GB/T 2283-2019 焦化苯 含2023年第1号修改单

　　ICS 7 1 . 080 . 15 G 18

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 2283—2019

　　代替 GB/T 2283—2008

　　焦 化 苯

　　Cokingbenzene

　　2019-10-18 发布 2020-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 2283—2019

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 2283—2008《焦化苯》, 本标准与 GB/T 2283—2008 相比 , 主要变化如下:

　　— 修改了适用范围 , 增加了轻苯 , 删除了酸洗苯的内容(见第 1 章 , 2008 年版的第 1 章) ;

　　— 修改了规范性引用文件(见第 2 章 , 2008 年版的第 2 章) ;

　　— 修改了技术要求(见第 3 章 , 2008 年版的第 3 章) ;

　　— 修改了试验方法(见第 4 章 , 2008 年版的第 4 章) ;

　　— 修改了检验规则(见第 5 章 , 2008 年版的第 5 章) ;

　　— 修改了包装 、标志 、贮存 、运输和质量证明书(见第 6 章 , 2008 年版的第 6 章) ;

　　— 修改了安全注意事项(见第 7 章 , 2008 年版的第 7 章) ;

　　— 修改了焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法(见附录 A, 2008 年版的附录 A) 。

　　本标准由中国钢铁工业协会提出 。

　　本标准由全国煤化工标准化技术委员会 (SAC/TC469)归口 。

　　本标准起草单位:邢台旭阳科技有限公司 、金能科技股份有限公司 、宁夏宝丰能源集团股份有限公司 、宝武炭材料科技有限公司 、邢台旭阳煤化工有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。

　　本标准主要起草 人: 张 英 伟 、杨 洪 庆 、王 建 华 、刘 兴 涛 、郝 力 平 、郑 景 须 、张 慧 、张 迎 新 、高 明 礼 、李倩怡 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

　　—GB 2283—1980 、GB/T 2283—1993 、GB/T 2283—2008 。

　　GB/T 2283—2019

　　焦 化 苯

　　1 范围

　　本标准规定了焦化苯的技术要求 、试验方法 、检验规则 、标志 、包装 、运输 、贮存 、质量证明书和安全注意事项 。

　　本标准适用于从焦炉煤气中回收的粗苯/轻苯经加氢 、精馏等生产的焦化苯 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 , 仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB190 危险货物包装标志

　　GB/T 1815 苯类产品溴价和溴指数的测定

　　GB/T 1816 苯类产品中性试验

　　GB/T 1999 焦化油类产品取样方法

　　GB/T 2281 焦化油类产品密度试验方法

　　GB/T 3145 苯结晶点测定法

　　GB/T 3208 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法

　　GB/T 8035 焦化苯类产品酸洗比色的测定方法

　　GB/T 8036 焦化苯类产品颜色的测定方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　SH/T0689 轻烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)

　　3 技术要求

　　焦化苯的技术指标应符合表 1 的规定 。

　　表 1

　　GB/T 2283—2019

　　表 1 (续)

