GB/T 36767-2018 醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法

　　ICS 7 1 . 100 . 99 G 74

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 36767—2018

　　醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法

　　performanceevaluationmethodofpurificationforalcoholaminedesulfurization

　　decarbonizingagent

　　2018-09-17 发布 2019-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 36767—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC 63/SC 10)归口 。

　　本标准起草单位：南化集团研究院、四川省精细化工研究设计院、金浦新材料股份有限公司。

　　本标准主要起草 人：朱 道 平、韩 敏、葛 盛 才、毛 松 柏、陈 延 浩、梁 宇 成、赵 启 龙、康 国 培、何 红 莲、游方春。

　　GB/T 36767—2018

　　醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法

　　1 范围

　　本标准规定了醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价方法。

　　本标准适用于脱除天然气、合成气、炼厂气、工业尾气中的硫化氢和二氧化碳用醇胺类脱硫脱碳剂。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 11060 . 1 天然气 含硫化合物的测定 第 1 部分：用碘量法测定硫化氢含量

　　GB/T 11060 . 11 天然气 含硫化合物的测定 第 11 部分：用着色长度检测管法测定硫化氢含量

　　3 原理

　　在一定的条件下，原料气中的硫化氢和/或二氧化碳被溶剂循环吸收和再生。 通过测定净化气中硫化氢和/或二氧化碳的含量，来表征脱硫脱碳剂的净化性能。

　　4 试验装置

　　4 . 1 装置

　　醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价装置示意图见图 1 。

　　GB/T 36767—2018

　　说明：

　　1 — 缓冲罐;

　　2 — 取样口;

　　3 — 压力调节阀;

　　4 — 吸收塔;

　　5 — 流量调节阀;

　　6 — 取样口;

　　7 — 贫液冷却器;

　　8 — 贫液泵;

　　9 — 贫富液换热器;

　　10 — 再生塔;

　　11 — 再生气冷却器;

　　12 — 再生气分离器;

　　13 — 再沸器;

　　14 — 电加热器;

　　15 — 试液槽;

　　16、17 — 热电偶;

　　18 — 吸收塔液位自控阀;

　　19 — 再生塔液位计;

　　20 — 富液泵。

　　图 1 醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价装置示意图

　　4 . 2 主要性能

　　醇胺类脱硫脱碳剂净化性能评价装置主要性能设计参数见表 1 。

　　表 1 净化性能评价装置主要性能设计参数

　　GB/T 36767—2018

　　表 1(续)

　　4 . 3 校验

　　正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6 章的规定。

　　5 样品

　　5 . 1 试样

　　按 GB/T 6680 的规定取得。

　　5 . 2 试液

　　将试样充分混匀后，量取 10 . 0 L,注入试液槽中，备用。

　　6 试验步骤

　　警示 —本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含 H2s、Co2 等)对人体健康和安全具有中毒危害，应严防系统泄漏，现场应配有必要的排风设备等预防设施。

　　6 . 1 原料气的配制

　　根据不同的工艺条件配制原料气，其组成( 以体积分数计)为硫化氢(0 . 1%~16. 0%) 和二氧化碳(0.3%~40.0%) , 其余为氮气。

　　6 . 2 装置试漏

　　打开氮气总阀，向系统通入氮气，控制并保持吸收塔压力为 8 . 0 MPa、再生塔压力为 0 . 1 MPa。关闭系统进出口阀门。 如在 0 . 5 h 内压力下降小于 0 . 05 MPa,则视为系统密封。 打开系统出口阀，使系统降至常压。 将测温热电偶插入热电偶套管内，使其热端位于试液的中部。

　　6 . 3 净化性能测定

　　启动贫液泵，将试液槽中的试液送入吸收塔。 至吸收塔指定液位后，启动吸收塔液位自控器(当测试气体为工业尾气时，启动富液泵)，通过吸收塔向再生塔送试液，至再生塔指定液位。 打开再生塔底部至贫液泵的阀门，关闭试液槽出口阀门，让试液在两塔之间进行循环。 调节贫液泵，控制试液循环量为

　　GB/T 36767—2018

　　5 . 0 L/ h。 开启再生塔电加热器和再生气冷却器，使进吸收塔试液温度和再生气温度恒定在 40 ℃ ,再生塔加热电流控制在 7 A、压力为常压。

　　将原料气通过缓冲罐送入吸收塔下部进料 口 。 控制并调节吸收塔压力至待测压力、气体流量为1 . 0 m3 / h(标准状态)。稳定 2 h后，开始分析吸收塔出口气体中硫化氢和/或二氧化碳的体积分数。 然后每隔 1 . 0 h测定一次，当连续三次硫化氢和/或二氧化碳体积分数的相对误差值不大于 5%时，则可以结束试验。

　　6 . 4 硫化氢、二氧化碳体积分数的测定

　　6 . 4 . 1 硫化氢

　　原料气中硫化氢体积分数的测定按 GB/T 11060 . 1 的规定。 净化气中硫化氢体积分数的测定按GB/T 11060 . 11 的规定 。

　　6 . 4 . 2 二氧化碳

　　6 . 4 . 2 . 1 仪器设备

　　气相色谱：配备热导检测器。

　　6 . 4 . 2 . 2 色谱操作条件

　　检测器：热导检测器。

　　色谱柱：GDX-104 ,0.250 mm~0.380 mm;聚四氟乙烯管、铝管或不锈钢管，内径 3 mm。

　　桥流：125 mA。

　　柱箱温度：100 ℃ 。

　　检测器温度：110 ℃ 。

　　汽化室温度：室温。

　　载气(氢气)流速：30 mL/ min。

　　进样量：0 . 5 mL。

　　6 . 4 . 2 . 3 样品测定

　　以标准样为外标样品，六通阀采集样品，测定二氧化碳峰面积，归一化法进行定量。

　　6 . 5 停车

　　试验结束后，切断系统的电源，关闭原料气总阀，系统排气降压，同时排放气液分离器中的冷凝物。

　　7 试验数据处理

　　二氧化碳体积分数 φ, 以%表示，按式(1)计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　φ1 —外标样品中二氧化碳体积分数的数值，以%表示;

　　A — 出 口气中二氧化碳的峰面积的数值;

　　A1— 外标样品中二氧化碳的峰面积的数值。

　　GB/T 36767—2018

　　8 试验报告

　　结果报告应包含以下内容：

　　a) 试验对象;

　　b) 本标准编号;

　　c) 所使用的方法及试验条件;

　　d) 结果 ;

　　e) 观测到的异常现象;

　　f) 试验日期。