GB/T 34609.2-2020 铑化合物化学分析方法 第2部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34609 . 2—2020

　　铑化合物化学分析方法

　　第 2 部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、

　　镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、

　　钠、钾、铬、硅含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodforchemicalanalysisofrhodium compounds—part2：Determinationof silver，gold，platinum，palladium，iridium，ruthenium，lead，nickel，copper，iron，tin，zinc， magnesium，manganese，aluminium，calcium，sodium，potassium，chromium and

　　siliconcontents—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

　　2020-09-29 发布 2021-08-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 34609 . 2—2020

　　前 言

　　GB/T 34609《铑化合物化学分析方法》共分为 2 个部分：

　　— 第 1 部分：铑含量的测定 硝酸六氨合钴重量法;

　　— 第 2 部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 34609 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、江苏中铭新型材料有限公司、长春黄金研究院有限公司、陕西瑞科新材料股份有限公司、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、南京市产品质量监督检验院。

　　本部分主要起草人：王应进、李秋莹、刘桂华、李玉萍、马媛、朱武勋、吴庆伟、郁丰善、奚红杰、张胜、陆建军、苏广东、高瑞峰、黄祖飞、周淑雁、李梅、黄春琴、巩伟龙、史晓妮、蔡燕霞、张园、梅秀明。

　　GB/T 34609 . 2—2020

　　铑化合物化学分析方法

　　第 2 部分：银、金、铂、钯、铱、钌、铅、

　　镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、

　　钠、钾、铬、硅含量的测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 34609 的本部分规定了铑化合物中银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅含量的测定方法。

　　本部分适用于碘化铑、辛酸铑、三氯化铑中银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、

　　钙、钠、钾、铬、硅含量的测定。测定范围为 0.001 0%~0.10%。

　　2 方法原理

　　试料用盐酸-硝酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中加热溶解，在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。

　　3 试剂和材料

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

　　3 . 1 氢氧化钾。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3.3 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3.4 过氧化氢(30%)。

　　3 . 5 硝酸溶液(1+1) 。

　　3 . 6 盐酸溶液(15+85) 。

　　3.7 铂标准贮存溶液：称取铂(质量分数 ≥99.99%) 0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL盐酸(3.3)和 3 mL 硝酸(3. 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入10 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铂;

　　3.8 钯标准贮存溶液：称取钯(质量分数 ≥99.99%) 0. 100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3 mL盐酸(3.3)和 1 mL 硝酸(3. 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入10 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 钯。

　　3.9 铱标准贮存溶液：称取 0.100 0 g 铱粉(质量分数 ≥99.99%) ,置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的 8 mL盐酸(3.3)、2 mL过氧化氢(3.4) ,立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至 300 ℃ ± 5 ℃ ,恒温溶解 72 h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻 2 h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸(3.3)洗入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铱。

　　3. 10 钌标准贮存溶液：称取钌粉(质量分数 ≥99. 95%) 0. 100 0 g, 于 100 mL 石英玻璃管中，加入

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　　10 mL盐酸(3.3)和 3 mL过氧化氢(3.4) 150 ℃下封管溶解完全，用 30 mL盐酸(3.3)移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 钌。

　　3. 1 1 锡标准贮存溶液：称取锡(质量分数 ≥99.99%) 0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL盐酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 锡。

　　3. 12 锰标准贮存溶液：称取锰(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入

　　4.0 mL硝酸溶液(3. 5),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 锰。

　　3. 13 铅标准贮存溶液：称取铅(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL硝酸溶液(3.5),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铅。

　　3. 14 金标准贮存溶液：称取金(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入3 mL盐酸(3.3)和 1 mL 硝酸(3. 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入10 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 金。

　　3. 15 锌标准贮存溶液：称取锌(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL盐酸(3.3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 锌。

　　3. 16 银标准贮存溶液：称取银(质量分数 ≥99.99%) 0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入2 mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 50 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 银。

　　3. 17 铜标准贮存溶液：称取铜(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入2 mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铜。

　　3. 18 铝标准贮存溶液：称取铝(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入10 mL盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铝。

　　3. 19 镁标准贮存溶液：称取碳酸镁(质量分数 ≥99.95%)0.346 9 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入 10 mL盐酸(3.3),低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 镁。

　　3.20 铁标准贮存溶液：称取三氧化二铁(质量分数 ≥99.95%)0.142 9 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸溶液(3.5),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铁。

　　3.2 1 镍标准贮存溶液：称取镍(质量分数 ≥99.99%)0.100 0 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入5 mL硝酸溶液(3.5),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 镍。

　　3.22 钠标准贮存溶液：称取 0.254 1 g 氯化钠(优级纯)，置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL水，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 钠。

