GB/T 32329-2015 氮氧化物材料抗氧化性试验方法 变温氧化法

　　ICS 81. 080 Q 49

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 32329—2015

　　氮氧化物材料抗氧化性试验方法

　　变温氧化法

　　Testmethod foroxidation resistanceofoxynitridematerials—

　　Non-isothermaloxidation

　　2015-12-31发布 2016-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 32329—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)提出并归 口 。

　　本标准主要起草单位 :北京大学 、中国标准化研究院 、中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 、北京建筑材料科学研究总院有限公司 、烟台同立高科新材料股份有限公司 。

　　本标准主要起草人 :许零 、王秀腾 、王习东 、张作泰 、林翎 、肖普 、王博 、王琛 、耿春雷 、申西杰 、谭丽华 。

　　氮氧化物材料抗氧化性试验方法

　　变温氧化法

　　1 范围

　　本标准规定了用变温氧化法测试氮氧化物材料抗氧化性的原理 、试验设备及仪器 、试样 、试验步骤 、结果计算 、评价指标及试验报告 。

　　本标准适用于氮氧化物材料在高温条件下抗氧化性的测试和评价 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　氮氧化物材料 oxynitridematerials

　　由 Si、Al、Mg等元素的氮化 物 、氧 化 物 所 形 成 的 一 类 固 溶 体 陶 瓷 材 料 , 包 括 赛 隆(SiAlON) 、阿 隆(AlON) 、镁阿隆(MgAlON)系列材料等 。

　　3.2

　　抗氧化性 oxidation resistance

　　某种材料在一定温度下的氧化性气氛中抵抗氧化的能力 。

　　4 原理

　　在高温氧化性气氛中 ,氮氧化物材料会在高于某一温度时发生氧化反应 ,其质量会随温度的升高而增加 。 随着温度的升高 ,其氧化反应的速度加快 。 当材料表面被完全氧化后 ,其质量不再随温度的升高而增加 。通过测量试样在一系列温度下的质量 ,可绘制出试样质量与温度的关系曲线 ,进而通过计算得到试样单位面积氧化增重 、起始氧化温度 、最大氧化速率温度等指标 ,用于表征试样的抗氧化性 。

　　5 试验设备及仪器

　　5. 1 加热炉

　　恒温区温差小于或等于 5 ℃ ,最高使用温度大于或等于 1 600 ℃ 。具有至少一套气路(底部进气 ,顶部出气) ,能够通过流量为 0. 5 L/min~ 5 L/min的气体 。加热炉中的样品应能够通过分析天平进行实时测量 。

　　GB/T 32329—2015

　　5.2 温度控制仪

　　1. 0 级控制精度 。

　　5.3 分析天平

　　量程 120 g,感量 0. 000 1 g,配备数据采集系统 ,每秒位数 1 200。

　　5.4 连接部件

　　5.4. 1 金属钩 :用抗氧化金属材料制成 ,确保在试验时不被氧化 。

　　5.4.2 刚玉坩埚 :底部均匀打孔 。

　　5.4.3 刚玉吊杆 。

　　5.4.4 刚玉制插销横细杆 。

　　5.5 游标卡尺

　　分度值 0. 02 mm。

　　5.6 流量计

　　量程 2 L/min,精度 0. 5 级 。

　　5.7 试验装置

　　试验装置组成和结构如图 1所示 。

　　说明 :

　　1— 分析天平 ;

　　2— 刚玉吊杆 ;

　　3— 硅钼棒 ;

　　4— 刚玉坩埚 ;

　　5— 炉体 ;

　　6— 刚玉管 。

　　图 1 试验装置示意图

　　6 试样准备

　　每次测试需准备 2个试样以便进行平行试验 。被测试样应从同一块制品上获取 ,外形为长方体 ,推荐尺寸为(25±1) mm(长) ×(15±1) mm(宽) ×(15±1) mm(厚) ,其他尺寸可协商确定 。

