GB/T 33088-2016 化学试剂 盐酸副玫瑰苯胺溶液

　　ICS 71. 040.30 G 63

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33088—2016

　　化学试剂

　　盐酸副玫瑰苯胺溶液

　　Chemicalreagent—

　　Pararosanilinehydrochloridesolution

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33088—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归 口 。

　　本标准起草单位 : 国药集团化学试剂有限公司 、天津化学试剂研究所有限公司 。

　　本标准主要起草人 : 陈浩云 、郑琦 、王建国 、申倩 。

　　化学试剂

　　盐酸副玫瑰苯胺溶液

　　1 范围

　　本标准规定了化学试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液的性状 、规格 、试验 、检验规则和包装及标志 。本标准适用于用盐酸溶液(1 mol/L)配制的浓度为 2 g/L盐酸副玫瑰苯胺溶液的检验 。

　　分子式 :C19 H17N3 · HCl

　　结构式 :

　　相对分子质量 :323. 80(根据 2011年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 9721—2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

　　GB 15346 化学试剂 包装及标志

　　HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

　　3 性状

　　本试剂为橙黄色透明液体 ,溶于水 。

　　4 规格

　　盐酸副玫瑰苯胺溶液的规格见表 1。

　　表 1 盐酸副玫瑰苯胺溶液的规格

　　GB/T 33088—2016

　　5 试验

　　警告 :本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采取适当的安全和健康措施。

　　5. 1 一般规定

　　本章中除另有规定外 ,所用标准滴定溶液按 GB/T 601 的规定制备 , 实验用水应符合 GB/T 6682中二级水规格 ,样品均按精确至 0. 1 mL量取 ,所用溶液以“%”表示的均为质量分数 。

　　5.2 吸光度

　　5.2. 1 试剂和仪器

　　按 GB/T 9721—2006中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1mol/L)的制备

　　称取 13. 6 g三水合乙酸钠 ,溶于水 ,移入 100 mL容量瓶中 ,加 5. 7 mL 乙酸(冰醋酸) ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　5.2.3 测定条件

　　波长 :540 nm。

　　吸收池厚度 :1 cm。

　　参比溶液 :水 。

　　5.2.4 测定方法

　　量取 5. 0 mL样品,置于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。移取 1. 00 mL,置于 50 mL容量瓶中 ,加 5. 0 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1 mol/L) ,用水稀释至刻度 ,摇匀 ,放置 1 h后测定吸光度 。

　　5.3 试剂空白吸光度

　　5.3. 1 试剂和仪器

　　按 GB/T 9721—2006中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5.3.2 试验制剂的制备

　　5.3.2. 1 氨基磺酸溶液(6g/L)

　　称取 0. 6 g氨基磺酸 ,溶于 100 mL水中(使用前配制) 。

　　5.3.2.2 甲醛溶液(0. 2%)

　　取 0. 5 mL“甲醛溶液 ”,用水稀释至 100 mL(使用前配制) 。

　　5.3.2.3 四氯汞钾溶液(0. 04mol/L)

　　称取 10. 86g氯化汞 、5. 96g氯化钾及 0. 0696 g 乙二胺四乙酸二钠 ,溶于水 ,移入 1000mL容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 ,此溶液的 pH值为 5. 2。贮存密闭容器中 ,有效期 6个月 ,若发现有沉淀时应重新

　　配制 。

　　5.3.2.4 磷酸溶液(3mol/L)

　　取 41 mL磷酸 ,用水稀释至 200 mL。

　　5.3.3 试验溶液的制备

　　量取 20. 0 mL样品,置于 250mL容量瓶中 ,加 25mL磷酸溶液(3 mol/L) ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。避光放置 24h后使用 。

