GB/T 34184-2017 红外光学玻璃红外折射率测试方法 偏折角法

　　ICS 8 1 . 040 . 0 1

　　Q 37

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 34184—2017

　　红外光学玻璃红外折射率

　　测试方法 偏折角法

　　Testmethodforinfraredrefractiveindexofinfraredopticalglass—

　　Thedeflectionanglemeasurement

　　2017-09-07 发布 2018-08-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 34184—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准由中国建筑材料联合会提出。

　　本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC 447)归口 。

　　本标准起草单位：湖北新华光信息材料有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院、中国科学院上海光学精密机械研究所、东莞市华工节能减排环保科技开发有限公司、江苏铁锚玻璃股份有限公司。

　　本标准主要起草人：张庆、胡向平、徐光以、刘向东、唐雪琼、徐华峰、梁立新、荣幸、杨谧玲、李娜、王银茂、祖成奎、胡俊江、樊武坤、温汉平。

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　　红外光学玻璃红外折射率

　　测试方法 偏折角法

　　1 范围

　　本标准规定了红外光学玻璃红外折射率的测试原理、测试仪器、试样、环境要求、测试步骤、数据处理、测量不确定度和测试报告等内容。

　　本标准适用于用偏折角法进行红外光学玻璃红外折射率的测试，其他红外光学材料的红外折射率测试可参照使用。

　　2 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　2.1

　　红外折射率 infraredrefractiveindex

　　光学材料在红外波段的折射率，用 nλ 表示。

　　2.2

　　红外色散系数 infrareddispersioncoefficient

　　不同红外波长范围内折射率的变化称为红外色散，用红外色散系数表示。 三个大气窗 口 1 μm~

　　3 μm、3 μm~5 μm 和 8 μm~12.5 μm 的红外色散系数用 υ2 、υ4 和 υ10.6 来表示，表示如下： υ2=(n2-1)/(n1-n3)

　　υ4=(n4-1)/(n3-n5)

　　υ10.6=(n10.6-1)/(n8-n12.5)

　　3 测试原理

　　波长为 λ 的红外平行光束，入射到顶角为 α 的被测试样 AB 面，光线将发生偏折，从 AC 面射出，通过测出入射角 i、折射角 φ,计算出材料在该波长 λ 的折射率nλ 。偏折角法红外折射率测试原理见图 1。

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　　说明：

　　α —试样的顶角;

　　i —光线的入射角;

　　φ —折射角;

　　OD — 零位;

　　N1 — 入射面法线;

　　N2 — 折射面法线;

　　Sq1 —反射方向与零位之间的夹角;

　　Sq2 —折射方向与零位之间的夹角;

　　Sq3 —入射方向与零位之间的夹角。

　　图 1 偏折角法红外折射率测试原理图

　　4 测试仪器

　　4 . 1 仪器结构

　　红外折射率测试仪主要由光源、单色仪、红外准直光学系统、红外瞄准接收系统、精密测角系统、计算机处理系统等组成。 红外折射率测试仪结构见图 2 。

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　　说明：

　　1 — 光源;

　　2 — 单色仪;

　　3 — 红外准直光学系统;

　　4 — 精密测角系统;

　　5 — 试样;

　　6 — 红外瞄准接收系统;

　　7 — 计算机处理系统。

　　图 2 红外折射率测试仪结构图

　　4 . 2 仪器组成

　　4 . 2 . 1 光源

　　采用光谱范围满足测试波段、辐射强度稳定的非相干红外光源。

　　4 . 2 . 2 单色仪

　　能分辨出从可见光到红外光波段的连续单色光，其分辨力不应大于 1 nm。

　　4 . 2 . 3 红外准直光学系统

　　由平面镜和离轴抛物镜组成。 平面镜和离轴抛物镜的面形精度应达到 λ/10(λ= 632.8 nm)。离轴抛物镜的通光口径不小于 50 mm。

　　4 . 2 . 4 精密测角系统

　　由 360°旋转工作台和旋转测角仪组成。 测角仪的测角范围应为 0°~360°, 最小读数值应不低于0.1″,仪器的最大测角误差为 ±0.3 ″。

　　4 . 2 . 5 红外瞄准接收系统

　　由反射镜、离轴抛物镜、振动狭缝、红外探测器及控制系统组成。 用于测量入射、折射和反射光束与零位之间的角度。

　　4 . 2 . 6 计算机处理系统

　　具有对试样顶角、折射角、入射角及反射角的数据进行采集与处理的功能。

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　　4 . 3 仪器安装要求

　　试验台隔振频率小于 3 Hz,隔振振幅小于 0 . 15 mm。

　　5 试样外观和精度要求

　　5 . 1 试样外观

　　红外光学玻璃的试样外观要求见图 3 。

　　说明：

　　α —试样顶角;