　　4 试验方法

　　4 . 1 外观的测定:将试样注入 100 mL玻璃量筒中 , 在室温(18 ℃ ~25 ℃)下观察 。

　　4 . 2 颜色(铂-钴)的测定按 GB/T 8036 的规定进行 。

　　4 . 3 密度的测定按 GB/T 2281 的规定进行 。

　　4 . 4 苯 、甲苯 、非芳烃含量的测定按附录 A 的规定进行 。

　　4 . 5 结晶点的测定按 GB/T 3145 的规定进行 。

　　4 . 6 酸洗比色的测定按 GB/T 8035 的规定进行 。

　　4 . 7 溴价的测定按 GB/T 1815 的规定进行 。

　　4 . 8 噻吩的测定按照附录 A, 用氮磷检测器 , 外标法定量 。

　　4 . 9 总硫的测定按 SH/T 0689 或 GB/T 3208 的规定进行 , 以 SH/T 0689 为仲裁法 。

　　4 . 10 中性试验的测定按 GB/T 1816 的规定进行 。

　　4 . 1 1 水分的测定:将试样在室温(18 ℃ ~25 ℃)下放置 0 . 5 h , 目测有无不溶解的水 。

　　5 检验规则

　　5 . 1 焦化苯的质量检验和验收由质量技术监督部门进行 。

　　5 . 2 试样的采取和制备按 GB/T 1999 的规定进行 。

　　5 . 3 槽车中焦化苯的水层高度大于 5 mm 或铁桶中焦化苯的水层高度大于 1 mm 不得发货 。若产品已运至需方时复验超过上述规定应由供需双方协商 。

　　5 . 4 酸洗比色 、溴价 、噻吩为参考指标 , 不作为判定依据 。

　　5 . 5 数值的修约按 GB/T 8170 中“修约值比较法”的规定进行 。

　　6 包装 、标志 、贮存 、运输和质量证明书

　　6 . 1 焦化苯应装入洁净 、干燥的槽车或铁桶中 , 并将槽车口铅封后发给需方 。

　　6 . 2 槽车 、铁桶上应标有“易燃液体”标志 , 标志要求符合 GB 190 的规定 , 铁桶上还应标明:产品名称 、产品标准编号 、净重 、供方名称和地址 。

　　6 . 3 本品易挥发并有毒 , 应贮存于阴凉通风处 , 远离火种及热源 , 并与氧化剂分开存放 。如采用贮罐存

　　GB/T 2283—2019

　　放时 , 贮罐区应设立严禁火种标志 , 罐装时应控制流速并设有导除静电的接地装置。 搬运时应轻装轻卸 , 防止包装破损。

　　6 . 4 每批产品出厂时应附有质量证明书 , 证明书内容包括:供方名称 、产品名称 、批号 、净重 、车号 、发货日期和本标准规定的各项检验结果 、质量等级 、本标准编号等。

　　6 . 5 生产单位应按有关标准提供危险化学品安全技术说明书(MSDS)和安全标签。

　　7 安全注意事项

　　7 . 1 焦化苯为无色透明液体 , 易燃 , 有毒 , 具有芳香味。 在工作场所空气中短时间接触容许浓度为10 mg/m3 , 人吸入超浓度苯蒸气或皮肤经常接触苯能引起中毒。

　　7 . 2 工作场所应当安装排毒设备 、必要的消防设施 、急救药箱 , 应使用个人防护用品。

　　7 . 3 对着火的焦化苯灭火时 , 可用泡沫 、干粉 、二氧化碳 、沙土。

　　7 . 4 当皮肤上沾染苯后 , 应脱去被污染的衣着 , 用肥皂水和清水彻底冲洗。

　　GB/T 2283—2019

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　焦化苯中苯及杂质含量的气相色谱测定方法

　　A. 1 范围

　　A. 1 . 1 本方法规定了焦化苯中苯及杂质含量的测定原理 、仪器和设备 、试剂和材料 、试验步骤 、结果计算等 。

　　A. 1 . 2 本方法适用于测定焦化苯中苯及杂质含量 。

　　A. 2 原理

　　将已知含量的内标物加入试样内 , 用注射器取一定量的这种混合物注入色谱仪气化室 , 气化的混合物被载气携带 , 分流一部分进入毛细管柱 。在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)检测组分 。

　　以正壬烷为内标物 , 计算出芳香烃和非芳香烃等杂质的总量 , 以 100%减去杂质的总量即得苯的纯度 。

　　A. 3 仪器和设备

　　A. 3 . 1 气相色谱仪:具有氢火焰检测器 , 且敏感度优于 10 g/s(苯) 。

　　A. 3 . 2 色谱工作站或色谱数据处理器(电子积分仪) 。

　　A. 3 . 3 色谱柱:石英弹性毛细管柱 30 m×0 . 25 mm×0 . 25 μm , 固定相为:交联聚乙二醇 , 或能达到分离要求的同类型毛细管柱 。

　　A. 3 . 4 分析天平:感量 0. 1 mg 。

　　A. 3 . 5 微量注射器 : 1 μL、10 μL、50 μL。

　　A. 3 . 6 移液管 : 1 mL。

　　A. 3 . 7 容量瓶:25 mL。

　　A. 4 试剂和材料

　　A. 4 . 1 内标物:正壬烷 , 纯度要求为色谱纯 。

　　A. 4 . 2 氢气:纯度 ≥99 . 99% 。

　　A. 4 . 3 氮气:纯度 ≥99 . 99% 。

　　A. 4 . 4 空气:净化后的压缩空气 。

　　A. 4 . 5 试剂:2-甲基戊烷 、环己烷 、庚烷 、甲基环戊烷 、甲基环己烷 、噻吩 、甲苯 、正壬烷 , 以上试剂均为色谱纯 。

　　A. 5 试验步骤

　　A. 5 . 1 气相色谱仪的准备

　　A. 5 . 1 . 1 按表 A. 1 所规定的条件调整气相色谱仪 , 允许根据实际情况作适当变动 , 保证苯中环己烷与

　　GB/T 2283—2019

　　庚烷的分离度(R)大于 1 . 5 , 分离度(R)按式(A. 1)求得:

