GB/T 34499.2-2017 铱化合物化学分析方法 第2部分： 银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、 铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 77 . 120 . 99 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34499 . 2—2017

　　铱化合物化学分析方法 第 2 部分：银、金、铂、钯、铑、钌、铝、铜、铁、镍、铅、

　　镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Methodsforchemicalanalysisofiridium compounds—part2：Determinationof silver，gold，platinum，palladium，rhodium，ruthenium，aluminium，copper， iron，nickel，lead，magnesium，manganese，tin，zinc，calcium，sodium，potassium，

　　siliconcontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

　　2017-09-29 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34499 . 2—20 17

　　前 言

　　GB/T 34499《铱化合物化学分析方法》共分为 2 个部分：

　　— 第 1 部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法;

　　— 第 2 部分：银、金、铂、钯、铑、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。

　　本部分为 GB/T 34499 的第 2 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济研究院。

　　本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属冶炼厂、广东省工业分析检测中心。

　　本部分主要起草人：李秋莹、李立新、向磊、周世平、何姣、甘建壮、方海燕、孙祺、朱武勋、郁丰善、刘同银、刘天平、张发志、陈小兰。

　　GB/T 34499 . 2—20 17

　　铱化合物化学分析方法 第 2 部分：银、金、铂、钯、铑、钉、铝、铜、铁、镍、铅、

　　镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　GB/T 34499 的本部分规定了铱化合物中银、金、铂、钯、铑、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定方法。

　　本部分适用于氯铱酸(H 2 IrCl6)、四氯化铱(IrCl4)、三氯化铱(IrCl3) 中银、金 、铂 、钯 、铑 、钉 、铝 、铜 、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定。 测定范围：0 . 001 0%~0 . 050% 。

　　2 方法原理

　　氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解。 在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量。

　　3 试剂

　　除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率 ≥18 MΩ · cm-1 的水。

　　3 . 1 氢氧化钾。

　　3.2 硝酸(ρ= 1.42 g/mL)。

　　3.3 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　3 . 4 过氧化氢(30%,体积分数)。

　　3.5 盐酸(1+1)。

　　3 . 6 铂标准贮备溶液：称取 0 . 100 0 g金属铂(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 6 mL盐酸(3 . 3) , 2 mL硝酸(3 . 2), 盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 铂 。

　　3 . 7 钯标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属钯(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 6 mL盐酸(3 . 3) , 2 mL硝酸(3 . 2), 盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 钯 。

　　3 . 8 铑标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g铑粉(质量分数 ≥99 . 99%) ,置于 50 mL玻璃管中，加入 8 mL 盐酸(3 . 3) , 2 mL过氧化氢(3 . 4),封管。 在 150 ℃下溶解 48 h,冷却、开管。 将管内试液用盐酸(3 . 5) 洗入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 铑 。

　　3 . 9 钉标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 钉粉(质量分数 ≥99 . 99%),置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的 8 mL盐酸(3 . 3) 、2 mL过氧化氢(3 . 4),立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管(两头开口)中，再置于烘箱中升温至 150 ℃ ± 5 ℃ ,恒温溶解 72 h。 取出，冷却，置于冰箱中冷冻 2 h。 取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管 口，将管内试液用盐酸(3 . 5) 洗入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 钉 。

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　　3 . 10 锰标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属锰(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(3 . 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3) , 用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 锰 。

　　3 . 1 1 锡标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属锡(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(3 . 3) ,0 . 5 mL硝酸(3 . 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3 . 5)移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 锡 。

　　3 . 12 镁标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属镁(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(3 . 3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3) , 用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 镁 。

　　3 . 13 铝标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属铝(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(3 . 3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3) , 用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 铝 。

　　3 . 14 金标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属金(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 6 mL盐酸(3 . 3) , 2 mL硝酸(3 . 2), 盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 金 。

　　3 . 15 锌标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属锌(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(3 . 3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3) , 用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 锌 。

　　3 . 16 铜标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属铜(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(3 . 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3) , 用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 铜 。

　　3 . 17 银标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属银(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 4 mL硝酸(3 . 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 70 mL盐酸(3 . 3) , 用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 银 。

　　3 . 18 铁标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属铁粉(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(3 . 3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 铁 。

　　3 . 19 镍标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属镍(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL盐酸(3 . 3) , 1 mL硝酸(3 . 2), 盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 镍 。

　　3 . 20 铅标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g金属铅(质量分数 ≥99.99%) ,置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 5 mL硝酸(3 . 2),盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸(3 . 5)移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 铅 。

