GB/T 35249-2017 纺织品 定量化学分析 聚苯硫醚纤维与某些其他纤维的混合物

　　ICS 59 . 080 . 0 1 w 04

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 35249—2017

　　纺织品 定量化学分析

　　聚苯硫醚纤维与某些其他纤维的混合物

　　Textiles—Quantitativechemicalanalysis—

　　Mixturesofpolyphenylenesulfidefiberandsomeotherfibers

　　2017-12-29 发布 2018-07-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 35249—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国纺织工业联合会提出。

　　本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC 209)归口 。

　　本标准起草单位：福建省纤维检验局、佛山市质量计量监督检测中心、中纺标(北京)检验认证中心有限公司、九牧王股份有限公司、福建省长乐市长源纺织有限公司。

　　本标准起草人：田晓蕊、闫春红、王明葵、孔令钊、张焕然、赵向旭、陈嘉杰、林荣宗、陈明宏。

　　GB/T 35249—20 17

　　纺织品 定量化学分析

　　聚苯硫醚纤维与某些其他纤维的混合物

　　1 范围

　　本标准规定了采用化学分析方法测定去除非纤维物质后的聚苯硫醚纤维与其他纤维二组分混合物中纤维含量的方法。

　　本标准适用于聚苯硫醚纤维与蛋白质纤维(羊毛、桑蚕丝等)、纤维素纤维(棉、亚麻、粘胶纤维等)、醋酯纤维、三醋酯纤维、聚乳酸纤维、聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、氨纶、聚酰胺纤维、维纶、聚酯纤维、芳纶 1313、芳纶 1414、聚酰亚胺纤维或聚四氟乙烯纤维的二组分混合物。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 2910 . 1 纺织品 定量化学分析 第 1 部分：试验通则

　　GB/T 2910 . 4 纺织品 定量化学分析 第 4 部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法)

　　GB/T 2910 . 10 纺织品 定量化学分析 第 10 部分：三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物(二氯甲烷法)

　　GB/T 2910 . 11 纺织品 定量化学分析 第 11 部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物(硫酸法)

　　GB/T 2910 . 12 纺织品 定量化学分析 第 12 部分：聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法)

　　GB/T 2910 . 17 纺织品 定量化学分析 第 17 部分：含氯纤维(氯乙烯均聚物)与某些其他纤维的混合物(硫酸法)

　　GB/T 2910 . 24 纺织品 定量化学分析 第 24 部分：聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(苯酚/四氯乙烷法)

　　3 原理

　　经定性鉴别后的样品，选择适当试剂溶解其中一种组分，收集残留物、清洗、烘干和称重，然后用修正后的质量计算出聚苯硫醚纤维与某些其他纤维的质量分数(%)。

　　注：鉴别试验方法参见 FZ/T 01057 及附录 A。

　　4 试验通则

　　试验用试剂及设备，试样准备，试验步骤，试样及不溶纤维的烘干、冷却、称量及分析结果的计算均按 GB/T 2910 . 1 规定执行。 如试验方法、试验结果的计算与上述规定有不同的，则按本标准执行。

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　　5 聚苯硫醚纤维与某些蛋白质纤维的混合物(次氯酸盐法)

　　5 . 1 原理

　　用次氯酸盐溶液把蛋白质纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出蛋白质纤维的质量分

　　数(%)。

　　5 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 4 规定的试剂。

　　5 . 3 试验步骤

　　按 GB/T 2910 . 4 执行。

　　5 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 的规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　6 聚苯硫醚纤维与纤维素纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维或氨纶的混合物(75%硫酸法)

　　6 . 1 原理

　　用 75%硫酸把纤维素纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维或氨纶从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出纤维素纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维或氨纶的质量分数(%)。

　　6 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 11 规定的试剂。

　　6 . 3 试验步骤

　　按 GB/T 2910 . 11 执行 。

　　6 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　7 聚苯硫醚纤维与聚酰胺纤维、维纶的混合物(20%盐酸法)

　　7 . 1 原理

　　用 20%盐酸溶液把聚酰胺纤维或维纶从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出聚酰胺纤维或维纶的质量分数(%)。