　　5.3.4 测定条件

　　波长 :548 nm。

　　吸收池厚度 :1 cm。

　　参比溶液 :水 。

　　5.3.5 测定方法

　　取 10mL 四氯汞钾溶液(0. 04 mol/L)及 1 mL氨基磺酸溶液(6g/L) ,置于 25mL容量瓶中 ,摇匀 ,放置 10 min。加 2. 0 mL 甲醛溶液(0. 2%)和 5. 0 mL试验溶液 ,用水稀释至近刻度 , 于 22. 0 ℃ ±0. 1 ℃的恒温水浴中保温 30 min,稀释至刻度 ,摇匀 ,测定吸光度 。

　　5.4 对二氧化硫灵敏度

　　5.4. 1 试剂和仪器

　　按 GB/T 9721—2006中第 5 章 、第 6章的规定 。

　　5.4.2 二氧化硫标准溶液的制备

　　称取 0. 40g无水亚硫酸钠(或 0. 30g焦亚硫酸钠) ,溶于 500mL无氧的水中 ,放置 2 h~ 3 h后标定(见附录 A)(此溶液中二氧化硫的质量浓度为 320μg/mL~400 μg/mL) 。

　　立即移取 2. 0 mL上述溶液 , 置于 100 mL容量 瓶 中 , 用 四 氯 汞 钾 溶 液(0. 04 mol/L) 稀 释 至 刻 度 。可在 4 ℃ ~ 5 ℃冷藏放置 30 d。

　　5.4.3 测定条件

　　波长 :548 nm。

　　吸收池厚度 :1 cm。

　　参比溶液 :水 。

　　5.4.4 测定方法

　　取 1. 0 mL二氧化硫标准溶液 ,置于 25mL容量瓶中 ,加 9 mL 四氯汞钾溶液(0. 04 mol/L)及 1 mL氨基磺酸溶液(6g/L) ,摇匀 ,放置 10min,再加 2. 0 mL 甲醛溶液(0. 2%)和 5. 0 mL试验溶液(5. 3. 3) ,用水稀释至近刻度 ,于 22. 0 ℃±0. 1 ℃保温 30 min,稀释至刻度 ,摇匀 ,测定吸光度 。

　　同时制备不加二氧化硫标准溶液的空白溶液 。

　　注 : 容量瓶及吸收池建议使用后及时用 3 份盐酸溶液(1+4)与 1 份乙醇的混合溶液浸洗 。

　　对二氧化硫灵敏度 ,按式(1)计算 :

　　ST …………………………( 1 )

　　式中 :

　　ST — 对二氧化硫灵敏度 ,单位为毫升每微克(mL/μg) ;

　　A1 — 样品溶液吸光度 ;

　　A2 — 空白溶液吸光度 ;

　　ρ — 标定后的二氧化硫标准溶液质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) 。

　　6 检验规则

　　按 HG/T 3921的规定进行采样及验收 。

　　7 包装及标志

　　按 GB 15346的规定进行包装 、贮存与运输 ,并给出标志 ,其中 :

　　— 包装单位 :第 3类 ;

　　— 内包装 形 式 : NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29、NBY-33、 NBY-34、NBY-36、NBY-37,应包避光纸或避光袋 ;

　　— 中包装容器 :ZB-1、ZB-2;

　　— 隔离材料 :GC-1、GC-4;

　　— 外包装形式 :WB-2、WB-3;

　　— 标签应注明 “避光贮存 ”。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　二氧化硫溶液质量浓度标定

　　A. 1 实验步骤

　　取 25. 0 mL 无 水 亚 硫 酸 钠 溶 液(5. 4. 2) , 置 于 500 mL 碘 量 瓶 中 , 加 50. 00 mL 碘 标 准 滴 定 溶 液

　　终[c点(12加)0m.0l/置(55gin),,液。[(2O白3. 1l定],

　　代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2 O3 ) =0. 01 mol/L]的体积差不应大于 0. 05 mL。

　　A.2 计算

　　二氧化硫溶液质量浓度 ,按式(A. 1)计算 :

　　式中 :

　　ρ — 二氧化硫溶液质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V1 — 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　c — 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　. 0—————— 质,,克(摩)。尔(g/mol)[M(1/2SO2 ) = 32. 02] ;