GB/T 22379-2017 工业金属钠

　　ICS 7 1 . 060 . 10 G 13

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22379—2017

　　代替 GB/T 22379—2008

　　工 业 金 属 钠

　　Sodium metalforindustrialuse

　　2017-09-07 发布 2018-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 22379—20 17

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本标准代替 GB/T 22379—2008《工业金属钠》，与 GB/T 22379—2008 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

　　— 修改了范围(见第 1 章，2008 年版的第 1 章);

　　— 增加了产品分类：Ⅰ 类为核工业等行业用;Ⅱ类为一般工业用(见第 4 章);

　　— 增加了 Ⅰ 类指标要求，将原指标修改为 Ⅱ类的指标并进行调整(见 5 . 2 , 2008 年版的 4 . 2) ;

　　— 将试剂中的甲醇溶液修改为 95%乙醇(见 6.5.2、6.6 , 2008 年版的 5.6.2、5.9) ;

　　— 增加电感耦合等离子体发射光谱法测定铁含量和钾含量(见 6 . 9) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC 63/SC 1)归口 。

　　本标准主要起草单位：内蒙古兰太实业股份有限公司、洛阳万基金属钠有限公司、山东默锐科技有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、嘉善绿野环保材料厂。

　　本标准主要起草人：田蕾、毛克成、程文学、王莹、乌英嘎、张春梅、刘旺之、陆思伟、江宇峰。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 22379—2008 。

　　GB/T 22379—20 17

　　工 业 金 属 钠

　　警示 —按 GB 12268—20 12 第 6 章的规定，本产品属第 4 类 4 . 3 项遇水放出易燃气体物质，操作

　　时应小心谨慎。 本试验方法中试样和使用的部分试剂具有毒性、易燃性或腐蚀性，应在通风橱中小心谨慎操作! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 使用易燃品时，严禁使用明火加热。

　　1 范围

　　本标准规定了工业金属钠的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。

　　本标准适用于工业金属钠。 该产品主要用于核工业、化工、医药等领域，主要作为核工业导热剂、稀贵金属冶炼的还原剂、合成橡胶的催化剂和石油的脱硫剂的原料。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB 190—2009 危险货物包装标志

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定

　　GB 12268—2012 危险货物品名表

　　GB 12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件

　　3 分子式和相对分子质量

　　分子式：Na。

　　相对分子质量：22 . 99(按 2016 年国际相对原子质量)。

　　4 分类

　　根据工业金属钠的用途不同将其分为两类：

　　GB/T 22379—20 17

　　— Ⅰ 类为核工业等行业用;

　　— Ⅱ类为一般工业用。

　　5 要求

　　5 . 1 外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。

　　5 . 2 工业金属钠按本标准规定的试验方法检测应符合表 1 的规定。

　　表 1

　　6 试验方法

　　6 . 1 一般规定

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的三级水 。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696 . 1 、 HG/T 3696 . 2、HG/T 3696 . 3 的规定制备。

　　6 . 2 外观判别

　　在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。

　　6 . 3 金属钠含量的测定

　　6 . 3 . 1 原理

　　金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定钠含量。

　　6 . 3 . 2 试剂或材料

　　6.3.2. 1 95%乙醇。

　　6.3.2.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl) ≈0.1 mol/L。

　　6 . 3 . 2 . 3 溴甲酚绿-甲基红指示液。

　　6 . 3 . 2 . 4 无二氧化碳的水。

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　　6 . 3 . 3 试验步骤

　　用滤纸仔细揩去金属钠表面的白油，从中间部位切取约 2 . 5 g 的钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量，精确至 0 . 000 2 g。 置于盛有 60 mL 95%乙醇的 200 mL烧杯中，盖上表面皿 。待钠完全反应并使溶液冷却至室温后，用 20 mL~30 mL水冲洗表面皿，洗水并入样品溶液。 将溶液全部转移至 1 000 mL(V2) 的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。 贮于清洁干燥的塑料瓶中，此溶液为试验溶液 A,用于金属钠含量、钾含量、钙含量(仲裁法)的测定。

