GB/T 33087-2016 仪器分析用高纯水规格及试验方法

　　ICS 71. 040.30 G 60

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 33087—2016

　　仪器分析用高纯水规格及试验方法

　　Ultrapurewater forinstrumentalanalysisspecification and testmethods

　　2016-10-13发布 2017-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 33087—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会(SAC/TC63/SC3)归 口 。

　　本标准负责起草单位 : 中国计量科学研究院 、默克化工技术(上海)有限公司 。

　　本标准参加起草单位 : 上 海 市 计 量 测 试 技 术 研 究 院 、泰 州 市 产 品 质 量 监 督 检 验 所 、国 家 纳 米 科 学中心 。

　　本标准主 要 起 草 人 : 全 灿 、赵 鹏 、李 春 华 、韦 超 、李 红 梅 、朴 玲 玉 、隋 志 伟 、史 乃 捷 、黄 银 波 、陈 妍 、高俊伟 、储琳 、杨银芬 、熊莺 。

　　仪器分析用高纯水规格及试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法 。

　　本标准适用于经 0. 22 μm 微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 11446. 10 电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法

　　GB/T 13966 分析仪器术语

　　GB/T 23942—2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

　　GB/T 30301—2013 高纯试剂试验方法通则

　　3 术语和定义

　　GB/T 11446. 1、GB/T 11446. 3、GB/T 11446. 7、GB/T 13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　高纯水 ultra purewater

　　将无机电离杂质 、有机物 、颗粒 、可溶气体等污染物均去除至最低程度的水 。

　　3.2

　　仪器分析用高纯水 ultra purewater for instrumentalanalysis

　　仪器分析中 ,为降低空白信号所用的高纯水 。

　　3.3

　　在线监测 on-linemonitoring

　　在联机的生产过程或实验中 ,按照预先制定的方案持续或重复观察 、测量 、评估被测量以获得数据 。 3.4

　　背景等效浓度 background equivalentconcentration;BEC

　　与背景信号强度相当的等效浓度值 ,用于表征噪声的本底强度 。

　　4 规格

　　仪器分析用高纯水的规格见表 1。

　　GB/T 33087—2016

　　表 1 仪器分析用高纯水的规格

　　5 试验

　　警告 :本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 , 一些试验过程可能导致危险情况 , 操作者应采取适当的安全和健康措施。

　　5. 1 一般规定

　　除另有规定外 ,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T 30301— 2013规定 。标准系列溶液应现用现配 。

　　5.2 取样与储存

　　5.2. 1 取样器具

　　用于测定钠离子 、氯离子及硅时 , 器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA) 、聚四氟乙烯(PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE) 等] 。用于总有机碳测定时 ,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具 ,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具 。

　　5.2.2 取样

　　取样环境应符合 GB/T 30301—2013中第 7章的规定 。取样应使用干净 、密闭 、专用的器具 。取样前应运行制水系统 10 min~ 30 min,并用水样反复清洗器具 ,水样应注满容器 ,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存 。

　　5.2.3 储存

　　制取样品后 ,应尽量缩短存放时间 。如需储存 ,应冷藏避光 ,使用前平衡至室温 。

　　5.3 电阻率

　　5.3. 1 仪器

　　具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪 。 电导池电极常数为 0. 01 cm- 1 。温度测量精度应达到0. 1 ℃ 。

　　5.3.2 操作步骤

　　将电导率仪电导池与制水系统连接 ,通水排尽气泡 ,调节水流速度至恒定 ,待电阻率读数稳定后 ,记录水温和电阻率 。

　　5.4 总有机碳

　　5.4. 1 仪器

　　紫外氧化-非 分 散 红 外 检 测 或 紫 外 氧 化-电 导 率 检 测 的 总 有 机 碳 分 析 仪 。 仪 器 检 出 限 应 低 于5 μg/L。检出限测定见 GB/T 23942—2009的附录 D。

　　5.4.2 标准溶液制备

　　无机碳标准溶液(400mg/L) :分别准确称取 1. 400 0 g存放于干燥器内的碳酸氢钠和 1. 763 4 g 于270 ℃ ~ 300 ℃下灼烧至恒量的无水碳酸钠 ,溶于水 ,定容至 1 L。

　　有机碳标准溶液(400mg/L) :准确称取 0. 8502 g 于 105 ℃ ~ 110 ℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾 ,溶于水 ,定容至 1 L。

　　5.4.3 操作步骤

　　分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液 ,配制成质量浓度为 50 μg/L~ 500 μg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列 ,待仪器基线稳定后 ,依次注入总有机碳分析仪中 ,记录无机碳和总碳峰面积 ,分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图 ,绘制标准曲线 。

　　将样品注入总有机碳分析仪中 ,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积 ,分别在相应标准曲线上查出样品中无机碳和总碳的质量浓度 ,两者之差即为总有机碳质量浓度 。

