07 发布 2018-06-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 5195 . 14—20 17

　　前 言

　　GB/T 5195 分为 16 个部分：

　　— 第 1 部分：萤石 氟化钙含量的测定 EDTA滴定法和蒸馏-电位滴定法;

　　— 第 2 部分：萤石 碳酸盐含量的测定;

　　— 第 3 部分：萤石 105 ℃质损量的测定 重量法;

　　— 第 4 部分：萤石 硫化物含量的测定 碘量法;

　　— 第 5 部分：萤石 总硫含量的测定 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法;

　　— 第 6 部分：萤石 磷含量的测定 分光光度法;

　　— 第 7 部分：萤石 锌含量的测定 原子吸收光谱法;

　　— 第 8 部分：萤石 二氧化硅含量的测定;

　　— 第 9 部分：萤石 灼烧减量的测定 重量法;

　　— 第 10 部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;

　　— 第 11 部分：萤石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法;

　　— 第 12 部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法;

　　— 第 13 部分：萤石 铝含量的测定 EDTA滴定法;

　　— 第 14 部分：萤石 镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 15 部分：萤石 钙、铝、硅、磷、硫、钾、铁、钡、铅含量的测定 波长色散 X射线荧光光谱法;

　　— 第 16 部分：萤石 硅、铝、铁、钾、镁和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 5195 的第 14 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国钢铁工业协会提出。

　　本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC 183)归口 。

　　本部分起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局、中国检验认证集团宁波有限公司、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所、冶金工业信息标准研究院。

　　本部分主要起草人：林力、郑琳、谢健梅、王振新、刘在美、杨俊萍、张进莺、徐挺、卢春生。

　　GB/T 5195 . 14—20 17

　　萤石 镁含量的测定

　　火焰原子吸收光谱法

　　警告 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 5195 的本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定镁含量的方法。

　　本部分适用于萤石中镁含量的测定。 测定范围(质量分数)：0 . 008%~0 . 500% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 22564 萤石 取样和制样

　　3 原理

　　试料经氢氟酸、高氯酸、硫酸分解，硼酸溶液络合残留的氟离子，用盐酸提取，以氯化锶为释放剂，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，波长 285 . 2 nm 处测量试液中镁的吸光度，以标准曲线法求得镁含量。

　　4 试剂

　　除非另有说明，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 的规定的二级水或与其纯度相当的水。

　　4. 1 氢氟酸，ρ= 1.13 g/mL。

　　4.2 高氯酸，ρ= 1.68 g/mL。

　　4.3 硫酸，ρ= 1.84 g/mL。

　　4.4 盐酸，ρ= 1.19 g/mL。

　　4 . 5 盐酸溶液，1+1 。

　　4.6 硼酸溶液，20 g/L。

　　称取 10 g 硼酸(质量分数大于 99 . 99%),溶于 500 mL水中。

　　4.7 氯化锶溶液，100 g/L。

　　称取 10 g氯化锶(SrCl2 ·6H2 O,优级纯)，溶于 100 mL水中。

　　4.8 镁标准储备溶液，1 000 μg/mL。

　　称取 1.658 2 g 经 800 ℃灼烧 2 h 的氧化镁(质量分数大于 99. 99%) ,置于 200 mL 烧杯中，加

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　　20 mL 盐酸溶液(4 . 5), 溶解后移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL 含1 000 μg 镁。

　　注：镁标准储备溶液也可使用市售的有证标准物质。

　　4.9 镁标准溶液，10 μg/mL。 用水逐级稀释镁标准储备液(4 . 8)至 10 μg/mL。

　　5 仪器

　　5 . 1 原子吸收光谱仪，配备空气-乙炔燃烧头和镁空心阴极灯。

　　在仪器最佳工作条件下，所用原子吸收光谱仪应达到下列指标：

　　a) 精密度的最低要求：

　　用最高浓度的校准溶液测量 10 次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。 该标准偏差不超过该吸光度平均值的 1 . 0%。

　　用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量 10 次吸光度，并计算其标准偏差。 该标准偏差不超过最高浓度校准溶液平均吸光度值的 0 . 5%。

　　b ) 特征浓度：

　　镁的特征浓度应小于 0 . 010 mg/L。

　　c) 校准曲线的线性：

　　校准曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于 0 . 7 。

　　5 . 2 分析天平，精度 0 . 1 mg。

　　5 . 3 电热板，最高温度能达 300 ℃ 。

　　5 . 4 烘箱，能控制温度在 105 ℃ ± 5 ℃ 。

　　5 . 5 聚四氟乙烯烧杯，50 mL。

　　6 取样和制样

　　按照 GB/T 22564 的规定进行取样和制样，试样应通过 63 μm孔径筛子，并在 105 ℃ ± 5 ℃的烘箱中干燥 2 h,然后在干燥器中冷却，待用。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料

