GB/T 23711.7-2019 塑料衬里压力容器试验方法 第7部分：泄漏试验

　　ICS 71 . 120;83 . 140 G 94

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 2371 1 . 7—2019

　　塑料衬里压力容器试验方法

　　第 7 部分：泄漏试验

　　Testmethodforpressurevesselslinedwithplastics—

　　part7：Leakagetesting

　　2019-12-10 发布 2020-1 1-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　前 言

　　GB/T 23711《塑料衬里压力容器试验方法》分为 8 个部分：

　　— 第 1 部分：电火花试验;

　　— 第 2 部分：耐低温试验;

　　— 第 3 部分：耐高温检验;

　　— 第 4 部分：耐负压检验;

　　— 第 5 部分：冷热循环检验;

　　— 第 6 部分：耐压试验;

　　— 第 7 部分：泄漏试验;

　　— 第 8 部分：耐高电阻试验。

　　本部分为 GB/T 23711 的第 7 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本部分由全国非金属化工设备标准化技术委员会(SAC/TC 162)归口 。

　　本部分起草单位：宁波市特种设备检验研究院、温州市质量技术监督检测院、广州特种承压设备检测研究院、天华化工机械及自动化研究设计院有限公司、西安塑龙熔接设备有限公司、温州赵氟隆有限公司、天津市特种设备监督检验技术研究院、温州佳合标准化信息技术事务所、河南省锅炉压力容器安全检测研究院。

　　本部分主要起草人：吕圣、应仁爱、党丽华、李茂东、杭玉宏、赵锋、陈国龙、金爱蝶、孙中仁。

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　塑料衬里压力容器试验方法

　　第 7 部分：泄漏试验

　　1 范围

　　GB/T 23711 的本部分规定了塑料衬里钢制压力容器泄漏试验的原理、试验设备、样品、试验方法、试验结果判定、试验报告。

　　本部分适用于容器外壳材料为钢、由硬聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PVC-C)、聚乙烯(PE) 、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE) 、聚偏氟乙烯(PVDF)等塑料为衬里的钢制压力容器的泄漏试验方法。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 13979 质谱检漏仪

　　GB/T 35974 . 5 塑料及其衬里制压力容器 第 5 部分：塑料衬里制压力容器的制造、检查与检验

　　3 原理

　　当塑料衬里钢制压力容器存在泄漏时，氦质谱检漏仪检测到泄漏气体发出警示信号或显示泄漏读数，经过计算与标准泄漏率相比，可判定该容器是否存在泄漏。

　　4 试验设备

　　4 . 1 应采用符合 GB/T 13979 规定的氦质谱检漏仪，用常规检漏方式的氦质谱检漏仪在全抽速条件下，氦质谱检漏仪的最小可检泄漏率应不大于 2 × 10- 11 Pa · m3 · s-1(对空气);用逆扩散检漏方式的氦质谱检漏仪，氦质谱检漏仪的最小可检泄漏率应不大于 2 × 10- 10 Pa · m3 · s-1(对空气)。

　　4 . 2 压力试验装置应装有两只量程相同的压力表，压力表精确度等级应不低于 1 . 6 级，压力表量程极限值为最高试验压力的 1 . 5 倍 ~3 倍 。 压力表的表盘直径应不小于 100 mm。压力表的安装位置应便于观察。

　　4 . 3 根据试验的压力范围选择合适的设备及密封装置，确保试验过程中能顺利升压并保持压力。

　　4 . 4 耐压试验场地试验有可靠的安全防护设施，并且试验经单位技术负责人和安全部门检查认可。

　　5 样品

　　泄漏性试验样品为塑料衬里钢制压力容器，不需专门制作。

　　6 试验方法

　　6 . 1 准备

　　6 . 1 . 1 样品依据设计图样和相关标准制造，并形成密闭空间进行试验。

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　6 . 1 . 2 检查试样：试验前对试样的组装和试验准备进行全面检查，处理干净观测表面，并保持干燥。

