GB/T 34532-2017 焦化废水 氨氮含量的测定 甲醛法

　　ICS 7 1 . 080 G 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34532—2017

　　焦化废水 氨氮含量的测定 甲醛法

　　Cokingwastewater—Determinationofammonianitrogencontent—

　　Formaldehydemethod

　　2017-10-14 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34532—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出。

　　本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(SAC/TC 469/SC 3)归口 。

　　本标准起草单位：云南煤业能源股份有限公司、北京旭阳科技有限公司、冶金工业信息标准研究院。

　　本标准主要起草人：龙菊兴、毛艾萍、李若梅、张仲琼、张英伟、孙长江、张斌、郑景须。

　　GB/T 34532—20 17

　　焦化废水 氨氮含量的测定 甲醛法

　　警告 — 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本标准未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 分析过程中避免皮肤接触试液，废液必须回收处理。

　　1 范围

　　本标准规定了氨氮含量的测定方法。

　　本标准适用于焦化废水中氨氮含量的测定。 测定范围(质量浓度)：10 . 0 mg/L~3 500.0 mg/L。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601—2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

　　HJ 537—2009 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法

　　3 原理

　　在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。

　　6HCHO+2(NH4)2 SO4 = (CH2)6 N4 + 2H2 SO4 + 6H2 O

　　H 2 SO4 + 2NaOH =Na2 SO4 + 2H 2 O

　　4 试剂及材料

　　在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682 规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。

　　4 . 1 硫酸溶液(1%)：量取 5 . 6 mL硫酸(密度为 1 . 84 g/mL) ,缓缓注入约 700 mL水中，冷却，用水稀释至 1 000 mL。

　　4 . 2 氢氧化钠溶液(20 g/L)：将 20 g氢氧化钠溶于 100 mL无二氧化碳的水中，冷却，用无二氧化碳的水稀释至 1 000 mL。

　　4.3 中性甲醛溶液(25%)：量取 676 mL 甲醛(含量 37.0%~40.0%) ,于 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，使用前以酚酞指示液(见 4 . 6)为指示剂，用氢氧化钠标准溶液(见 4 . 4)中和至中性。

　　4.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L(按 GB/T 601—2002 中 4.1 制备)。

　　4 . 5 甲基红指示液(1 g/L)：将 0 . 1 g 甲基红溶于少量乙醇(95%) 中，用乙醇(95%)稀释至 100 mL。

　　4 . 6 酚酞指示液(10 g/L)：将 1 g 酚酞溶于少量乙醇(95%) 中，用乙醇(95%)稀释至 100 mL。

　　GB/T 34532—20 17

　　5 仪器与设备

　　5. 1 移液管：10 mL、25 mL, 符合 GB/T 12808 中 A类。

　　5.2 滴定管：50 mL, 分度值 0.1 mL。

　　5.3 量筒：50 mL。

　　5.4 锥形瓶：250 mL。

　　5.5 滴瓶：50 mL。

　　6 样品

　　6 . 1 取样方法

　　用聚乙烯瓶或玻璃瓶取样约 500 mL。取样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子 2 次 ~3 次 。

　　6 . 2 样品的保存

　　水样采集后应尽快分析。 如需保存，按 HJ 537—2009 中 6 . 1 处理。

　　7 试验步骤

　　7 . 1 试样量

　　测定时试样量按表 1 规定。

　　表 1 试样量

　　7 . 2 测定

　　于锥形瓶中加入 20 mL硫酸溶液(见 4 . 1) 和 25 mL 水，再用移液管移取试样(见 7 . 1) 于此锥形瓶中，煮沸 2 min~3 min,冷却至室温，加入 3 滴 ~4 滴甲基红指示液(见 4 . 5),用氢氧化钠溶液(见 4 . 2)滴定至淡红色，然后用氢氧化钠标准溶液(见 4 . 4)滴定至红色消失，此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不记录。 再加入 15 mL 中性甲醛溶液(见 4 . 3)和 3 滴 ~4 滴酚酞指示液(见 4 . 6),摇匀，放置 5 min,用氢氧化钠标准溶液(见 4 . 4)滴定至粉红色即为终点，记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液(见 4 . 4)的体积。

　　8 结果计算及其表示

　　按式(1)计算试样中氨氮的质量浓度 犡(mg/L ) :

　　犡 …………………………( 1 )

　　式中：

　　14.0 —氮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol) ;

　　GB/T 34532—20 17

　　c —氢氧化钠标准溶液(见 4 . 4) 的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　V —滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液(见 4 . 4) 的体积，单位为毫升(mL) ;

　　V0 —移取试样的体积，单位为毫升(mL)。

　　9 允许差

　　重复性条件下测定结果的允许差应不大于表 2 所列允许差。

　　表 2 允许差

　　10 试验报告

　　试验报告应至少包含下列信息：

　　a) 试样编号;

　　b) 依据的标准;

　　c) 结果计算及测定结果;

　　d) 试验中观察到的异常情况;

　　e) 试验日期;

　　f) 试验人员等。