　　用移液管移取 25 mL(V1)试验溶液 A,置于 250 mL 的锥形瓶内。 加 10 滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿变为暗红色，煮沸 2 min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

　　空白试验是在移取试验溶液的同时，移取 1 . 5 mL 95%乙醇，加 25 mL水。 其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。

　　6 . 3 . 4 试验数据处理

　　金属钠含量以钠(Na) 的质量分数 ∞1 计，按式(1)计算：

　　式中：

　　V —滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V0 —滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　c —盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　M —钠 (Na) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) , M=22 . 99 g/mol;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　V1 —移取试验溶液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　V2 —试验溶液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 2%。

　　6 . 4 钾含量的测定(仲裁法)

　　6 . 4 . 1 原理

　　通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钾元素的特定波长的吸光度来确定试样中钾元素的含量。

　　6 . 4 . 2 试剂或材料

　　6 . 4 . 2 . 1 氯化钠：光谱纯 。

　　6.4.2.2 盐酸溶液：1+1。

　　6.4.2.3 钾标准溶液：1 mL溶液含钾(K)0.010 mg。用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696.2 配制的钾标准溶液置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 4 . 2 . 4 水：符合 GB/T 6682—2008 规定的二级水。

　　6 . 4 . 3 仪器设备

　　原子吸收分光光度计：配有钾空心阴极灯。

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　　6 . 4 . 4 试验步骤

　　6 . 4 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取 5 个 100 mL 的容量瓶，各加入 0.16 g氯化钠，分别加入 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、

　　8 . 00 mL 钾标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 使用乙炔-空气火焰，在波长 766 . 5 nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。 从每个标准参比液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以钾的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　6 . 4 . 4 . 2 试验溶液的配制

　　用移液管移取 25 mL(犞1)试验溶液 A(见 6 . 3 . 3),置于铂金或石英制蒸发皿内。 以盐酸溶液中和，用广泛 pH 试纸检验 pH 接近 7,再过量 0 . 2 mL~0 . 3 mL,置于可调电炉上蒸发至干。 残渣以 20 mL水溶解后，移入 100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 此溶液为试验溶液 B,用于钾含量、钙含量(仲裁法)的测定。

　　6 . 4 . 4 . 3 空白试验溶液的配制

　　在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。 此溶液为空白试验溶液 C,用于钾含量、钙含量(仲裁法)的测定。

　　6 . 4 . 4 . 4 试验

　　在波长 766 . 5 nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测定试验溶液 B(见6 . 4 . 4 . 2)和空白试验溶液 C(见 6 . 4 . 4 . 3)的吸光度，从工作曲线上查出钾的质量。

　　6 . 4 . 5 试验数据处理

　　钾含量以钾(K)的质量分数 狑2 计，按式(2)计算：

　　狑

　　式中：

　　犿2 —从工作曲线上查出的试验溶液 B(见 6 . 4 . 4 . 2) 的钾的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　犿1 —从工作曲线上查出的空白试验溶液 C(见 6 . 4 . 4 . 3) 的钾的质量的数值，单位为毫克(mg) ;犿 — 6.3.3 中称取试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　犞1 —移取试验溶液 A 的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 —试验溶液 A(见 6 . 3 . 3) 的体积的数值，单位为毫升(mL) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 005%。

　　6 . 5 钙含量的测定

　　6 . 5 . 1 原子吸收分光光度法(仲裁法)

　　6 . 5 . 1 . 1 原理

　　通过测定试样溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对钙元素的特定波长的吸光度来确定试样中钙元素含量。

　　6 . 5 . 1 . 2 试剂或材料

　　6 . 5 . 1 . 2 . 1 氯化钠：光谱纯 。

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　　6.5. 1 .2.2 钙标准溶液：1 mL溶液含钙(Ca)0.010 mg。用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696.2 配制的钙

　　标准溶液置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 5 . 1 . 2 . 3 水：符合 GB/T 6682—2008 规定的二级水。

　　6 . 5 . 1 . 3 仪器设备

　　原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。

　　6 . 5 . 1 . 4 试验步骤

　　6 . 5 . 1 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取 5 个 100 mL 的容量瓶，各加入 0.16 g氯化钠，再分别加入 0.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、

