GB/T 35818-2018 林业生物质原料分析方法 多糖及木质素含量的测定

　　ICS 65 . 020 . 0 1 B 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 35818—2018

　　林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量的测定

　　Standardmethodforanalysisofforestrybiomass—

　　Determinationofstructuralpolysaccharidesandlignin

　　2018-02-06 发布 2018-09-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 35818—2018

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由国家林业局提出。

　　本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会(SAC/TC 416)归口 。

　　本标准起草单位：东北林业大学。

　　本标准主要起草人：王清文、郝笑龙、王奉强、肖泽芳、隋淑娟、王伟宏、李淑君、牟彬杉。

　　GB/T 35818—2018

　　林业生物质原料分析方法多糖及木质素含量的测定

　　1 范围

　　本标准规定了林业生物质原料中多糖及木质素含量的测定方法。

　　本标准适用于木材、竹材、藤材、农作物秸秆等植物原料内多糖和木质素的定量分析。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　2.1

　　林业生物质 forestrybiomass

　　由植物光合作用等生命活动产生的天然有机物质，由纤维素、半纤维素和木质素三种主要高分子以及淀粉、果胶、蛋白质、抽提物等其他多种成分构成，主要以各种形态的木材、竹材、藤材、秸秆、果壳等形式存在，是可再生的天然植物纤维资源。

　　2.2

　　多糖 structuralpolysaccharides

　　植物纤维原料除去细胞腔内含物和细胞壁木质素后所保留的全部纤维素及半纤维素的统称，也称综纤维素。

　　3 林业生物质粉末样品的制备

　　3 . 1 林业生物质原料分类

　　样品原料按来源和形态分为木材、非木材原料和其他林业生物质原料三类，最终制备的粉末样品量应均不少于 200 g。

　　3 . 2 木材原料

　　3 . 2 . 1 采集同一产地、同一树种的木材，并标明木材的树种、树龄、产地、砍伐年月等。

　　3 . 2 . 2 在所取木材原料的上部、中部、下部各截取 2 块 ~3 块厚度 6 mm 左右的圆盘，或者选取直径不超过 6 mm 的细枝。

　　3 . 2 . 3 将所截取的材料在干燥通风处放置数日后，切成小薄木片，将所选材料均匀混合，按四分法采集均匀薄片样品约 1 000 g。

　　3 . 2 . 4 将所得材料置于 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中烘干以便粉碎，用粉碎机将原料粉碎至全部通过 40 目筛，得粉末样品。

　　3 . 2 . 5 取适量粉末样品于恒重的容器中，在 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中干燥，至相邻两次称重的质量偏差小于 0 . 2%(时间差应不小于 1 h),得绝干粉末样品，密封贮存在干燥器中备用。

　　3 . 3 非木材原料

　　3 . 3 . 1 采集竹材、稻草、秸秆、麻类等原料 500 g,详细记录其种类、产地、采集年月、贮存年月、品质情况

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　　(变质情况及清洁程度等)，若其中夹杂铁丝、铁屑等硬物应先用磁铁吸除。 根据需要，可以去掉或者保留根、髓和穗部。

　　3 . 3 . 2 将所得材料置于 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中烘干以便粉碎，用粉碎机将原料粉碎至全部通过 40 目筛，得粉末样品。

　　3 . 3 . 3 取适量粉末样品于恒重的容器中，在 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中干燥，至相邻两次称重的质量偏差小于 0 . 2%(时间差应不小于 1 h),得绝干粉末样品，密封贮存在干燥器中备用。

　　3 . 4 其他林业生物质原料

　　3 . 4 . 1 木材加工剩余物、废旧木质纤维材料及其制品等其他林业生物质原料，可以是一种或几种的混合物，除去其中夹杂的铁丝、石块等杂物。

　　3 . 4 . 2 原料中形态差异较大的可以将体积较大的部分进行切削，均匀混合，按四分法采集均匀样品约1 000 g。

　　3 . 4 . 3 将所得材料置于 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中烘干以便粉碎，用粉碎机将原料粉碎至全部通过 40 目筛，得粉末样品。

　　3 . 4 . 4 取适量粉末样品于恒重的容器中，在 105 ℃ ±2 ℃的烘箱中干燥，至相邻两次称重的质量偏差小于 0 . 2%(时间差应不小于 1 h),得绝干粉末样品，密封贮存在干燥器中备用。