　　7 . 2 试剂

　　7.2. 1 20%(质量分数)盐酸溶液：将 1 000 mL浓盐酸(ρ= 1.18 g/mL)缓慢加入到 800 mL水中，溶液

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　　冷却至室温后，再加水使其密度控制在 1 . 095 g/mL~1 . 100 g/mL。

　　7.2.2 稀氨水溶液：将 80 mL浓氨水(密度 ρ=0.880 g/mL)加水稀释至 1 L。

　　7 . 3 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行。 然后按以下步骤操作。

　　将试样放入三角烧瓶中，每克试样加入 100 mL 20%盐酸溶液(7 . 2 . 1),盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样充分润湿，将烧瓶放入(25±2) ℃的恒温水浴振荡器中振荡 20 min。

　　用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤溶液，真空抽吸过滤，依次用 20%盐酸溶液(7 . 2 . 1)、水 、稀氨水(7 . 2 . 2)清洗坩埚中残留物，每次清洗先重力排液再抽吸排液，最后用水清洗坩埚中的残留物。

　　最后将玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　7 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　8 聚苯硫醚纤维与聚酯纤维的混合物(苯酚/四氯乙烷法)

　　8 . 1 原理

　　用苯酚和四氯乙烷混合试剂把聚酯纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出聚酯纤维的质量分数(%)。

　　8 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 24 规定的试剂。

　　8 . 3 试验步骤

　　按 GB/T 2910 . 24 执行 。

　　8 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　9 聚苯硫醚纤维与聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、氨纶或某些聚酰亚胺的混合物(二甲基甲酰胺法)

　　9 . 1 原理

　　用二甲基甲酰胺把聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、氨纶或某些聚酰亚胺从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出其他纤维的质量分数(%)。

　　9 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 12 规定的试剂。

　　9 . 3 试验步骤

　　按 GB/T 2910 . 12 执行 。

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　　9 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　10 聚苯硫醚纤维与三醋酯纤维、聚乳酸纤维的混合物(二氯甲烷法)

　　10 . 1 原理

　　用二氯甲烷把三醋酯纤维、聚乳酸纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出其他纤维的质量分数(%)。

　　10 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 10 规定的试剂。

　　10 . 3 试验步骤

　　按 GB/T 2910 . 10 执行 。

　　10 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　1 1 聚苯硫醚纤维与聚酯纤维、芳纶 1313 或聚酰亚胺纤维的混合物(浓硫酸法)

　　1 1 . 1 原理

　　用浓硫酸把芳纶 1313、聚酯纤维或聚酰亚胺纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出其他纤维的质量分数(%)。

　　1 1 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 17 规定的试剂。

　　警示：试验操作时应采取完善的保护措施。

　　1 1 . 3 试验步骤

　　1 1 . 3 . 1 常温法

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行。 然后按以下步骤操作。

　　将试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 100 mL浓硫酸，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样充分润湿，在室温下放置 10 min,期间用玻璃棒不时搅动试样，并轻压其在瓶壁上去除溶解物。

　　用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤溶液，在具塞三角烧瓶中再加入 100 mL 浓硫酸，重复以上操作。

　　将具塞三角烧瓶中内容物倒入玻璃砂芯坩埚内，转移纤维残留物时用玻璃棒辅助。

　　真空抽吸过滤，先用少量浓硫酸清洗坩埚中残留物，再依次用 50%硫酸溶液、水清洗，稀氨水中和，每次清洗先重力排液再抽吸排液，最后用水清洗坩埚中的残留物。

　　最后将玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　注：对于某些常温法难以完全溶解的聚酰亚胺纤维，可采用 90 ℃法。

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　　1 1 .3.2 90 ℃法

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行。 然后按以下步骤操作。

　　将试样放入具塞三角烧瓶中，每克试样加入 100 mL浓硫酸，盖上瓶塞，摇动烧瓶使试样充分润湿，在 90 ℃水浴中放置 30 min,期间摇动 3 次 ~4 次 。

　　用玻璃棒轻压试样在瓶壁上以去除溶解物，并辅助转移残留物至已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚，真空抽吸过滤，先用少量预热的 90 ℃浓硫酸清洗坩埚中残留物，再依次用 50%硫酸溶液、水清洗，稀氨水中和，每次清洗先重力排液再抽吸排液，最后用水清洗坩埚中的残留物。

