GB/T 33089-2016 化学试剂 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐

　　ICS 71. 040.30 G 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33089—2016

　　化学试剂

　　N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐

　　Chemicalreagent—

　　N ,N-dimethyl-p-phenylenediaminedihydrochloride

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33089—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归 口 。

　　本标准起草单位 : 国药集团化学试剂有限公司 、天津化学试剂研究所有限公司 。

　　本标准主要起草人 : 陈浩云 、郑琦 、李铜 、刘冠军 。

　　化学试剂

　　N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐

　　1 范围

　　本标准规定了化学试剂 N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的性状 、规格 、试验 、检验规则和包装及标志 。本标准适用于化学试剂 N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的检验 。

　　分子式 :C8 H12N2 · 2HCl

　　结构式 :

　　相对分子质量 :209. 10(根据 2011年国际相对原子质量)

　　CAS号 :536-46-9

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

　　GB/T 9725—2007 化学试剂 电位滴定法通则

　　GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法

　　GB/T 9741—2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法

　　GB 15346 化学试剂 包装及标志

　　HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

　　3 性状

　　本试剂为白色至灰白色或白色至浅黄褐色结晶粉末 ,易吸潮 ,露置于空气中或见光颜色逐渐变深 ,溶于水及乙醇 。

　　4 规格

　　N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格见表 1。

　　GB/T 33089—2016

　　表 1 N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的规格

　　5 试验

　　警告 :本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采取适当的安全和健康措施。

　　5. 1 一般规定

　　本章中除另有规定 外 , 所 用 标 准 滴 定 溶 液 、标 准 溶 液 、制 剂 及 制 品,均 按 GB/T 601、GB/T 602、 GB/T 603的规定制备 ,实验用水应符合 GB/T 6682中三级水规格 ,样品均按精确至 0. 01 g 称量 ,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 。

　　5.2 含量

　　按 GB/T 9725—2007的规定测定 。其中 :称取 0. 3 g样品,精确至 0. 000 1 g,溶于 100 mL丙酮溶液(3+2)中 , 以玻璃电极作指示电极 ,饱和甘汞电极作参比电极 ,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH) =0. 1 mol/L]滴定 ,结果按 GB/T 9725—2007中 6. 2. 2 的规定计算 V。

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　V — 氢氧化钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M —N ,N-二甲基对 苯 二 胺 盐 酸 盐 的 摩 尔 质 量 , 单 位 为 克 每 摩 尔(g/mol) [M(1/2C8 H12 N2 ·

　　2HCl)= 104. 6] ;

　　5.3 对硫化物灵敏度试验

　　5.3. 1 试剂和仪器

　　按 GB/T 9721—2006中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5.3.2 标准溶液的制备

　　5.3.2. 1 硫化物标准溶液(1mg/mL)的制备

　　称取 0. 749g硫化钠(Na2S · 9H2 O) ,溶于水 ,移入 100 mL容量瓶中 ,稀释至刻度(使用前配制) 。

　　硫化物溶液质量浓度的标定见附录 A。

　　5.3.2.2 硫化物标准溶液(0.01mg/mL)的制备

　　取 1. 00 mL硫化物标准溶液(1mg/mL) ,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度(使用前配制) 。

　　5.3.3 试验溶液的制备

　　称取 0. 20 g样品,精确至 0. 000 1 g,置于 100 mL容量瓶中 ,加硫酸溶液(1+1)溶解 ,稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.3.4 测定条件

　　波长 :665 nm。

　　吸收池厚度 :1 cm。

　　参比溶液 :见 5. 3. 5。

　　5.3.5 测定方法

　　取 2. 00mL硫化物标准溶液(0. 01mg/mL) ,置于 50mL容量瓶中 ,加 40mL水 ,加 2. 0 mL试验溶液 ,混匀 ,加 1 mL三氯化铁溶液(100g/L) ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 5 min后测定 。 吸光度应不小于 0. 37。

　　同时按上述步骤制备不加硫化物标准溶液(0. 01 mg/mL)的参比溶液 。

　　5.4 水溶解试验

　　称取 2 g样品,溶于 20 mL水中 。溶液应清亮 ,无不溶物 。

　　5.5 灼烧残渣

　　称取 2 g样品,按 GB/T 9741—2008中 4. 2 的规定测定 ,结果按第 5 章的规定计算(保留残渣用于铁的测定) 。

　　5.6 铁

　　将测定灼烧残渣(5. 5)后的残渣中加 1 mL盐酸溶液(20%) ,在水浴上蒸干 ,加 2滴盐酸溶液(20%)及适量水溶解 ,稀释至 15 mL,用氨水溶液(10%) 调节溶液 pH 值至 2 后 ,按 GB/T 9739 的规定测定 。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液 。

　　标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe) 标准溶液 ,稀释至 15 mL, 用盐酸溶液(15%) 调节溶液 pH值至 2后 ,与同体积试液同时同样处理 。

　　分析纯 :0. 01 mg;化学纯 :0. 02 mg。

　　6 检验规则

　　按 HG/T 3921的规定进行采样及验收 。

　　7 包装及标志

　　按 GB 15346的规定进行包装 、贮存与运输 ,并给出标志 ,其中 :

　　— 包装单位 :第 2类 ;

　　— 内包装形式 :NBY-4、NBY-5、NBY-6,包避光纸或避光袋 ;

　　— 中包装容器 :ZB-1、ZB-2;

　　— 隔离材料 :GC-2、GC-3;

　　— 外包装形式 :WB-2、WB-3;

　　— 标签应注明 “避光贮存 ”。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　硫化物溶液质量浓度的标定

　　A. 1 实验步骤

　　取 10. 0 mL待标定的硫化物溶液(1mg/mL)及 20. 0 mL碘标准滴定溶液[c(1/2I2 ) =0. 1 mol/L] ,

　　A.2 计算

　　硫化物溶液的质量浓度 ,按式(A. 1)计算 :

　　…………………………( A. 1 )

　　式中 :

　　ρ — 硫化物溶液的质量浓度 ,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　V1 — 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　. 0—————— 值,单,尔(m(m。ol)[M(1/2S)= 16. 03] ;