　　4 粉末样品中抽提物的去除

　　4 . 1 试剂和仪器

　　4 . 1 . 1 试剂

　　4 . 1 . 1 . 1 苯(GB/T 690)C6 H 6 。

　　4. 1 . 1 .2 乙醇(GB/T 679)CH3 CH2 OH:95%(质量分数)。

　　4 . 1 . 1 . 3 苯-乙醇混合液：2 ∶ 1(体积比)。

　　4 . 1 . 1 . 4 定性滤纸 。

　　4 . 1 . 2 仪器

　　4. 1 .2. 1 分析天平：感量 0.1 mg。

　　4 . 1 . 2 . 2 恒温水浴 。

　　4. 1 .2.3 250 mL索氏抽提器。

　　4 . 1 . 2 . 4 烘箱 。

　　4 . 1 . 2 . 5 干燥器 。

　　4 . 1 . 2 . 6 布氏漏斗 。

　　4. 1 .2.7 抽滤瓶：1 000 mL。

　　4 . 1 . 2 . 8 真空泵 。

　　4 . 2 抽提物的去除

　　4 . 2 . 1 将索氏提取器放置在 105 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 3 h~4 h,将其取出放置在干燥器中冷却至室温。

　　4 . 2 . 2 称取 1 g~2 g绝干粉末样品，记录，将滤纸叠成一边不封 口 的纸包，将已称取的样品装入纸包，用线扎住(不可包得太紧，但亦应防止过松，以免漏出)。将滤纸包用长镊子加入到索氏提取套管中，滤纸包的高度不超过虹吸管的顶端。

　　4 . 2 . 3 组装索氏提取装置，在其中加入适量溶剂，超过其溢流水平，并多加 20 mL左右，连接冷凝器，在

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　　恒温水浴上加热回流 6 h~ 8 h。 定期检测回流的速率，并且调整加热速率使回流效率保持在每小时4 次 ~5 次溶剂交换。

　　4 . 2 . 4 当抽提结束时，移除套管，取出滤纸包，去除溶剂，在干燥器中保存备用。

　　5 灰分的测定

　　5 . 1 仪器

　　5. 1 . 1 分析天平：感量 0.1 mg。

　　5 . 1 . 2 瓷坩埚 。

　　5 . 1 . 3 电炉 。

　　5 . 1 . 4 马弗炉 。

　　5 . 1 . 5 干燥器 。

　　5 . 2 实验步骤

　　5 . 2 . 1 将瓷坩埚放入马弗炉中，温度为 575 ℃ ±25 ℃下灼烧 4 h,移出马弗炉，置于干燥器中冷却 1 h,称重(精确至 0 . 1 mg),重复以上操作直至相邻两次称量间误差小于 ±0 . 3 mg 时确认为达到恒重。

　　5 . 2 . 2 精确称取 2 g~3 g绝干粉末试样 G0 ,放入已预先经过灼烧并已恒重的瓷坩埚中，盖上盖子，在电炉上充分炭化至无烟。

　　5 . 2 . 3 将瓷坩埚移入马弗炉中，在 575 ℃ ±25 ℃温度下灼烧 3 h~4 h,重复以上操作直至相邻两次称量间误差小于 ±0 . 3 mg 时确认为已恒重，称重(精确至 0 . 1 mg),灰渣质量记为 G1 。

　　5 . 3 结果计算

　　生物质原料中灰分含量 x 按式(1)计算：

　　x ………………………………( 1 )

　　式中：

　　x —生物质原料中灰分含量;

　　G1 —灰渣质量，单位为克(g) ;

　　G0 —绝干试样质量，单位为克(g) 。

　　同时进行平行测试，取其算术平均值作为测定结果，精确至小数点后两位，相对误差应不超过 1%。

　　6 多糖含量测定

　　6 . 1 试剂和仪器

　　6 . 1 . 1 试剂

　　6 . 1 . 1 . 1 亚氯酸钠：化学纯以上。

　　6 . 1 . 1 . 2 冰醋酸：分析纯 。

　　6 . 1 . 1 . 3 蒸馏水 。

　　6 . 1 . 1 . 4 定性、定量滤纸 。

　　6. 1 . 1 .5 pH 试纸。

　　6 . 1 . 2 仪器

　　6. 1 .2. 1 分析天平：感量 0.1 mg。

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　　6. 1 .2.2 锥形瓶：250 mL、25 mL。

