GB/T 31750-2015 莎稗磷乳油有效成分含量的测定方法 液相色谱法

　　ICS 65. 100 G 23

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31750—2015

　　莎稗磷乳油有效成分含量的

　　测定方法 液相色谱法

　　Method forthedetermination ofactivecontentofanilofosemulsifiable concentrate(EC) —High performanceliquid chromatography(HPLC)

　　2015-07-03发布 2015-11-02实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31750—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人 : 吕刚 、高建 、徐斌 、陈春 、张江萍 、曹丽静 、张彬 。

　　莎稗磷乳油有效成分含量的

　　测定方法 液相色谱法

　　1 范围

　　本标准规定了莎稗磷乳油有效成分含量的测定方法 。

　　本标准适用于莎稗磷乳油有效成分含量的测定 。

　　注 : 莎稗磷的其他名称 、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)

　　3 方法提要

　　试样用甲苯和 1, 4-二噁烷混合溶液溶解 , 用 Si60为填料的液相色谱柱分离试样 , 用 紫 外 检 测 器(241 nm)检测 ,外标法定量 。

　　4 试剂和溶液

　　4. 1 甲苯 ,色谱纯 。

　　4.2 1,4-二噁烷 ,色谱纯 。

　　4.3 异辛烷 ,色谱纯 。

　　.. 动,,(足∶ 6,2-噁) 9。0 ∶ 10。

　　4.6 莎稗磷标准品,已知莎稗磷质量分数 ,w≥95. 0% 。

　　5 仪器

　　5. 1 高效液相色谱仪 :具有可变波长的紫外检测器 。

　　5.2 色谱柱 :250 mm×4. 6 mm(内径)不锈钢柱 , 内装 Si60填充物 ,粒径 5 μm。

　　5.3 超声波清洗器 。

　　5.4 分析天平 ,精度为 0. 1 mg。

　　5.5 进样环 :20 μL。

　　6 高效液相色谱仪条件

　　6. 1 流速 :2. 5 mL/min。

　　GB/T 31750—2015

　　6.2 柱温 :室温 。

　　6.3 检测波长 :241 nm。

　　6.4 进样体积 :20 μL。

　　6.5 6. 1~ 6. 4 中操作条件是典型的 ,可根据不同仪器特点 ,对色谱柱和给定操作条件作适当调整 , 以获得最佳效果 。典型的莎稗磷液相色谱图参见附录 B,其中莎稗磷的保留时间约为 3. 5 min。

　　7 测定步骤

　　7. 1 标准溶液的配制

　　称取莎稗磷标准品 0. 02 g(精确至 0. 000 1 g) ,置于 100 mL容量瓶中 ,加 0. 5 mL 甲苯和 10 mL

　　1,4-二噁烷 ,超声波溶解后 ,放置至室温 ,用异辛烷定容 ,充分混匀 。

　　7.2 试样溶液的配制

　　称取约含有 0. 02 g 莎稗磷的试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于 100 mL容量瓶中 , 加 0. 5 mL 甲苯和10 mL 1,4-二噁烷 ,超声波溶解后 ,放置至室温 ,用异辛烷定容 ,充分混匀 。

　　7.3 测定

　　在上述色谱条件下 ,待仪器基线稳定后 ,连续注入数针标准溶液 ,直至相邻两针的莎稗磷和峰面积比变小于 1. 2 %时 ,按照标准溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标准溶液的顺序进行测定 。

　　8 结果计算

　　将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中莎稗磷峰面积进行平均 。试样中莎稗磷的质量分数 w1 ( %)按式(1)计算 :

　　w ……………………( 1 )

　　式中 :

　　A2— 试样溶液中莎稗磷峰面积的平均值 ;

　　m1— 莎稗磷标准品的质量 ,单位为克(g) ;

　　w2— 标准品中莎稗磷的质量分数 , 以 %表示 ;

　　A1— 标准溶液莎稗磷峰面积的平均值 ;

　　m2— 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9 允许差

　　莎稗磷乳油有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差 ,应不大于 1. 2% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　莎稗磷的其他名称、结构式和基本物化参数

　　该产品有效成分莎稗磷的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :anilifos

　　CAS登录号 :64249-01-0

　　CIPAC数字代码 :无

　　化学名称 :S[N(4-氯苯基)-N-异丙基-氨基甲酰基-甲基]-O,O-二甲基-二硫代磷酸酯(CA)

　　结构式 :

　　实验式 :C13 H19ClNO2PS2

　　相对分子质量 :367. 84(按 2007年国际相对原子质量计)

　　生物活性 : 除草

　　熔点 :47 ℃ ~ 50 ℃

　　蒸汽压 : (60 ℃) :2. 2 mPa

　　溶解度 : (20 ℃ ,g/L) :在水中溶解度 13. 6 mg/L;在各种溶剂中溶解度分别为 :丙酮 、三氯甲烷 、甲苯大于 1 000 g/L,苯 、乙醇 、乙酸乙酯 、二氯甲烷大于 200 g/L, 己烷 12 g/L。稳定性 :在 pH 值为 5~ 9时稳定 。

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　莎稗磷乳油的典型色谱图

　　说明 :

　　1— 甲苯 ;

　　2— 莎稗磷 。

　　图 B. 1 莎稗磷乳油典型色谱图