　　5.5 钠离子

　　5.5. 1 仪器

　　电感耦合等离子体质谱仪 。钠离子的仪器检出限应低于 0. 1 μg/L,检出限测定见 GB/T 23942— 2009附录 D。

　　5.5.2 仪器条件

　　冷却气流量 16 L/min;辅助气流量 1. 8 L/min;载气流量 1. 05 L/min;工作功率 1 300 W;钠质量数 23。

　　5.5.3 操作步骤

　　取 4份样品,分别置于 50 mL聚四氟乙烯容量瓶中 ,第 1份不加标准溶液 ,第 2、3、4 份分别加入钠离子标准溶液 ,使钠离子质量浓度为 0. 5 μg/L、1. 0 μg/L、1. 5 μg/L,用样品定容 。

　　优化操作条件 ,使钠离子的背景等效浓度低于 0. 3 μg/L(测定方法见附录 A) ,待仪器稳定后进样分析 。 以钠离子的质量浓度为横坐标 ,信号响应值为纵坐标 ,绘制曲线 。 曲线与横坐标的交点即为样品中钠离子的质量浓度 。

　　5.6 氯离子

　　5.6. 1 仪器

　　离子色谱仪 。氯离子仪器检出限应低于 0. 1 μg/L。

　　5.6.2 仪器条件

　　氢氧化钾淋洗液(0. 022 mol/L) ;系统流速 0. 25 mL/min;定量环容量 1000 μL;阴离子交换色谱分析柱(ϕ2 mm×250 mm) ;保护柱(ϕ2 mm×50 mm) ; 阴离子抑制器 ; 电导检测器 ;检测器温度 35 ℃ 。

　　5.6.3 操作步骤

　　取 4份样品,分别置于 50 mL聚丙烯容量瓶中 ,第 1份不加标准溶液 ,第 2、3、4 份分别加入氯离子标准溶液 ,使氯离子质量浓度为 0. 5 μg/L、1. 0 μg/L、1. 5 μg/L,用样品定容 。

　　优化操作条件 , 使氯离子方法检出限应低于 0. 3 μg/L(测定方法见附录 B) ,待仪器稳定后进样分析 。 以氯离子质量浓度为横坐标 ,信号响应值为纵坐标 ,绘制曲线 , 曲线与横坐标的交点即为样品中氯离子的质量浓度 。

　　5.7 硅

　　5.7. 1 仪器

　　电感耦合等离子体质谱仪 。硅元素的仪器检出限应低于 1 μg/L,测定方法见 GB/T 23942—2009的附录 D。

　　5.7.2 仪器条件

　　冷却气流量 16L/min;辅助气流量 1. 8 L/min;载气流量 1. 05 L/min;工作功率 1 300 W ; Si质量数 28。

　　5.7.3 操作步骤

　　取 4份样品,分别置于 50 mL聚四氟乙烯容量瓶中 ,第 1份不加标准溶液 ,第 2、3、4 份分别加入硅元素标准溶液 ,使硅元素质量浓度为 5. 0 μg/L、10. 0 μg/L、15. 0 μg/L,用样品定容 。

　　优化操作条件 ,使硅元素背景等效浓度低于 3 μg/L(测定方法见附录 A) ,待仪器稳定后进样分析 。以硅元素质量浓度为横坐标 ,信号响应值为纵坐标 ,绘制曲线 , 曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素的质量浓度 。

　　5. 8 细菌总数

　　5. 8. 1 操作步骤

　　取 100 mL样品,按照 GB/T 11446. 10规定测定 。

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　背景等效浓度测定方法

　　A. 1 实验步骤

　　配制质量浓度为 0. 5 μg/L、1. 0 μg/L、1. 5 μg/L、2 μg/L、5 μg/L待测元素的标准溶液 ,测定系列标

　　准溶值,连,,(。的平均值(n) 。

　　A.2 计算

　　背景等效浓度按式(A. 1)计算 :

　　ρB =n/k …………………………( A. 1 )

　　式中 :

　　ρB — 背景等效浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　n — 背景绝对计数值的平均值 ;

　　k — 方法灵敏度 ,单位为升每微克(L/μg) 。

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　离子色谱方法检出限的测定

　　B. 1 实验步骤

　　配制氯化物标准溶液(1. 0 μg/L) ,待仪器稳定时进行测定 ,计算出峰高 H。

　　测试空白水 ,计算出基线峰高 Hn。

　　B.2 计算

　　方法检出限按式(B. 1)计算 :

　　LOD=ρS (10Hn/H) …………………………( B. 1 )

　　式中 :

　　LOD — 方法检出限 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　ρS — 氯化物标准溶液的浓度 ,单位为微克每升(μg/L) ;

　　Hn — 基线峰高 ,单位为微秒(μs) ;

　　H — 氯化物标准溶液的峰高 ,单位为微秒(μs) 。