　　6 . 2 气密性试验

　　6 . 2 . 1 气密性试验的介质应采用干燥的空气、氦气或其他惰性气体。

　　6 . 2 . 2 气密性试验的试验压力应符合 GB/T 35974 . 5 的规定。

　　6 . 2 . 3 试验过程中，观测表面应保持干净与干燥。

　　6 . 2 . 4 气密性试验压力应按下列要求加压：

　　a) 试验时压力缓慢上升，当压力升至试验压力的 30%~50%时，停止升压进行初步检查;

　　b) 当压力升至工作压力时，停止升压检查有无异常情况;

　　c) 无异常时升压至试验压力，保压时间应不少于 30 min。

　　6 . 2 . 5 试验过程中要随时观察压力表，不准许采用连续加压的方式来维持试验压力的不变。

　　6 . 2 . 6 保压过程中应随时观察压力表，注意可能产生的渗漏，特别要观察连接部位及密封处。

　　6 . 3 氦检漏试验

　　6 . 3 . 1 总则

　　采用氦质谱检漏仪对塑料衬里钢制压力容器泄漏试验时，刻度指示式压力表与样品直接连接，或从远距离处与被检件连接，使试验人员在全过程中易于观察到压力表/真空表。 对于规定需要用一个或多个压力表/真空表的大型容器或被检系统，宜采用可记录式压力表/真空表，以替代两个或多个指示式压力表/真空表中的一个;或按照设计图样规定采用氦检漏试验。

　　氦检漏试验各方法的采用，不应引起塑料衬里失效，否则不应采用。

　　氦质谱检漏仪的标准漏孔可分为两类：

　　a) 渗透型标准漏孔：渗透型标准漏孔为经过熔制并已校准的玻璃或石英的渗透性漏孔，具有1 × 10- 11 Pa · m3 · s- 1 ~1 × 10- 7 Pa · m3 · s-1 的氦气泄漏率，并应校准符合要求;

　　b) 通道型标准漏孔：通道型标准漏孔试验是使示踪气体透过一个管子用氦气标准的通道型漏孔，具有不大于所要求的试验灵敏度和示踪气体的实际质量分数的乘积的泄漏率，并应校准符合要求。

　　6 . 3 . 2 吸枪技术法

　　6 . 3 . 2 . 1 概述

　　氦质谱检漏仪泄漏试验—吸枪技术：使用示踪气体或含一定比例示踪气体的混合气体对被检件加压，然后用吸枪扫查。

　　6 . 3 . 2 . 2 范围

　　氦质谱检漏仪泄漏试验—吸枪技术试验方法是一种定位、定性的方法，用以试验泄漏并确定其位置，不应作为定量分析方法。

　　6 . 3 . 2 . 3 校准

　　6 . 3 . 2 . 3 . 1 仪器校准

　　6 . 3 . 2 . 3 . 1 . 1 预热

　　在使用标准漏孔进行校准前，仪器应先通电预热，预热的最短时间应符合仪器制造商的规定。

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　6 . 3 . 2 . 3 . 1 . 2 校准

　　仪器应按照仪器制造商的操作和维修手册，用渗透型标准漏孔进行校准，使设备处于最佳或最合适的灵敏度。用常规检漏方式的氦质谱检漏仪在全抽速条件下，仪器对氦的最小灵敏度为1×10-11 Pa · m3 · s-1 ;用逆扩散检漏方式的氦质谱检漏仪，仪器对氦的最小灵敏度为 1 × 10 - 10 Pa · m3 · s- 1 。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 2 系统校准

　　6 . 3 . 2 . 3 . 2 . 1 泄漏标准漏孔大小

　　用于系统校准的，含有 100%氦气浓度的毛细管型标准漏孔，其最大泄漏率 Q 按式(1)计算：

　　Q=Qs × C …………………………( 1 )

　　式中：

　　Q —毛细管型标准漏孔的最大泄漏率，单位为帕立方米每秒(Pa · m3 · s-1 ) ;

　　Qs —所要求的被检系统灵敏度，单位为帕立方米每秒(Pa · m3 · s-1 ) ;

　　C —检测时被检系统内的实际氦气浓度，% 。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 2 . 2 扫查速率

　　在校准仪器时，将吸枪嘴在标准漏孔上进行扫查。 扫查时，吸枪嘴与标准漏孔的距离保持在 3 mm以内。 扫查速率不超过能检出标准漏孔泄漏率为 Q 时的速率。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 2 . 3 响应时间