　　7 试验步骤

　　7. 1 清理炉膛 ,确保炉膛内不含高温下易挥发的物质 , 以及酸 、碱等其他污染物 。检查并确认温度控制仪处于正常状态 。

　　7.2 磨去试样的棱角 、毛刺 ,将试样表面清理干净 ,烘干并在干燥器中冷却至室温 ,称量其质量为 m1 。

　　7.3 将刚玉坩埚烘干至恒量 ,在干燥器中冷却至室温后将试样放入刚玉坩埚的中心位置 ,使试样与坩埚的接触面积尽可能最小 ,并将放入试样的坩埚悬挂于加热炉的恒温区中 。

　　7.4 向加热炉内持续通入空气 ,流量为 1 L/min。

　　7.5 按照表 1 的速率将加热炉升温 , 同步采集温度与样品质量的数据 。 当温度达到预先商定的试验保温温度 Tmax后 ,保持该温度一段时间 ,保温时间记为 t。

　　表 1 推荐样品升温速率表

　　7.6 保温结束后 ,停止加热,同时停止通入空气 , 当试样随加热炉冷却至 50 ℃后取出 ,继续置于干燥器中冷却至室温 ,称量试样的质量为 m2 。

　　8 结果计算

　　8. 1 单位面积氧化增重

　　试样的单位面积氧化增重(G)由式(1)计算 :

　　G …………………………( 1 )

　　式中 :

　　G — 单位面积氧化增重 ,单位为毫克每平方毫米(mg/mm2 ) ;

　　S — 试样表面积 ,通过测量试样的尺寸计算 ,单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　m1 — 试验前试样质量 ,单位为毫克(mg) ;

　　m2 — 试验后试样质量 ,单位为毫克(mg) 。

　　8.2 起始氧化温度和最大氧化速率温度

　　根据试验采集的试样质量和温度的数据 ,绘制氧化增重曲线 ,用最小二乘法拟合处理后 ,对氧化增重曲线进行一阶微分 ,得到氧化增重速率曲线 。氧化增重速率曲线峰值对应温度为最大氧化速率温度 ,

　　记为 T2 。在氧化增重曲线上 ,通过 T2 作曲线的切线 ,其与氧化增重前的基线的延长线的交点所对应的温度 ,作为氧化起始温度 ,记为 T1 。 曲线绘制参见附录 A。

　　8.3 试验结果的有效性

　　平行样偏差由式(2)计算 :

　　…………………………( 2 )

　　式中 :

　　η — 平行样偏差 ;

　　Xj — 代表 T1 、T2 和 G,且 Xj1>Xj2 。

　　计算试样的单位面 积 氧 化 增 重 、起 始 氧 化 温 度 和 最 大 氧 化 速 率 温 度 的 平 行 样 偏 差 , 若 均 不 大 于5% ,则认为试验结果有效 ,上述 3个指标以两个平行样试验的平均值为准 ;否则认为试验结果无效 ,需重新进行试验 。

　　数值修约按 GB/T 8170规定进行 。

　　9 试样抗氧化性的评价

　　试验材料的抗氧化 性 通 过 单 位 面 积 氧 化 增 重 、起 始 氧 化 温 度 、最 大 氧 化 速 率 温 度 等 指 标 来 共 同表征 。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括如下信息 , 同时 ,与标准不一致的内容需注明 。

　　a) 委托单位 ;

　　b) 试样名称和编号 ;

　　c) 试验温度( ℃) ;

　　d) 保温时间(h) ;

　　e) 试样尺寸 ;

　　f) 单位面积氧化增重 、起始氧化温度和最大氧化速率温度的单值和平均值 ;

　　g) 试验单位 ;

　　h) 试验人员 ;

　　i) 试验日期 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　试验曲线绘制方法

　　氧化增重曲线与氧化增重速率曲线的作图方法见图 A. 1:

　　图 A. 1 氧化增重曲线与氧化增重速率曲线示意图

　　曲线绘制 :根据试验中采集的试样质量-温度数据绘制氧化增重曲线 ,做出一阶微分曲线 , 即氧化增重速率曲线 。氧化增重速率曲线上峰值对应温度 ,为氧化速率最大温度 ,记为 T2 ,然后在氧化增重曲线上以氧化增重前的基线的延长线与 T2 处的切线的交点所对应的温度 , 即为外推的氧化起始温度 T1 。 (图 A. 1 中 Ti 代表的是开始增重的温度)