　　A、B — 试样通光面;

　　L1 —试样高度，L1 = 30 mm;

　　L2 —试样宽度，L2 = 40 mm。

　　图 3 红外光学玻璃试样

　　试样顶角 α 的大小，按式(1)计算。

　　……………………( 1 )

　　式中：

　　n—试样测试波段的平均折射率。

　　注 1 ：n 由材料方提供，精确到小数点后 1 位 。

　　注 2：试样顶角 α 值与试样折射率n 的关系参考表 1 。

　　表 1 试样顶角 α 值与试样折射率n 的关系参考表

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　　5 . 2 精度要求

　　试样的精度要求如下：

　　a) 顶角 α 偏差为 ±10′,塔差应不超过 10″;

　　b ) 第二光学平行差应控制在 3′以内;

　　c) A、B 面的面形偏差：光圈优于 2,局部光圈优于 0 . 5 。

　　6 环境要求

　　6 . 1 环境温度

　　测试环境温度应在 22 ℃ ± 5 ℃范围之内;温度变化稳定在 ±0 . 5 ℃范围内。

　　6 . 2 相对湿度

　　测试环境相对湿度应不大于 70%。

　　7 测试步骤

　　7 . 1 试样应在符合第 6 章要求下放置 24 h 以上。

　　7 . 2 将单色仪波长设置为 550 nm,测定零位。

　　7 . 3 不放置试样，测入射方向与零位之间的夹角 Sq3。

　　7 . 4 将被测试样放置于试样工作台上，测量试样顶角的角度值 α。

　　7 . 5 将单色仪波长设置到所需测量的波长。

　　7 . 6 转动工作台，测试 Sq1 和 Sq2 。

　　8 数据处理

　　8 . 1 入射角 犻按式(2)计算。

　　犻= 0.5 Sq1 - Sq3 ……………………( 2 )

　　8.2 折射角 φ 按式(3)计算。

　　……………………( 3 )

　　8 . 3 测试环境下波长 λ 的红外折射率狀0 按式(4)计算。

　　狀0 = 槡sin2 φ + 2sinφcosαsin犻+sin2 犻/sinα ……………………( 4 )

　　式中：

　　狀0 —测试环境下波长 λ 的折射率。

　　8 . 4 将测试环境下波长 λ 的红外折射率修正到特定条件下的红外折射率，采用附录 B 中计算公式。

　　8 . 5 红外波段色散系数按式(5)、式(6)和式(7)计算。

　　式中：

　　υ2 — 2 μm 波长的色散系数;

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　　n2 — 2 μm 波长的折射率;

　　n1 — 1 μm 波长的折射率;

　　n3 — 3 μm 波长的折射率;

　　υ4 —4 μm 波长的色散系数;

　　n4 —4 μm 波长的折射率;

　　n3 — 3 μm 波长的折射率;

　　n5 — 5 μm 波长的折射率;

　　υ10.6 — 10.6 μm 波长的色散系数;

　　n10.6 — 10.6 μm 波长的折射率;

　　n8 — 8 μm 波长的折射率;

　　n12.5 — 12.5 μm 波长的折射率。

　　9 测量不确定度

　　本方法的红外折射率测试不确定度计算见附录 C。

　　10 测试报告

　　红外光学玻璃红外折射率检测报告至少应包含以下内容(参见附录 D) :

　　a) 实验室名称、联系方式;

　　b) 检测依据、测试设备;

　　c) 委托单位;

　　d) 测试日期;

　　e) 试样名称及编号、规格;

　　f) 环境温度、环境湿度、环境大气压;

　　g) 测试波长 λ 及对应的折射率;

　　h) 测试、复核、审定人员签字并盖公章。

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　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　试样的折射率等于或低于 1 .8 的外观与精度要求

　　A.1 试样外观

　　折射率等于或低于 1 . 8 的红外光学玻璃的试样外观要求见图 A. 1 。

　　说明：

　　A、B 和 C — 试样通光面;

　　L3 — 试样高度，L3 = 30 mm;

　　L4 — 试样宽度，L4 = 40 mm。

　　图 A.1 折射率等于或低于 1 . 8 的红外光学玻璃试样

　　A.2 精度要求

　　试样的精度要求如下：

　　a) 顶角 α 以及两底角偏差为 ±10′,塔差应不超过 10″;

　　b ) 第二光学平行差应控制在 3′以内;

　　c) A、B 和 C 面的面形偏差：光圈优于 2,局部光圈优于 0 . 5 。

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　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　折射率修正值计算公式