　　在系统校准时，响应时间应不大于 3 s, 以减少确定泄漏位置所需的时间。

　　注：响应时间为观察出现一个指示信号以及使仪器输出达到稳定所需要的时间。

　　6 . 3 . 2 . 3 . 2 . 4 校准频度和灵敏度

　　除另有规定外，试验系统的灵敏度在试验前、试验后，以及中间间隔不超过 4 h, 均应做一次测定。在任何一次测定中，如仪表偏转、音响报警或指示灯表明系统不能检出泄漏，则试验系统应重新校准，并且从上一次合格的标准以后的所有试验的部位均应重新试验。

　　6 . 3 . 2 . 4 试验

　　6 . 3 . 2 . 4 . 1 试验场所

　　需试验的工件，如有可能需在防止通风，或者处于不会因通风而使所要求的灵敏度降低的场所。

　　6 . 3 . 2 . 4 . 2 示踪气体浓度

　　除非设计规范另有规定，氦示踪气体的体积分数在试验压力下应不小于 10%,试验压力由设计确定。

　　6 . 3 . 2 . 4 . 3 保压时间

　　在试验前，试验压力应至少先保持 30 min,如果在下列情况下氦气会立刻扩散，则最小的保压时间也可短于上述规定：

　　a) 对于采用特殊的临时装置(如：抽气罩)以测试短接的开口样品;

　　b ) 在用氦气进行首次加压以前，已经部分抽空的样品。

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　6 . 3 . 2 . 4 . 4 扫查距离

　　在要求的保压时间结束后，吸枪嘴应扫过整个被测表面，扫查时吸枪嘴与被测表面的距离保持在3 mm 以内。 如系统校准时采用了更小的距离，则试验扫描时的距离不应超过该距离。

　　6 . 3 . 2 . 4 . 5 扫查速率

　　最大的扫查速率应按 6 . 3 . 2 . 3 . 2 . 2 确定。

　　6 . 3 . 2 . 4 . 6 扫查方向

　　扫查应从被检件的最下部开始，然后渐次向上。

　　6 . 3 . 2 . 4 . 7 泄漏显示

　　泄漏的显示或检出应按照仪器显示的方式实现。

　　6 . 3 . 3 示踪探头技术法

　　6 . 3 . 3 . 1 概述

　　氦质谱检漏仪泄漏试验—示踪探头技术：将被检件抽真空，与氦质谱检漏仪相连，然后在需检测的区域喷氦气进行检查。

　　6 . 3 . 3 . 2 范围

　　氦质谱检漏仪泄漏试验—示踪探头技术试验方法是一种定位、定性的方法，用以试验泄漏并确定其位置，不作为定量分析方法。

　　6 . 3 . 3 . 3 校准

　　6 . 3 . 3 . 3 . 1 仪器校准

　　6 . 3 . 3 . 3 . 1 . 1 预热

　　在使用标准漏孔进行校准前，先通电预热，预热的最少时间应按照仪器制造商的规定。

　　6 . 3 . 3 . 3 . 1 . 2 校准

　　仪器应按照仪器制造商的操作和维修手册，用渗透型标准漏孔进行校准，使设备处于最佳或最合适的灵敏度。用常规检漏方式的氦质谱检漏仪在全抽速条件下，仪器对氦的最小灵敏度为 1 × 10- 11 Pa · m3 · s- 1 ;用逆扩散检漏方式的氦质谱检漏仪，仪器对氦的最小灵敏度为 1 × 10- 10 Pa · m3 · s- 1 。

　　6 . 3 . 3 . 3 . 2 系统校准

　　6 . 3 . 3 . 3 . 2 . 1 标准漏孔

　　将经校准的标准漏孔与工件相连，并尽可能远离氦质谱检漏仪与工件的连接处。 在校准试验系统时，经校准的标准漏孔应保持打开。

　　6 . 3 . 3 . 3 . 2 . 2 扫查速率

　　抽真空后的工件达到足够的真空度时，将氦质谱检漏仪连接到系统。 通过示踪探头扫过标准漏孔对该系统进行校准，探头应离泄漏标准孔 6 mm 以内。 对于 100%氦气示踪探头的已知流速，扫查速率

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　不应超过能检出标准漏孔泄漏的速率。

　　6 . 3 . 3 . 3 . 2 . 3 响应时间

　　在系统校准时，响应时间应不大于 3 s, 以减少确定泄漏位置所需的时间。

　　注：响应时间为观察出现一个指示信号以及使仪器输出达到稳定所需要的时间。

　　6 . 3 . 3 . 3 . 2 . 4 校准频度和灵敏度

　　除另有规定外，试验系统的灵敏度在试验前、试验后，以及中间间隔不超过 4 h, 均应做一次测定。在任何一次测定中，如仪表偏转、音响报警或指示灯表明系统不能检出泄漏，则试验系统应重新校准，并且从上一次合格的标准以后的所有试验的部位均应重新试验。