　　R …………………………( A. 1 )

　　式中:

　　R — 分离度 ;

　　tR(1) — 环己烷的保留值 , 单位为毫米(mm) ;

　　tR(2) — 庚烷的保留值 , 单位为毫米(mm) ;

　　Y1/2(1) — 环己烷的半峰宽 , 单位为毫米(mm) ;

　　Y1/2(2) — 庚烷的半峰宽 , 单位为毫米(mm) 。

　　表 A. 1 典型色谱参数

　　A. 5 . 1 . 2 在典型色谱操作条件下 , 焦化苯中主要杂质组分的定性结果见表 A. 2 , 试样的典型色谱图见图 A. 1 。

　　表 A. 2 焦化苯样品主要杂质组分定性结果

　　GB/T 2283—2019

　　说明 :

　　1 — 二甲基戊烷 ;

　　2 — 环己烷 ;

　　3 — 庚烷 ;

　　4 — 甲基环戊烷 ;

　　5 — 甲基环己烷 ;

　　6 — 壬烷 ;

　　7 — 苯 ;

　　8 — 噻吩 ;

　　9 — 甲苯 。

　　图 A. 1 焦化苯试样色谱图

　　A. 5 . 2 校正因子的测定

　　A. 5 . 2 . 1 用移液管取 20 mL左右苯注入清洁 、干燥的 25 mL容量瓶内,用 50 μL注射器分别将 2-甲基戊烷 、环己烷 、庚烷 、甲基环戊烷 、甲基环己烷 、甲苯 、正壬烷等需要定量的杂质各 50 μL注入容量瓶内,用增量法分别称出各组分的质量,称准至 0 . 1 mg,混合均匀,此液即为测定校正因子的标准样 。

　　A. 5 . 2 . 2 在 A. 5 . 1 规定的条件下,进行标准样的色谱测定,进样后,按下仪器的启动开关 。

　　A. 5 . 2 . 3 按式(A. 2)计算各组分相对于内标物(正壬烷)的相对校正因子 :

　　Fi ……………………………( A. 2 )

　　式中 :

　　Fi — 相对校正因子 ;

　　As — 正壬烷的峰面积,单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　Ai — 组分的峰面积,单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　mi — 组分的质量,单位为克(g) ;

　　ms — 内标物的质量,单位为克(g) 。

　　参考的相对校正因子见表 A. 3 。

　　GB/T 2283—2019

　　表 A. 3 焦化苯中各组分相对校正因子

　　A. 5 . 3 样品的测定

　　用增量法称出试验与内标物比 2 000 : 1 的分析用样品,称准至 0. 1 mg 。 如试验中杂质含量大于0. 1%可适当增加正壬烷的量,使其在色谱图中获得峰面积与杂质峰大致一样 。

　　按 A. 5 . 1 规定的条件下待色谱仪稳定后即可用微量注射器取 0. 4 μL均匀的苯试样,按下仪器的启动开关 。

　　A. 6 结果计算

　　A. 6 . 1 按式(A. 3)计算甲苯 、非芳烃各组分含量,苯峰前面的峰总和即为非芳烃含量 。取两次平行试验结果的算术平均值作为试验中杂质的测定结果,准确至 0. 01% 。

　　xi …………………………( A. 3 )

　　式中 :

　　xi — 组分 i 的质量分数,% ;

　　Ai — 组分 i 的峰面积,单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　Fi — 组分 i 的校正因子 ;

　　As — 正壬烷的峰面积,单位为平方毫米(mm2 ) ;

　　ms — 正壬烷质量,单位为克(g) ;

　　m — 试样质量,单位为克(g) 。

　　A. 6 . 2 按式(A. 4)计算焦化苯的纯度 :

　　x苯 = 100 — Σxi ……………………………( A. 4 )

　　式中 :

　　x苯 — 焦化苯的纯度(质量分数) ,% ;

　　xi — 组分的质量分数,% 。

　　A. 7 精密度

　　焦化苯中杂质含量的重复性 r 应不大于测定结果的 10% 。

　　GB/T 2283—2019

　　GB/T2283—2019《焦化苯》

　　国家标准第 1 号修改单

　　本修改单经国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)于 2023 年 5 月 23 日批准 , 自 2023 年5 月 23 日起实施 。

　　将 4 . 8“氮磷检测器”修改为“火焰光度检测器”。修改后的 4 . 8 如下:

　　4 . 8 噻吩的测定按照附录 A, 用火焰光度检测器 , 外标法定量 。