　　最后将玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　1 1 . 4 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　12 聚苯硫醚纤维与芳纶 14 14 的混合物(加热次氯酸钠法)

　　12 . 1 原理

　　用沸腾的次氯酸钠溶液把芳纶 1414 纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重;用修正后的质量计算聚苯硫醚纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出芳纶 1414 纤维的质量分数(%)。

　　12 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 4 规定的试剂。

　　12 . 3 设备

　　12 . 3 . 1 使用 GB/T 2910 . 1 和本标准 12 . 3 . 2 规定的设备。

　　12 . 3 . 2 封闭电炉，功率 1 500 W。

　　警示：试验操作时应采取完善的保护措施。

　　12 . 4 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行。 然后按以下步骤操作。

　　把准备好的试样放入烧杯中，每克试样加入 150 mL 碱性次氯酸钠溶液，摇动烧杯使试样充分润湿，盖上表面皿，放在电炉上加热，待溶液沸腾开始计时 30 min,期间用玻璃棒轻轻搅拌使纤维浸入溶液中，关闭电炉。 待冷却后，用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤，用溶液将残留物清洗到坩埚中。 真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水连续清洗残留物，每次清洗先重力排液再抽吸排液。

　　最后将玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　12 . 5 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚苯硫醚纤维的 d 值为 1 . 00 。

　　13 聚苯硫醚纤维与聚四氟乙烯纤维的混合物(加热浓硫酸法)

　　13 . 1 原理

　　用加热的浓硫酸把聚苯硫醚纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和

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　　称重;用修正后的质量计算聚四氟乙烯纤维占混合物干燥质量的百分率。 由差值得出聚苯硫醚纤维的质量分数(%)。

　　13 . 2 试剂

　　使用 GB/T 2910 . 17 。

　　13 . 3 设备

　　使用 GB/T 2910 . 1 和本标准 12 . 3 . 2 规定的设备。

　　警示：试验操作时应采取完善的保护措施。

　　13 . 4 试验步骤

　　按照 GB/T 2910 . 1 规定的通用程序进行。 然后按以下步骤操作。

　　把试样放入烧杯中，每克试样加 100 mL 浓硫酸，放在电炉上加热，溶液有明显发烟现象时开始计时 15 min,关闭电炉。 待溶液冷却后，用已知干燥质量的玻璃砂芯坩埚过滤。 真空抽吸排液，分别用浓硫酸和 50%硫酸溶液清洗坩埚中的残留物，重力排液至少 1 min后再用真空抽吸。

　　再依次用水清洗、稀氨水中和，最后用水连续清洗残留物，每次清洗先重力排液再抽吸排液。

　　最后将玻璃砂芯坩埚和残留物烘干、冷却、称重。

　　13 . 5 结果的计算和表示

　　结果的计算和表示按 GB/T 2910 . 1 规定，聚四氟乙烯纤维的 d 值为 0 . 99 。

　　14 精密度

　　对均匀的纺织材料混合物，在 95%的置信水平下，本方法测试结果的置信界限不超过 ±1 。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　聚苯硫醚纤维、聚酰亚胺纤维和聚四氟乙烯纤维的定性鉴别方法

　　A.1 三种纤维的横截面、纵面形态特征见表 A. 1 及图 A. 1~图 A. 4 。

　　表 A.1

　　图 A.1 聚四氟乙烯纤维

　　图 A.2 聚酰亚胺纤维(三叶形)

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　　图 A.3 聚酰亚胺纤维(圆形)

　　图 A.4 聚苯硫醚纤维

　　A.2 三种纤维的燃烧状态见表 A. 2 。

　　表 A.2

　　A.3 三种纤维的化学溶解性能见表 A. 3 。

　　表 A.3

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　　表 A.3(续)

　　A.4 三种纤维的红外光谱图及特征频率见图 A. 5、图 A. 6、图 A. 7 及表 A. 4 。

　　图 A.5 聚苯硫醚纤维

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　　图 A.6 聚酰亚胺纤维

　　图 A.7 聚四氟乙烯纤维

　　GB/T 35249—20 17

　　表 A.4

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　　参 考 文 献

　　FZ/T 01057(所有部分) 纺织纤维鉴别试验方法