GB/T 25074-2017 太阳能级多晶硅

　　ICS 29 . 045 H 82

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25074—2017

　　代替 GB/T 25074—2010

　　太 阳 能 级 多 晶 硅

　　Solar-gradepolycrystallinesilicon

　　2017-1 1-01 发布 2018-05-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 25074—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 25074—2010《太阳能级多晶硅》。 本标准与 GB/T 25074—2010 相比，主要变动如下：

　　— 增加了规范性引用文件 GB/T 13389、GB/T 14264、GB/T 14844、GB/T 24582、GB/T 29057 、 GB/T 29849、GB/T 31854,删除了 SEMI MF1535(见第 2 章，2010 年版的第 2 章);

　　— 技术指标划分等级中增加了特级品的指标要求(见 5 . 1) ;

　　— 将技术指标中各等级施/受主杂质浓度、少数载流子寿命、基体金属杂质含量的要求进行了修订，并增加了表面金属杂质含量要求(见 5 . 1 , 2010 年版的 4 . 1) ;

　　— 细化了块状多晶硅尺寸范围(见 5 . 2 . 1 , 2010 年版的 4 . 2) ;

　　— 增加了致密料、菜花料、珊瑚料的表面质量要求(见 5 . 3 . 1) ;

　　— 包装要求不再局限于固定重量，不同需求依据供需双方协商(见 8 . 2 , 2010 年版的 7 . 1) ;

　　— 增加附录 A“太阳能级多晶硅参考技术指标”，将导电类型和电阻率作为参考项(见附录 A) 。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC 203)与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会(SAC/TC 203/SC 2)共同提出并归口 。

　　本标准起草单位：洛阳中硅高科技有限公司、多晶硅材料制备国家工程实验室、有色金属技术经济研究院、江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司、宜昌南玻硅材料有限公司、内蒙古神舟硅业有限责任公司、亚洲硅业(青海)有限公司。

　　本标准主要起草人：严大洲、万烨、毋克力、张园园、付雷、楚东旭、赵雄、杨素心、刘晓霞、贺东江、邱艳梅、刘淑萍、李卫南、宗冰、穆彩霞。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 25074—2010 。

　　GB/T 25074—20 17

　　太 阳 能 级 多 晶 硅

　　1 范围

　　本标准规定了太阳能级多晶硅的术语和定义、牌号及分类、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和质量证明书。

　　本标准适用于以氯硅烷、硅烷为原料生长的棒状多晶硅或经破碎形成的块状多晶硅。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1550 非本征半导体材料导电类型测试方法

　　GB/T 1551 硅单晶电阻率测定方法

　　GB/T 1553 硅和锗体内少数载流子寿命测定 光电导衰减法

　　GB/T 1557 硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法

　　GB/T 1558 硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法

　　GB/T 4059 硅多晶气氛区熔基磷检验方法

　　GB/T 4060 硅多晶真空区熔基硼检验方法

　　GB/T 13389 掺硼掺磷掺砷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程

　　GB/T 14264 半导体材料术语

　　GB/T 14844 半导体材料牌号表示方法

　　GB/T 24574 硅单晶中 Ⅲ -Ⅴ族杂质的光致发光测试方法

　　GB/T 24581 低温傅立叶变换红外光谱法测量硅单晶中Ⅲ、Ⅴ族杂质含量的测试方法

　　GB/T 24582 酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质

　　GB/T 29057 用区熔拉晶法和光谱分析法评价多晶硅棒的规程

　　GB/T 29849 光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法

　　GB/T 31854 光伏电池用硅材料中金属杂质含量的电感耦合等离子体质谱测量方法

　　3 术语和定义

　　GB/T 14264 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 牌号及分类

　　4 . 1 牌号

　　太阳能级多晶硅产品牌号应符合 GB/T 14844 的规定。

　　4 . 2 分类

　　太阳能级多晶硅根据外形分为块状和棒状，根据导电类型分为 N 型和 P 型，根据技术指标的差别

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　　分为四级。

　　5 要求

　　5 . 1 技术指标

　　太阳能级多晶硅的等级及对应技术指标要求应符合表 1 的规定，参考技术指标(导电类型、电阻率)参见附录 A。

　　表 1 太阳能级多晶硅技术指标

　　5 . 2 尺寸

　　5.2. 1 破碎的块状多晶硅具有无规则的形状，尺寸随机分布，其线性尺寸应不小于 3 mm,不大于200 mm。若有其他尺寸要求或单独包装时，可由供需双方协商确定。多晶硅混装比例如下：

　　a ) 小于 3 mm,混装时不超过总重量的 1% ;

　　b) 3 mm~25 mm,混装时不超过总重量的 10% ;

　　c) 25 mm~70 mm,混装时占总重量的 30%~50% ;

　　d) 70 mm~200 mm,混装时占总重量的 50%~60%。

　　5 . 2 . 2 棒状多晶硅的直径、长度可由供需双方商定，并在合同中注明。

　　5 . 3 表面质量

　　5 . 3 . 1 多晶硅免洗或经过清洗后应达到直接使用的要求，多晶硅表面质量的分类要求一般如下：

　　a ) 致密料：表面颗粒凹陷深度小于 5 mm,断面结构致密，外观无异常颜色，无氧化夹层;

　　b) 菜花料：表面颗粒凹陷深度 5 mm~20 mm,外观无异常颜色，无氧化夹层;

　　c) 珊瑚料：断面结构疏松，凹陷深度 ≥20 mm,外观无异常颜色，无氧化夹层。

　　5 . 3 . 2 多晶硅的表面质量的其他分类要求，由供需双方商定。

　　6 试验方法

　　6 . 1 对多晶硅进行施主杂质浓度、受主杂质浓度、氧浓度、碳浓度、少数载流子寿命、导电类型、电阻率

　　GB/T 25074—20 17

　　检验前，需按照 GB/T 4059、GB/T 4060 或 GB/T 29057 规定的方法制成单晶试样。

　　6 . 2 多晶硅中的施主杂质浓度和受主杂质浓度的测定按 GB/T 24574 或 GB/T 24581 的规定进行，或按 GB/T 1551 和 GB/T 13389 规定的方法换算得出。 仲裁检验按 GB/T 24581 的规定进行。