　　6 . 3 . 3 . 4 试验

　　6 . 3 . 3 . 4 . 1 扫查速率

　　最大的扫查速率应按 6 . 3 . 3 . 3 . 2 . 2 确定。

　　6 . 3 . 3 . 4 . 2 扫查方向

　　试验扫查应从被检件的最上部分开始，渐次向下扫查。

　　6 . 3 . 3 . 4 . 3 扫查距离

　　示踪探头应在被检表面上扫过，扫查时探头与被检表面的距离应保持在 6 mm 以内。 如系统校准时采用了较短的距离，则试验扫查时不应超过该距离。

　　6 . 3 . 3 . 4 . 4 泄漏显示

　　泄漏的显示和检出应按仪器的信号指示判定。

　　6 . 3 . 4 护罩技术法

　　6 . 3 . 4 . 1 概述

　　氦质谱检漏仪泄漏检测—护罩技术：将被检件抽真空，与氦质谱检漏仪相连，然后将被检件置于充有氦气的护罩内进行检测。

　　6 . 3 . 4 . 2 范围

　　氦质谱检漏仪泄漏检测—护罩技术试验方法是一种定量的测量方法，用以确定泄漏位置并测量泄漏量。

　　6 . 3 . 4 . 3 校准

　　6 . 3 . 4 . 3 . 1 仪器校准

　　6 . 3 . 4 . 3 . 1 . 1 预热

　　在使用标准漏孔进行校准前，仪器应先通电预热，预热的最少时间应按照仪器制造商的规定。

　　6 . 3 . 4 . 3 . 1 . 2 校准

　　仪器应按照仪器制造商的操作和维修手册，用渗透型标准漏孔进行校准，使设备处于最佳或最合适的

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　灵敏度。 用常规检漏方式的氦质谱检漏仪在全抽速条件下，仪器对氦气的最小灵敏度为1× 10- 11 Pa · m3 · s- 1 ;用逆扩散检漏方式的氦质谱检漏仪，仪器对氦气的最小灵敏度为 1 × 10- 10 Pa · m3 · s- 1 。

　　6 . 3 . 4 . 3 . 2 系统校准

　　6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 1 校准漏孔

　　将具有 100%氦气的经校准的标准漏孔与工件相连，并尽可能远离检漏仪与工件连接处。

　　6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 2 响应时间

　　将工件抽空至足以允许氦质谱检漏仪与系统相连接的绝对压力，将标准漏孔与系统相通。

　　标准漏孔应保持开启，直至仪器信号稳定。

　　经过校准的标准漏孔向工件开启的时间，以及输出信号的增大至稳定的时间应予以记录，两个读数之间所经历的时间差即为响应时间，响应时间应不大于 3 s,仪器稳定后的读数记为 M1 。

　　6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 3 背景读数

　　背景读数 M2 是在测定响应时间 M1 后确定的。 将标准漏孔与检测系统关闭，当仪器读数稳定时，记录仪器的读数即为 M2 。

　　6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 4 初始校准

　　初始系统灵敏度 s1 应按式(2)计算：

　　s1 = ………………………………( 2 )

　　式中：

　　s1 —初始系统灵敏度，单位为帕立方米每二次方秒(Pa · m3 · s-2 ) ;

　　Q —标准漏孔泄漏率，单位为帕立方米每秒(Pa · m3 · s-1 ) ;

　　M1 — 响应时间，单位为秒(s) ;

　　M2 —背景读数，单位为秒(s)。

　　当泄漏检测装置的布置改变(即采用辅助泵使旁路至辅助泵的氦气流分配有所变化时)或经校准的泄漏有变动时，应重新进行校准。 在完成系统初始灵敏度校准后，经检定的泄漏标准漏孔应与系统断开。

　　6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 5 最终校准

　　当系统检测完成以后，并且工件仍然处于护罩之中，经检定的标准漏孔关闭的情况下，测定仪器输出的时间读数 M3 。然后再次将经校准的标准漏孔向被检系统开启，仪器输出增大至时间读数 M4 。

　　最终系统灵敏度 s2 应按式(3)计算：

　　s2 = ………………………………( 3 )