　　3.23 钾标准贮存溶液：称取 0.190 9 g 氯化钾(优级纯)，置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL水，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 钾。

　　3.24 钙标准贮存溶液：称取碳酸钙(质量分数 ≥99.95%) 0.281 2 g,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL盐酸(3. 3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸 (3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 钙 。

　　3.25 铬标准贮存溶液：称取 0.100 0 g 铬(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入

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　　5 mL盐酸(3.3) , 1 mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 铬。

　　3.26 硅标准贮存溶液：称取 0.100 0 g单质硅(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯消化罐中，加入 2g 氢氧化钾(3.1) ,放入烘箱中，于 150 ℃下溶解 16 h,取出，冷却，移入 100 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 1.0 mg 硅。

　　3.27 混合标准溶液 A：分别移取 5.00 mL 标准贮存溶液(3. 7~3. 12) ,置于 100 mL 容量瓶中，加入10 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 50.0 μg铂、钯、铱、钌、锡、锰。

　　3.28 混合标准溶液 B：分别移取 5.00 mL 标准贮存溶液(3. 13~3.25) ,置于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 50.0 μg铅、金、锌、银、铜、铝、镁、铁、镍、钠、钾、钙、铬。

　　3 .29 硅标准溶液：移取 10 .00 mL标准贮存溶液(3 .26) ,置于 100 mL 塑料容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3.3) ,用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 100.0 μg 硅。

　　3.30 氩气(质量分数 ≥99.99%)。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

　　在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用：

　　— 在仪器的最佳工作条件下，用 1.0 μg/mL 的铜标准溶液测量 11 次，其光强度的对标准偏差不超过 2 . 5% 。

　　— 仪器工作条件参见附录 A。

　　5 试样

　　固体与液体试样应均匀。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0.25 g试样，精确至 0.000 1 g。

　　6 . 2 平行试验

　　平行地进行两次测定，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 三氯化铑试液的制备

　　将三氯化铑试料(6 .1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 1 mL 水，加入 5 mL 盐酸(3 .3) ,盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加 3 mL盐酸(3.3)和 1 mL 硝酸(3.2),溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入 25 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度。混匀。

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　　6 . 4 . 2 碘化铑试液的制备

　　将碘化铑试料(6.1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热至试料完全溶解，加 3 mL盐酸(3.3)和 1 mL 硝酸(3.2),溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入 25 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3 .6 )稀释至刻度。混匀。

　　6 . 4 . 3 辛酸铑试液的制备

　　将辛酸铑试料(6.1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(3.2),盖上表面皿，低温加热至湿盐状，再反复滴加硝酸(3.2)2 次~3 次，每次 1 mL,直至试料完全溶解，加 3 mL盐酸(3.3)和 1 mL硝酸(3.2),溶解试液至清亮，蒸至小体积，冷却至室温。转入 25 mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至

　　刻度。 混匀。

　　6 . 5 工作曲线的绘制

　　6.5. 1 分别移取一定体积的混合标准溶液(3.27,3.28,3.29)于三组 100 mL容量瓶中，加入 15 mL盐酸

　　(3 . 3) ,配制成表 1 所示的混合标准级差溶液。

　　表 1 待测元素标准溶液质量浓度 单位为微克每毫升

　　6.5.2 在选定好的 ICP-AES 仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线线性相关系数均应≥

　　0 . 999 5 。

　　6 . 6 工作曲线的绘制

　　测定空白溶液(6 . 3)及试料溶液(6 . 4 . 1、6 . 4 . 2、6 . 4 . 3) 。仪器根据标准工作曲线，进行背景扣除、消除光谱干扰，计算并输出银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅的含量。

　　7 试验数据的处理

　　按式(1)计算各元素的质量分数 ∞X：

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　X — 待测元素银、金、铂、钯、铱、钌、铅、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝、钙、钠、钾、铬、硅;

　　ρ2 — 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ1 — 空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 测定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料质量，单位为克(g)。

　　计算结果保留两位有效数字。

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　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 2 采用线性内

　　插法获得。

　　表 2 重复性限

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　　表 2(续)

　　8 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果

　　的绝对值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%。再现性限(R)按表 3 采用线性内

　　插法或外延法求得。

　　表 3 再现性限

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　　表 3(续)

　　9 试验报告

　　本章规定试验报告所包括的内容。 至少应给出以下几个方面的内容：

　　— 试样;

　　— 本标准编号(GB/T 34609 . 2—2020) ;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　推荐的仪器工作条件

　　推荐仪器工作参数见表 A. 1,分析线见表 A. 2 。

　　表 A.1 仪器工作参数

　　表 A.2 推荐的分析线