　　6 . 1 . 2 . 3 恒温水浴 。

　　6 . 1 . 2 . 4 烘箱 。

　　6 . 1 . 2 . 5 1G2 玻璃滤器 。

　　6. 1 .2.6 抽滤瓶：1 000 mL。

　　6 . 1 . 2 . 7 真空泵 。

　　6 . 2 实验步骤

　　6 . 2 . 1 准确称取 2 g(精确至 0 . 1 mg)绝干粉末样品 G0 ,按照 5 . 2 中方法去除抽提物，移入 250 mL锥形瓶中。 加入 65 mL蒸馏水，10 滴(0 . 5 mL)冰乙酸及 0 . 6 g亚氯酸钠( 以 100%纯度计)摇匀，在锥形瓶口上倒扣一个容量 25 mL 的小锥形瓶，放在 75 ℃恒温水浴中加热 1 h。 在加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶。 1 h后，不必等溶液冷却，可再加入 10 滴(0 . 5 mL)冰乙酸及 0 . 6 g亚氯酸钠，摇匀，继续放在75 ℃恒温水浴中加热 1 h,如此重复进行(一般重复 3 次 ~4 次)，直至试样变白。

　　6 . 2 . 2 将锥形瓶自水浴中取出，放进冰水中冷却。

　　6 . 2 . 3 用已恒重的 1G2 玻璃滤器(称重记为 G1) 抽滤，用冰冷的蒸馏水反复洗涤至洗液 pH 值为 7 . 0时，再用丙酮洗涤 3 次，吸干洗液，取出滤器，用蒸馏水洗涤滤器外部。

　　6 . 2 . 4 将已洗涤的滤器移入烘箱，于 105 ℃ ± 2 ℃烘箱中烘至恒重，相邻两次称量的时间差应不小于1 h,质量偏差应小于 0 . 2% 。

　　6 . 2 . 5 冷却滤器，称重记为 G2 。

　　6 . 3 结果计算

　　6 . 3 . 1 木材原料中多糖含量 犡1 按式(2)计算：

　　犡 ………………………………( 2 )

　　式中：

　　犡1 — 木材原材料中多糖含量;

　　G0 —绝干试样质量，单位为克(g) ;

　　G1 —恒重玻璃滤器质量，单位为克(g) ;

　　G2 —恒重玻璃滤器与多糖总质量，单位为克(g) 。

　　6 . 3 . 2 非木材原料中多糖含量 犡2 按式(3)计算：

　　犡 犡 ………………………………( 3 )

　　式中：

　　犡2 — 非木材原材料中多糖含量;

　　G0 —绝干试样质量，单位为克(g) ;

　　G1 —恒重玻璃滤器质量，单位为克(g) ;

　　G2 —恒重玻璃滤器与多糖总质量，单位为克(g) ;

　　犡 — 按照第 5 章测定的灰分含量。

　　同时进行平行测试，取其算术平均值作为测定结果，精确至小数点后两位，相对误差应不超过 1%。

　　6 . 3 . 3 其他林业生物质原料中多糖的含量，若灰分含量 犡≤1%(测定方法参见第 5 章)，按式(2) 计算;若灰分含量 犡>1%,按式(3)计算。

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　　7 木质素含量测定

　　7 . 1 试剂和仪器

　　7 . 1 . 1 试剂

　　7 . 1 . 1 . 1 72%硫酸：将 665 mL浓硫酸缓缓倒入装有 300 mL蒸馏水的锥形瓶中，冷却后，再加蒸馏水稀释至 1 000 mL,充分摇匀。 将此溶液移至量筒中，冷却至室温，通过比重计标定其比重为 1 . 633 8 。