　　式中：

　　s2 —最终系统灵敏度，单位为帕立方米每二次方秒(Pa · m3 · s-2 ) ;

　　Q —标准漏孔泄漏率，单位为帕立方米每秒(Pa · m3 · s-1 ) ;

　　M4 — 检测完成后，校准漏孔再次向被检系统开启后的读数;

　　M3 — 检测完成后的背景读数。

　　如果最终系统灵敏度 s2 为初始系统灵敏度 s1 的 35%以下，仪器应在经清洗或修理和重新校准后重新进行检测。

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　6 . 3 . 4 . 4 检测

　　6 . 3 . 4 . 4 . 1 护罩

　　对于单壁工件或零件，护罩(套袋)容器可采用塑料等材料制成。

　　6 . 3 . 4 . 4 . 2 护罩中充以示踪气体

　　在完成初始校准之后，工件表面与护罩之间，在工件被抽空以后应充以氦气。

　　6 . 3 . 4 . 4 . 3 估计或确定护罩内示踪气体浓度

　　测定或估计出充在护罩中的示踪气体浓度。

　　6 . 3 . 4 . 4 . 4 检测持续时间

　　护罩充填氦气，在经过由 6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 2 确定的响应时间以后，应记录仪器的输出读数 M5 ,或者如果输出信号不稳定，检测持续时间要保持到输出信号稳定。

　　6 . 3 . 4 . 4 . 5 系统测得的泄漏率

　　在按照 6 . 3 . 4 . 3 . 2 . 5 对工件进行最终校准后，系统泄漏率应按下列步骤确定：

　　a) 对于输出信号不发生变化的场合(即 M2 =M5), 系统泄漏率应记录为“低于系统的可探测范围”和检测合格;

　　b ) 对于输出信号 M5 发生改变的场合(但输出信号尚在可检范围)，实测泄漏率 Qs 应按式(4)计算：

　　Q …………………………( 4 )

　　式中：

　　Qs —实测泄漏率，单位为帕立方米每秒(Pa · m3 · s-1 ) ;

　　s2 —最终系统灵敏度，单位为帕立方米每二次方秒(Pa · m3 · s-2 ) ;

　　M5 —检测持续时间，单位为秒(s) ;

　　M2 —背景读数，单位为秒(s) ;

　　C —检测时被检系统内的实际氦气浓度，% 。

　　c) 对于输出信号 M5 超过系统可检测范围的情况，系统泄漏率应记录为“大于系统可检测范围”

　　并判定检测不合格。

　　7 试验结果判定

　　7 . 1 气密性试验

　　7 . 1 . 1 在试验过程中，如无泄漏、无可见的变形、无异常的响声，则判定试样为合格。

　　7 . 1 . 2 试验过程中如有泄漏，应在修补后重新进行试验。

　　7 . 1 . 3 气密性试验的其他要求按相关标准规定。

　　7 . 2 氦检漏试验

　　7 . 2 . 1 泄漏

　　除相关规范、标准和(或)合同另有规定外，如检出的泄漏率未超过 1 × 10 - 6 ( Pa · m3 · s-1 ) 的允许

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　泄漏率，则该被试验的区域应可验收。

　　7 . 2 . 2 返修和重新试验

　　当试验出现不符合要求的泄漏时，应对泄漏的位置做出标记，降低试验压力，对泄漏处进行返修。所有经返修的部位，应按 6 . 3 的规定重新进行试验。

　　8 试验报告

　　8 . 1 试验报告包括但不限于下列内容：

　　a) 制造商名称;

　　b) 产品名称、产品编号、型号规格;

　　c) 塑料衬里材料名称、塑料衬里厚度;

　　d) 试验依据的标准、试验类型;

　　e) 压力表精确度、压力表量程、压力表编号、压力表检定有效日期;

　　f) 试验介质、试验环境温度;

　　g) 氦质谱检漏仪型号、制造商、实测泄漏率;

　　h) 设计要求压力试验曲线图、实际压力试验曲线图;

　　i) 试验结论。

　　8 . 2 试验报告的格式参见附录 A。

　　GB/T 237 1 1 . 7—2019

　　附 录 A

　　(资料性附录)泄漏试验报告

　　泄漏试验报告的格式见表 A. 1 。

　　表 A.1 泄漏试验报告

　　报告编号： 制造商名称：