　　8 . 00 mL 钙标准溶液。 用水稀释至刻度，摇匀。 使用乙炔-空气火焰，在波长 422 . 7 nm 处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。 从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白试验溶液的吸光度，以钙的质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　6 . 5 . 1 . 4 . 2 试验

　　在波长 422 . 7 nm处将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测定试验溶液 B(见6 . 4 . 4 . 2)和空白试验溶液 C(见 6 . 4 . 4 . 3)的吸光度，从工作曲线上查出钙的质量。

　　6 . 5 . 1 . 4 . 3 试验数据处理

　　钙含量以钙(Ca) 的质量分数 ∞3 计，按式(3)计算：

　　………………………( 3 )

　　式中：

　　m2 —从工作曲线上查出的试验溶液 B(见 6 . 4 . 4 . 2) 的钙的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m1 —从工作曲线上查出的空白试验溶液 C(见 6 . 4 . 4 . 3) 的钙的质量的数值，单位为毫克(mg) ; m — 6.3.3 中称取试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　V1 —移取试验溶液 A 的体积的数值(见 6 . 4 . 4 . 2),单位为毫升(mL) ;

　　V2 —试验溶液 A(见 6 . 3 . 3) 的体积的数值，单位为毫升(mL) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 003%。

　　6 . 5 . 2 络合滴定法

　　6 . 5 . 2 . 1 原理

　　在 pH 大于 12 的介质中，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca2+ ,过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的 Ca2+ ,游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点。

　　6 . 5 . 2 . 2 试剂或材料

　　6.5.2.2. 1 95%乙醇。

　　6.5.2.2.2 盐酸溶液：1+1。

　　6.5.2.2.3 盐酸溶液：1+4。

　　6.5.2.2.4 氢氧化钾溶液：400 g/L。

　　6.5.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA) ≈0.02 mol/L。

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　　6 . 5 . 2 . 2 . 6 钙试剂羧酸钠盐指示剂。

　　6.5.2.2.7 溴百里香酚蓝指示液：1 g/L。

　　6 . 5 . 2 . 3 试验步骤

　　用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取约 20 g 的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至 0 . 001 g。 置于盛有 250 mL 95%乙醇的 1 000 mL 烧杯中，盖上表面皿。 待试料完全溶解冷却至室温后，用水冲洗烧杯壁及表面皿，然后加入 150 mL 盐酸溶液(见6 . 5 . 2 . 2 . 3),再加入 150 mL盐酸溶液(见 6 . 5 . 2 . 2 . 2),用蓝色石蕊试纸检验溶液的酸性，若试纸没有变红色，则每次滴加 5 mL盐酸溶液(见 6 . 5 . 2 . 2 . 2),直到试纸变成红色为止。 将烧杯盖上表面皿，置于电炉上加热使溶液沸腾，若溶液仍然浑浊，再滴加 5 mL盐酸溶液(见 6 . 5 . 2 . 2 . 2),保持溶液微沸 10 min。 待溶液冷却至室温后，用水冲洗烧杯壁及表面皿，加入 5 滴溴百里酚蓝指示液，再加入足够的氢氧化钾溶液，使溶液由淡黄变淡蓝，最后加入 10 mL氢氧化钾溶液和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至深蓝色为终点。

　　6 . 5 . 2 . 4 试验数据处理

　　钙含量以钙(Ca) 的质量分数 ∞3 计，按式(4)计算：

　　式中：

　　V —滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c — 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) ;

　　M —钙 (Ca) 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) , M=40 . 08 g/mol。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 02%。

　　6 . 6 氯化物含量的测定

　　6 . 6 . 1 原理

　　在硝酸介质中，试样中氯化物与加入的硝酸银形成氯化银白色沉淀，在溶液中呈混浊状态，混浊程度与氯离子含量呈正比关系，以此确定试样中氯化物的含量。

　　6 . 6 . 2 试剂或材料

　　6 . 6 . 2 . 1 硝酸 。

　　6.6.2.2 95%乙醇。

　　6.6.2.3 硝酸银溶液：17 g/L。

　　6.6.2.4 氯化物标准溶液：1 mL溶液含氯(Cl)0.010 mg。用移液管移取 1 mL按 HG/T 3696.2 配制的氯化物标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 6 . 3 仪器设备