　　7 . 1 . 1 . 2 蒸馏水 。

　　7 . 1 . 1 . 3 定性、定量滤纸 。

　　7. 1 . 1 .4 pH 试纸。

　　7 . 1 . 2 仪器

　　7. 1 .2. 1 分析天平：感量 0.1 mg。

　　7. 1 .2.2 锥形瓶：1 000 mL、100 mL。

　　7. 1 .2.3 量筒：100 mL。

　　7 . 1 . 2 . 4 比重计 。

　　7 . 1 . 2 . 5 恒温水浴 。

　　7 . 1 . 2 . 6 油浴 。

　　7 . 1 . 2 . 7 烘箱 。

　　7 . 1 . 2 . 8 1G2 玻璃滤器 。

　　7. 1 .2.9 抽滤瓶：1 000 mL。

　　7 . 1 . 2 . 10 真空泵 。

　　7 . 2 实验步骤

　　7 . 2 . 1 称取 1 g(精确至 0 . 1 mg)绝干粉末样品 G0 ,按照 5 . 2 去除抽提物，移入 100 mL 锥形瓶中，加入预先冷却至 12 ℃ ~15 ℃的 72%硫酸 15 mL,塞紧瓶塞，摇荡使试样全部被酸浸渍。 将锥形瓶置入温度为 18 ℃ ~20 ℃的恒温水浴中，并在此温度下保温 2 h~3 h,并经常摇荡锥形瓶内容物。

　　7 . 2 . 2 到规定时间后，将锥形瓶内容物移入容量 1 000 mL锥形瓶中，用蒸馏水漂洗锥形瓶，将所有残渣全部洗入 1 000 mL锥形瓶，所有洗液也倒入该锥形瓶中，然后加蒸馏水稀释至硫酸的浓度为 3%,继续加入蒸馏水使总体积为 560 mL。

　　7 . 2 . 3 在锥形瓶上装上回流冷凝器或不用冷凝器，过程中需要加蒸馏水保持总体积 560 mL不变，煮沸4 h,静置，以便不溶物沉积下来。

　　7 . 2 . 4 滤纸应使用 3%硫酸溶液洗涤 3 次 ~4 次，再用蒸馏水洗涤至滤纸边缘 pH 值为 7 . 0,并烘干至恒重，待用。

　　7 . 2 . 5 采用已恒重滤纸过滤锥形瓶中样品，将滤纸和残渣移入已知质量(记为 G1) 的称量瓶中，放在105 ℃ ±2 ℃烘箱烘至恒重( 相邻两次称量的时间差不应小于 1 h, 质量偏差应小于 0 . 2%), 称重记为 G2 。

　　7 . 3 结果计算

　　7 . 3 . 1 木材原料中酸不溶木质素含量 犡1 按式(4)计算：

　　犡 ………………………………( 4 )

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　　式中：

　　x1 —木材原材料中酸不溶木质素含量;

　　G0 —绝干试样质量，单位为克(g) ;

　　G1 —恒重称量瓶质量，单位为克(g) ;

　　G2 —恒重称量瓶与木质素总质量，单位为克(g) 。

　　7 . 3 . 2 非木材原料中酸不溶木质素含量 x2 按式(5)计算：

　　x x ………………………………

　　式中：

　　x2 —非木材原材料中酸不溶木质素含量;

　　G0 —绝干试样质量，单位为克(g) ;

　　G1 —恒重称量瓶质量，单位为克(g) ;

　　G2 —恒重称量瓶与木质素总质量，单位为克(g) ;

　　x —按照第 5 章测定的灰分含量。

　　同时进行平行测试，取其算术平均值作为测定结果，精确至小数点后两位，相对误差应不超过 2%。

　　7 . 3 . 3 其他林业生物质原料中酸不溶木质素的含量，若灰分含量 x≤1%(测定方法参见第 5 章)，按式(4)计算;若灰分含量 x>1%,按式(5)计算。

　　8 试验报告

　　试验报告应包括如下项 目：

　　a) 样品信息：试验或测试样品的名称、种类、尺寸、数量、取样信息等;

　　b ) 所使用的标准，包括标准名称、标准号;

　　c) 所使用的试验方法;

　　d) 试验结果;

　　e) 试验中观察到的异常现象;

　　f) 试验人员、日期。

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 742—2008 造纸原料、纸浆、纸和纸板灰分的测定

　　[2] GB/T 2677 . 1—1993 造纸原料分析用试样的采取

　　[3] GB/T 2677 . 6—1994 造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定

　　[4] GB/T 2677 . 8—1994 造纸原料酸不溶木素含量的测定

　　[5] GB/T 2677 . 10—1995 造纸原料综纤维素含量的测定