　　B.1 气压对折射率的影响按式(B. 1)进行修正。

　　Δ狀狆=狀 ……………………( B.1 )

　　式中：

　　Δ狀狆 —气压对折射率的修正值;

　　狆 —测试时的气压值，单位为帕(Pa) ;

　　狆0 —标准大气压值，单位为帕(Pa) 。

　　B.2 温度对折射率的影响按式(B. 2)进行修正。

　　Δ狀狋 = β ×(狋- 20) ……………………( B.2 )

　　式中：

　　Δ狀狋 —温度对折射率的修正值;

　　狋 —测试时的温度值，单位为摄氏度( ℃ ) ;

　　β —试样的折射率温度系数。

　　B.3 波长 λ 的折射率 狀λ 按式(B. 3)计算。

　　狀λ =狀0 + Δ狀狆 + Δ狀狋 ……………………( B.3 )

　　式中：

　　狀λ —波长 λ 的红外折射率。

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　　附 录 C

　　(规范性附录)

　　红外折射率测试不确定度计算方法

　　C.1 数学模型

　　该方法是通过测量样块顶角 α,光束入射角 i，折射角 φ 计算出折射率值，属间接测量，按式(C. 1)计算：

　　槡 2 φ + 2sinφcosαsini+sin2 i/sinα ……………………( C.1 )

　　C.2 测量不确定度主要来源

　　C.2. 1 样块顶角 α,光束入射角 i，折射角 φ ,3 个角测量引入不确定度用 uC(n)表示。

　　C.2.2 样品温度测量误差引入的不确定度用 uC(t)表示。

　　C.2.3 波长测量误差引入的不确定度用 uC(λ)表示。

　　C.2.4 单次测量作为测量结果，由测量重复性误差引入的不确定度用 uA 表示。

　　C.3 测量不确定度分量的计算及其合成

　　C.3. 1 不确定度 uC(n)根据数学模型和不确定度传递定律，按式(C. 2)、式 (C. 3)、式 (C. 4) 和式(C. 5)

　　计算：

　　uC2(n)=C1 2 uC2(i)+C2 2 uC2 (φ) + C3 2 uC2 (α) ……………………( C.2 ) C1 =δn/δi =-(sinφcosαcosi+sinicosi)/(nsin2 α) …………………( C.3 )

　　C2 =δn/δφ =-(cosφcosαsini+sinφcosφ)/(nsin2 α) …………………( C.4 ) C3 =δn/δα =-(sinφsini-n2 cosα)/(nsin2 α) ……………………( C.5 )

　　式中：

　　C1 —相对于入射角 i 的灵敏系数;

　　C2 —相对于折射角 φ 的灵敏系数;

　　C3 —相对于顶角 α 的灵敏系数。

　　C.3.2 不确定度 uC(t)按式(C. 6)计算 ：

　　uC(t)= ( Δt×β)/k ……………………( C.6 )

　　式中：

　　Δt—样品的温度测试误差;

　　k —计算系数，一般取 2 。

　　C.3.3 不确定度 uC(λ)按式(C. 7)计算 ：

　　uC(λ) = ( Δn× Δλ)/k ……………………( C.7 )

　　式中：

　　Δn —样品单位波长的折射率变化值;

　　Δλ —单色仪的波长测量误差。

　　C.3.4 不确定度 uA 按式(C. 8)计算 ：

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　　uA =槡 ( C.8 )

　　式中：

　　xk —第 k 次测量的折射率;

　　x —n次测量的折射率平均值。

　　C.3.5 合成不确定度 uc 按式(C. 9)计算：

　　uc=[uc2(n)+uc2(t)+uc2 (λ) +uA 2 ]0.5 …………………… ( C.9 )

　　C.3.6 扩展不确定度 U 按式(C. 10)计算 ：

　　U=k × uc ……………………( C.10 )

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　　附 录 D

　　(资料性附录)

　　红外光学玻璃红外折射率检测报告

　　红外光学玻璃红外折射率检测报告的格式参见表 D. 1

　　表 D.1 红外光学玻璃红外折射率检测报告

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　　参 考 文 献

　　[1] GB/T 903—1987 无色光学玻璃

　　[2] GB/T 7962 . 1—2010 无色光学玻璃测试方法 第 1 部分：折射率和色散系数

　　[3] GB/T 7962 . 11—2010 无色光学玻璃测试方法 第 11 部分：可见折射率精密测试方法

　　[4] GB/T 7962 . 17—2010 无色光学玻璃测试方法 第 17 部分：紫外、红外折射率

　　[5] JOGIS 01—2003 光学玻璃折射率测量方法