　　浊度仪。

　　6 . 6 . 4 试验步骤

　　6 . 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　取 6 个 100 mL棕色的容量瓶，分别加入 0.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL、25.00 mL

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　　氯化物标准溶液，加水至约 80 mL,加 5 mL硝酸，加 5 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放入暗箱 1 h,然后用浊度仪读出其浊度，以氯的质量(mg)为横坐标，对应的浊度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　6 . 6 . 4 . 2 试验

　　用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取约 5 g 的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至 0 . 001 g。 置于盛有 50 mL 95%乙醇的 400 mL烧杯中，盖上表面皿 。待试料完全溶解后，用水冲洗表面皿，用水稀释至 100 mL。 将烧杯放入冷水浴中冷却，然后小心加入 15 mL硝酸，放在可调电炉上，加热蒸发至干，冷却至室温。 加 50 mL水溶解蒸干的固体物，过滤到100 mL棕色容量瓶中，用水冲洗至约 80 mL,加 5 mL硝酸，加 5 mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀 。放入暗箱 1 h,然后用浊度仪读出其浊度，从工作曲线上查出氯的质量。

　　6 . 6 . 4 . 3 试验数据处理

　　氯化物含量以氯(Cl) 的质量分数 w4 计，按式(5)计算：

　　w ……………………………( 5 )

　　式中：

　　m1 —根据读出的浊度数值从工作曲线上查出的氯的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 000 3%。

　　6 . 7 铁含量的测定(仲裁法)

　　6 . 7 . 1 原理

　　同 GB/T 3049—2006 第 3 章 。

　　6 . 7 . 2 试剂或材料

　　6.7.2. 1 95%乙醇。

　　6 . 7 . 2 . 2 氨水 。

　　6.7.2.3 盐酸溶液：1+1。

　　6.7.2.4 酚酞指示液：1 g/L。

　　6 . 7 . 2 . 5 其他同 GB/T 3049—2006 第 4 章 。

　　6 . 7 . 3 仪器设备

　　分光光度计：带有 4 cm 或 5 cm 的吸收池。

　　6 . 7 . 4 试验步骤

　　6 . 7 . 4 . 1 工作曲线的绘制

　　按 GB/T 3049—2006 中 6 . 3 的规定，用 4 cm 或 5 cm 吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

　　6 . 7 . 4 . 2 试验溶液的制备

　　用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取约 2 g 的金属钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶内，用减量法称量，精确至 0 . 01 g。 置于盛有 40 mL 95%乙醇的 200 mL烧杯中，盖上表面

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　　皿 。待试料完全溶解后，加 40 mL~50 mL水，加 2 滴酚酞指示液。 用盐酸溶液滴至溶液红色消失，再过量 3 滴 。然后将烧杯放在水浴中加热，至无乙醇气味后再移至可调电炉上，加热蒸发至干。 取下烧杯，冷却至室温，加 2 滴盐酸溶液。

　　用水冲洗蒸干的烧杯，并将溶液全部移入 100 mL容量瓶中，加水至约 40 mL。

　　6 . 7 . 4 . 3 空白试验溶液的制备

　　在另取的 200 mL烧杯中，加入 40 mL 95%乙醇，加 40 mL~50 mL水，加 2 滴酚酞指示液，加 14 mL盐酸溶液，滴加约 16 mL氨水至溶液呈现红色，用盐酸溶液滴至溶液红色消失，按 6 . 7 . 4. 2 自“再过量 3 滴……”开始进行操作。

　　6 . 7 . 4 . 4 试验

　　在盛有试验溶液和空白试验溶液的两个 100 mL容量瓶中，按 GB/T 3049—2006 中 6 . 4 的规定，自“必要时，加水至约 60 mL……”开始进行操作。 同时做空白实验。

