GB/T 34704-2017 化学试剂 醛测定通用方法

　　ICS 7 1 . 040 . 30 G 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34704—2017

　　化学试剂 醛测定通用方法

　　Chemicalreagent—Generalmethodforthedeterminationofaldehyde

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34704—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC 63/SC 3)归口 。

　　本标准起草单位：广东光华科技股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、国家化学试剂质量监督检验中心。

　　本标准主要起草人：周一朗、陈群清、张志斌、张民、陈泽平、郑桂璇、陈敏、霍建增。

　　GB/T 34704—20 17

　　化学试剂 醛测定通用方法

　　1 范围

　　本标准规定了双甲酮(醛试剂)比浊法、变色酸比色法和碱性品红-亚硫酸比色法测定醛的通用方法。

　　本标准适用于化学试剂中微量醛的测定。 双甲酮(醛试剂)比浊法的检测范围为 0. 5 μg/mL~ 4 μg/mL(以 HCHO计);变色酸分光光度法或 目视比色法的检测范围为 0. 04 μg/mL~2 μg/mL(以HCHO计);碱性品红-亚硫酸比色法的检测范围为 0.4 μg/mL~4 μg/mL(以 HCHO 计)、4 μg/mL~

　　32 μg/mL(以 CH3 CHO计)。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

　　3 方法原理

　　3 . 1 双甲酮(醛试剂)比浊法

　　醛与双甲酮发生缩合反应，生成难溶的无色缩合物。 当醛含量较低时，该缩合物呈悬浮体使溶液混浊，用目视比浊法测定。

　　3 . 2 变色酸比色法

　　在硫酸介质中，醛与变色酸反应生成紫色化合物，用分光光度法或目视比色法测定。

　　3 . 3 碱性品红-亚硫酸比色法

　　醛与碱性品红-亚硫酸溶液反应生成紫红色醌型化合物，用目视比色法测定。

　　4 试验

　　警示 — 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，-些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

　　4 . 1 -般规定

　　本章中除另有规定外，所用标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。

　　GB/T 34704—20 17

　　4 . 2 试验制剂的制备

　　4.2. 1 变色酸溶液(5 g/L)

　　称取 0 . 5g变色酸，用适量水溶解，稀释至 100 mL,摇匀，用慢速滤纸过滤。 此溶液临用前制备。

　　4 . 2 . 2 硫酸溶液(3 + 1)

　　将 3 份体积硫酸缓慢倒入 1 份体积水中混合，冷却。

　　4 . 3 仪器

　　4 . 3 . 1 一般实验室仪器。

　　4 . 3 . 2 分光光度计应符合 GB/T 9721 的规定。

　　4 . 4 测定

　　4 . 4 . 1 双甲酮(醛试剂)比浊法

　　按产品标准的规定取样并制备试液(必要时应将试液调至中性)，稀释至 10 mL,加 0 . 15 mL 双甲酮(醛试剂)溶液(50 g/L) ,于 80 ℃ ~90 ℃水浴中加热 30 min,稀释至 10 mL,在冰水浴中迅速冷却并振摇 。溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。

　　标准比浊溶液的制备是取规定量的甲醛(HCHO) 标准溶液，稀释至 10 mL, 与同体积试液同时同样处理。

　　4 . 4 . 2 变色酸比色法

　　按产品标准的规定取样并制备试液，稀释至 5 mL,加 2 mL 变色酸溶液(5 g/L),慢慢加入 15 mL硫酸溶液(3+1),混匀，于 85 ℃ ~90 ℃水浴中加热 30 min,冷却，稀释至 25 mL。 溶液所呈紫色与标准比色溶液比较。

　　标准比色溶液的制备是取规定量的甲醛(HCHO)标准溶液，稀释至 5 mL,与同体积试液同时同样处理。

　　若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为 572 nm,用 1 cm 吸收池，以试剂空白为参比。

　　标准系列的配制：吸取 4 个 ~5 个质量浓度成比例的甲醛(HCHO)标准溶液，稀释至 5 mL,与同体积试液同时同样处理。

　　4 . 4 . 3 碱性品红-亚硫酸比色法

　　按产品标准的规定取样并制备试液(必要时应将试液调至中性)，稀释至 20 mL,加 2 mL碱性品红-亚硫酸溶液，稀释至 25 mL,摇匀，在 15 ℃ ~ 20 ℃下放置 30 min。 溶液所呈紫红色与标准比色溶液比较。

　　标准比色溶液的制备是取规定量的甲醛(HCHO) 或乙醛(CH 3 CHO) 标准溶液，稀释至 20 mL, 与同体积试液同时同样处理。