GB/T 31749-2015 禾草敌乳油有效成分含量的测定方法 气相色谱法

　　ICS 65. 100 G 23

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 31749—2015

　　禾草敌乳油有效成分含量的

　　测定方法 气相色谱法

　　Method forthedetermination ofactivecontentofmolinate

　　emulsifiableconcentrate—Gaschromatography(GC)

　　2015-07-03发布 2015-11-02实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 31749—2015

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归 口 。

　　本标准起草单位 : 中华人民共和国天津出入境检验检疫局 。

　　本标准主要起草人 :高建 、曹丽静 、张寅豹 、张江萍 、张彬 、张占明 、王娜 。

　　禾草敌乳油有效成分含量的

　　测定方法 气相色谱法

　　1 范围

　　本标准规定了禾草敌乳油有效成分含量的测定方法 。

　　本标准适用于禾草敌乳油有效成分含量的测定 。

　　注 : 有效成分禾草敌的其他名称 、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987,MOD)

　　3 方法提要

　　试样溶于三氯甲烷中 , 以环草特作内标物 ,在 OV-17/Gas-chromQ柱上用气液色谱法分离禾草敌 。

　　4 试剂和溶液

　　4. 1 禾草敌标准品,已知禾草敌质量分数 ,w≥99. 0% 。

　　4.2 内标物 ,环草特 ,分析纯 。

　　4.3 三氯甲烷 ,色谱纯 。

　　4.4 水 ,实验用水应满足 GB/T 6682中二级水的要求 。

　　5 仪器

　　5. 1 气相色谱仪 ,具有火焰离子化检测器 。

　　5.2 色谱柱 ,2 m×2 mm(内径) ,OV-17/Gas-chromQ柱 。

　　5.3 分析天平 ,精度为 0. 1 mg。

　　5.4 进样器 ,5 μL。

　　6 气相色谱仪条件

　　6. 1 气体流速 :

　　载气(N2 ) :20 mL/min,纯度大于 99. 99% ;

　　燃气(H2 ) :30 mL/min,纯度大于 99. 99% ;

　　助燃气(Air) :300 mL/min。

　　GB/T 31749—2015

　　6.2 温度 :

　　柱温 :170 ℃ ;

　　气化室温度 :240 ℃ ;

　　检测器温度 :250 ℃ 。

　　6.3 进样体积 :1 μL。

　　6.4 6. 1~ 6. 3 中操作条件是典型的 ,可根据不同仪器特点 ,对色谱柱和给定操作条件作适当调整 , 以获得最佳效果 ,典型的禾草敌气相色谱图参见附录 B,其中禾草敌的保留时间约为 3. 9 min, 内标物的保留时间约为 4. 7 min。

　　7 测定步骤

　　7. 1 内标溶液的配置

　　称取 0. 2 g(精确至 0. 000 1 g)环草特 ,置于 50 mL容量瓶中 ,用三氯甲烷稀释并定容 ,充分混匀 。

　　7.2 标准溶液的配制

　　称取禾草敌标准品 0. 06g(精确至 0. 0001 g) ,置于 10mL容量瓶中 ,精确加入 10mL 内标溶液 ,充分混匀 。

　　7.3 试样溶液的配制

　　称取约含有 0. 06g禾草敌试样(精确至 0. 000 1 g) , 于 10 mL容量瓶中 ,精确加入 10 mL 内标溶液 ,充分混匀 。

　　7.4 测定

　　在上述色谱条件下 ,待仪器基线稳定后 ,连续注入数针标准溶液 ,直至相邻两针的禾草敌和内标物峰面积比变化小于 0. 5%时 ,按照标准溶液 、试样溶液 、试样溶液 、标准溶液的顺序进行测定 。

　　8 结果计算

　　将测得的两次试样溶液及试样前后两次标准溶液中禾草敌和内标物峰面积比进行平均 。试样中禾草敌的质量分数 w1 按式(1)计算 :

　　w ……………………( 1 )

　　式中 :

　　r2 — 试样溶液中禾草敌和内标物峰面积比的平均值 ;

　　m1 — 禾草敌标准品的质量 ,单位为克(g) ;

　　w2 — 标准品中禾草敌的质量分数 , 以 %表示 ;

　　r1 — 标准溶液禾草敌和内标物峰面积比的平均值 ;

　　m2 — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　9 允许差

　　禾草敌乳油有效成分含量质量分数两次平行测定结果之差 ,应不大于 1. 2% ,取其算术平均值作为测定结果 。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　有效成分禾草敌的其他名称、结构式和基本物化参数

　　该产品有效成分禾草敌的其他名称 、结构式和基本物化参数如下 : ISO 通用名称 :molinate

　　CAS登录号 :2212-67-1

　　CIPAC数字代码 :235

　　化学名称 :N ,N-六亚甲基硫羟氨基甲酸酯

　　结构式 :

　　实验式 :C9 H17NOS

　　相对分子质量 :187. 3(按 2007年国际相对原子质量计)

　　生物活性 : 除草

　　沸点 :202 ℃(1. 3 kPa)

　　蒸汽压 :0. 7 Pa(25 ℃)

　　溶解度 :21 ℃时水中 800 mg/L; 溶于丙酮 、苯 、异丙醇 、甲醇和二甲烷 。

　　稳定性 :对水解作用稳定 ,无腐蚀性 ,常温下稳定 2 年 。

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　禾草敌乳油的典型色谱图

　　说明 :

　　1— 禾草敌 ;

　　2— 环草特 。

　　图 B. 1 禾草敌乳油典型色谱图