　　称取 0 . 5 g试样(见第 6 章)，精确至 0 . 1 mg。

　　7 . 2 测定次数

　　至少独立测定两次。

　　7 . 3 空白试验和验证试验

　　随同试料做空白试验和同类型标准样品的验证试验。

　　7 . 4 试液的制备

　　7.4. 1 将试料(7.1)置于 50 mL 聚四氟乙烯烧杯(5. 5) 中，加 10 mL 氢氟酸(4. 1)、2 mL 硫酸(4. 3) 和3 mL 高氯酸(4 . 2),放置于电热板上，先低温溶解试料，蒸至近干，升高电热板温度，蒸干。 冷却，加10 mL 硼酸溶液(4 . 6)和 3 mL高氯酸(4 . 2),继续高温蒸干至白烟冒尽。 冷却后加入 10 . 0 mL盐酸溶液

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　　(4 . 5),加热溶解盐类，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

　　7 . 4 . 2 按表 1 分取试样溶液(见 7 . 4 . 1)于 100 mL容量瓶中，补加盐酸溶液(4 . 5),保持盐酸酸度一致，加

　　5 . 0 mL氯化锶溶液(4 . 7),用水稀释至刻度，摇匀。 空白溶液与试样溶液进行同样的分取处理。

　　表 1 分取试液量及盐酸用量

　　7 . 5 校准曲线的制备

　　移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL镁标准溶液(4.9)分别置于一组 100 mL容量瓶中，加 2 . 0 mL盐酸溶液(4 . 5)和 5 . 0 mL氯化锶溶液(4 . 7)用水稀释至刻度，摇匀。

　　7 . 6 校准和测量

　　7 . 6 . 1 校准曲线的绘制

　　按照仪器操作说明书，将仪器调节至最佳工作状态，参考附录 A 的仪器工作条件。 使用空气-乙炔火焰，于波长 285 . 2 nm处，以“零 ”标准溶液调零，测量标准溶液的吸光度。 以吸光度为纵坐标，以镁的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。

　　7 . 6 . 2 测量

　　与校准曲线测定相同的工作条件下，测量试液及空白溶液的吸光度，从校准曲线(见 7 . 6 . 1) 上查出相应的镁的浓度。

　　8 结果计算及表示

　　8 . 1 结果计算

　　按式(1)计算镁含量 狑Mg , 以质量分数表示：

　　狑

　　式中：

　　狑Mg — 萤石中镁含量(质量分数)，% ;

　　ρ — 自校准曲线上查得的测定溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0 — 自校准曲线上查得的空白溶液中镁的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　犞 —试液的最初体积(见 7 . 4 . 1),单位为毫升(mL) ;

　　犞1 —测定试液的体积(见 7 . 4 . 2),单位为毫升(mL) ;

　　犞2 —分取试液的体积(见表 1),单位为毫升(mL) ;

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　　m —试料的质量，单位为克(g) 。

　　8 . 2 结果表示

　　试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或按附录 B 中步骤计算。 分析结果按 GB/T 8170的规定修约，结果保留三位小数。

　　9 精密度

　　2016 年由 8 个实验室对四个水平的试样进行方法的精密度试验，根据实验数据得到本部分的重复性限(r)和再现性限(R)，见表 2 。

　　在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。

　　在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超

　　过 5% 。

　　表 2 测定结果的重复性限(r)和再现性限(R)

　　10 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 测试实验室名称和地址;

　　b ) 试验报告发布 日期;

　　c) 本部分的编号;

　　d) 试样本身必要的详细说明;

　　e) 分析结果;

　　f) 测定过程中存在的任何异常特性和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任何操作。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　仪器参考的工作条件

　　仪器参数因仪器型号而异，一些实验室已成功地使用下列工作条件，列出供参考，见表 A. 1 。

　　表 A.1 仪器参考的工作条件

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　试样分析结果接受程序流程图

　　试样分析结果接受程序流程图如图 B. 1 所示。

　　注：r 为重复性限。

　　图 B.1 试样分析结果接受程序流程图