　　3 . 2 1 钙标准贮备溶液：称取 0 . 281 2 g碳酸钙(质量分数 ≥99.95%) ,置于 100 mL 四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL盐酸(3 . 3),盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3 . 3) ,用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg钙。

　　3 . 22 钠标准贮备溶液：称取 0 . 254 1 g 氯化钠(优级纯)，置于 100 mL 四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL 含

　　1.0 mg钠。

　　3 . 23 钾标准贮备溶液：称取 0 . 190 9 g 氯化钾(优级纯)，置于 100 mL 四氟乙烯烧杯中，加入 10 mL水，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入 100 mL 容量瓶，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL 含

　　1.0 mg钾。

　　3 . 24 硅标准贮存溶液：称取 0 . 100 0 g 单质硅(质量分数 ≥99. 99%) ,置于 30 mL 聚四氟乙烯消化罐

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　　中，加入 2 g氢氧化钾(3 . 1),放入烘箱中，于 150 ℃下溶解 16 h,取出，冷却，移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 1 . 0 mg 硅 。

　　3 . 25 混合标准溶液 A：分别移取 5 . 00 mL 标准贮存溶液(3 . 6~3 . 11) ,置于 100 mL 容量瓶中，加入10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 50 . 0 μg铂、钯 、铑 、钉 、锰 、锡 。

　　3.26 混合标准溶液 B：分别移取 5.00 mL标准贮存溶液(3.12~3.23),置于 100 mL容量瓶中，加入10 mL盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 50. 0 μg镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾 。

　　3 . 27 硅标准溶液：移取 10 . 00 mL 标准贮存溶液(3 . 24) ,置于 100 mL 容量瓶中，加入 10 mL 盐酸(3 . 3),用水稀释至刻度。 混匀。 此溶液 1 mL含 100 . 0 μg 硅 。

　　3.28 氩气(质量分数 ≥99.99%)。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标着均可使用：

　　a) 光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于 1 . 3 kW。

　　b ) 分辨率：200 nm左右时的光学分辨率优于 0 . 010 nm; 400 nm左右时的光学分辨率优于0 . 020 nm。

　　c) 仪器稳定性：仪器 1 h 内稳定性(RSD)不大于 2 . 0% 。

　　d) 推荐的元素分析谱线参见附录 A。

　　5 试样

　　粉末样直接称取，溶液样用移液管移取后称取。

　　6 分析步骤

　　6 . 1 试料

　　称取 0.2 g试样，精确至 0.000 1 g。

　　6 . 2 测定次数

　　独立地进行 2 次测定，取其平均值。

　　6 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验。

　　6 . 4 测定

　　6 . 4 . 1 氯铱酸、四氯化铱、三氯化铱试料溶液的制备

　　将试料(6 . 1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 2 mL水、2 mL盐酸(3 . 3),低温加热溶解完全，冷却至室温。 转入 10 mL容量瓶中，用水洗涤表面皿及烧杯壁，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。 待测。

　　6 . 4 . 2 标准极差溶液的配制

　　分别移取一定体积的混合标准溶液(3 . 25,3 . 26,3 . 27) 于 3 组 100 mL 容量瓶中，加入 15 mL 盐酸(3 . 3),配制成表 1 所示的混合标准级差溶液。

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　　表 1 杂质元素标准级差溶液浓度 单位为微克每毫升

　　6 . 4 . 3 工作曲线的绘制

　　于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在与工作曲线测定相同条件下，当工作曲线线性r≥0.999 5时，测量试液及随同试料空白中被测元素的谱线强度，从工作曲线上查出被测元素的质量浓度。

　　6 . 4 . 4 空白试液及分析试液的测定

　　测试空白试液 (6 . 3)及分析试液 (6 . 4 . 1) 。仪器根据标准工作曲线，进行扣背景消除干扰，自动进行数据处理，计算并输出银、金、铂、钯、铑、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1)计算银、金、铂、钯、铑、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的质量分数 ∞X ：

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　X — 待测元素银、金、铂、钯、铑、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅;

　　ρ2 —试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ1 —空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V —测定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料质量，单位为克(g)。

　　分析结果保留至小数点后两位有效数字。

　　8 精密度

　　8 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)按表 2 采用线性内插法获得。

　　表 2 重复性限

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　　表 2(续)

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　　8 . 2 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。

　　表 3 允许差

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　— 试样;

　　— 使用的标准;

　　— 分析结果及其表示;

　　— 与基本分析步骤的差异;

　　— 测定中观察到的异常现象;

　　— 试验日期。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　推荐元素谱线表

　　推荐元素谱线见表 A. 1 。

　　表 A.1 元素谱线