　　6 . 3 多晶硅中氧浓度的测定按 GB/T 1557 的规定进行。

　　6 . 4 多晶硅中碳浓度的测定按 GB/T 1558 的规定进行。

　　6 . 5 多晶硅少数载流子寿命的测定按 GB/T 1553 的规定进行。

　　6 . 6 多晶硅基体金属杂质含量的测定按 GB/T 31854 的规定进行。

　　6 . 7 多晶硅表面金属杂质含量的测定按 GB/T 24582 或 GB/T 29849 的规定进行。 仲裁检验按GB/T 29849 的规定进行。

　　6 . 8 多晶硅导电类型的检验按 GB/T 1550 的规定进行。

　　6 . 9 多晶硅电阻率的测定按 GB/T 1551 的规定进行。

　　6 . 10 块状多晶硅的尺寸分布范围用过筛检验，或用供需双方商定的方法检验。 棒状多晶硅的尺寸用相应精度的量具测量。

　　6 . 1 1 多晶硅的表面质量用 目视检查。

　　7 检验规则

　　7 . 1 检查和验收

　　7 . 1 . 1 产品应由供方质量监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准规定，并填写产品质量证明书。

　　7 . 1 . 2 需方可对收到的产品进行检验。 若检验结果与本标准规定不符时，应在收到产品之日起 3 个月内向供方提出，由供需双方协商解决。

　　7 . 2 组批

　　产品应成批提交验收，每批应由同一等级，以类似工艺条件生产并可追溯生产条件的多晶硅组成。

　　7 . 3 检验项目

　　7 . 3 . 1 每批产品应对施主杂质浓度、受主杂质浓度、氧浓度、碳浓度、少数载流子寿命、尺寸和表面质量进行检验。

　　7 . 3 . 2 基体金属杂质含量和表面金属杂质含量为型式检验，其检验频次由供需双方协商确定。

　　7 . 3 . 3 导电类型、电阻率的检验由供需双方协商并在合同中注明。

　　7 . 4 取样

　　7 . 4 . 1 每批次多晶硅随机取样，取样数量由供需双方协商确定。

　　7 . 4 . 2 供方多晶硅样棒的钻取按 GB/T 4059、GB/T 4060 或 GB/T 29057 的规定进行。

　　7 . 4 . 3 基磷电阻率和施主杂质浓度取值位置按 GB/T 4059 的规定进行，基硼电阻率和受主杂质浓度取值位置按 GB/T 4060 或 GB/T 29057 的规定进行，氧浓度和碳浓度的取值位置按 GB/T 29057 或GB/T 1558 的规定进行，少数载流子寿命的取值以区熔单晶硅样棒上的最低寿命值为准。

　　7 . 5 检验结果的判定

　　7 . 5 . 1 施主杂质浓度、受主杂质浓度、氧浓度、碳浓度、少数载流子寿命、基体金属杂质含量、表面金属杂质含量的检验结果中有任意一项不合格时，则重新取样对不合格的项目进行重复检验，重复检验结果仍不合格，判该批产品不合格。 仲裁检验不再重复取样。

　　7 . 5 . 2 尺寸、表面质量、导电类型、电阻率的检验结果不合格时，由供需双方协商解决。

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　　8 标志、包装、运输、贮存和质量证明书

　　8 . 1 标志

　　包装箱(桶)外应标有“小心轻放”及“防腐、防潮”字样或标志，并标明：

　　a) 供方名称;

　　b ) 产品名称、牌号;

　　c) 产品数量、净重。

　　8 . 2 包装

　　多晶硅装入洁净的高纯树脂材料包装袋内，密封，致密料装入双层洁净的包装袋，然后再将包装袋装入包装箱或包装桶内。 块状多晶硅包装依据客户要求;棒状多晶硅用箱子固定，并用双层洁净的高纯树脂包装袋封装。 包装时应防止包装袋破损，以避免产品外来沾污，并提供良好保护。

　　8 . 3 运输

　　产品在运输过程中应轻装轻卸，勿压勿挤，并采取防震措施。

　　8 . 4 贮存

　　产品应贮存在清洁、干燥环境中。

　　8 . 5 质量证明书

　　每批产品应附有质量证明书，其上注明：

　　a) 供方名称;

　　b ) 产品名称、牌号;

　　c ) 产品批号;

　　d) 产品毛重、净重;

　　e ) 各项检验结果及检验部门印记;

　　f) 本标准编号;

　　g) 出厂 日期。

　　9 订货单(或合同)内容

　　本标准所列产品的订货单应包括下列内容：

　　a ) 产品名称;

　　b ) 产品牌号;

　　c ) 重量 ;

　　d ) 本标准编号;

　　e) 其他。

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　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　太阳能级多晶硅参考技术指标

　　太阳能级多晶硅参考技术指标见表 A. 1 。

　　表 A.1 太阳能级多晶硅参考技术指标