　　6 . 7 . 5 试验数据处理

　　铁含量以铁(Fe) 的质量分数 狑5 计，按式(6)计算：

　　狑

　　式中：

　　m2 —从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m1 —从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg) ;

　　m —试料的质量的数值，单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 000 2%。

　　6 . 8 重金属含量的测定

　　6 . 8 . 1 原理

　　重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中，生成有色硫化物沉淀。 重金属元素含量较低时，生成稳定的棕色悬浮液，用目视比色法与限量的标准比色溶液比较以此测定重金属含量。

　　6 . 8 . 2 试剂或材料

　　6.8.2. 1 95%乙醇。

　　6 . 8 . 2 . 2 乙酸 。

　　6.8.2.3 盐酸溶液：1+1。

　　6.8.2.4 氢氧化钠溶液：100 g/L。

　　6 . 8 . 2 . 5 饱和硫化氢水：此溶液现用现配。

　　6.8.2.6 铅标准溶液：1 mL溶液含铅(Pb)0.025 mg。用移液管移取 2.5 mL按 HG/T 3696.2 配制的铅标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6.8.2.7 酚酞指示液：1 g/L。

　　6 . 8 . 3 试验步骤

　　用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取 2 . 00 g±0 . 01 g 的钠块。 用镊子夹住迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量。 置于盛有 60 mL 95%乙醇的 200 mL烧杯中，盖上表面皿。 待试料

　　GB/T 22379—20 17

　　完全溶解冷却至室温后，用水冲洗表面皿，将试验溶液移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 25 mL试验溶液于 50 mL 比色管中，加 1 滴酚酞指示液，用盐酸溶液调节 pH 至中性后，过量 4 mL。 放置 10 min后，再用氢氧化钠溶液调节 pH 至中性(用广泛 pH 试纸检验)。加入 0 . 4 mL乙酸，加入 10 mL新制备的饱和硫化氢水，用水稀释至刻度，摇匀。 于暗处放置 10 min。 在白色背景下观察，所呈棕色不得深于标准比色溶液。

　　标准比色溶液是取 1 mL铅标准溶液，置于 50 mL 比色管中，加水至体积为 25 mL,与试验溶液同时同样处理。

　　6 . 9 钾含量、铁含量的测定(电感耦合等离子体发射光谱法)

　　6 . 9 . 1 原理

　　试样加盐酸溶解后，用航标准溶液作内标，在等离子体发射光谱仪相应的波长处测量其光谱强度并采用内标法计算元素的含量。

　　6 . 9 . 2 试剂或材料

　　6 . 9 . 2 . 1 硝酸 。

　　6.9.2.2 甲醇溶液：85%。

　　6.9.2.3 航标准贮备溶液：1 mg/mL。

　　6 . 9 . 2 . 4 航标准使用溶液：0 . 010 mg/mL。 用移液管移取 10 mL航标准贮备溶液，置于 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6.9.2.5 铁标准溶液：1 mL 溶液含铁(Fe) 0.001 mg。用移液管移取 1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铁(Fe)标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后用移液管移取 10 mL 置于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6.9.2.6 钾标准溶液：1 mL溶液含钾(K)0.010 mg。用移液管各移取 1 mL按 HG/T 3696.2 配制的钾

　　(K)标准溶液，置于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 9 . 2 . 7 水：符合 GB/T 6682—2008 规定的二级水。

　　6 . 9 . 3 仪器设备

　　电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES) 。

　　6 . 9 . 4 试验步骤

　　6 . 9 . 4 . 1 试验溶液的制备

　　用滤纸仔细揩去金属钠块上的白油，从中间部位切取 5 g 的钠块。 用镊子夹住迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量，精确到 0 . 000 2 g,置于装有 80 mL 甲醇溶液的 250 mL烧杯中，完全溶解后，用水冲杯壁至 100 mL,加入 20 mL硝酸，待冷却至室温后，移入 250 mL(v2)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6 . 9 . 4 . 2 试验

　　用移液管分别移取 5 份 5 mL(v1)试验溶液，分别置于 5 个 50 mL(v)容量瓶中，再分别用移液管移入 0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL铁标准溶液和钾标准溶液，分别再加入 5 mL航标准使用溶液、1 mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。

　　在仪器最佳的测定条件下，按表 2 给出的待测元素测定波长，航内标校正谱线为 361 . 388 nm,利用标准曲线法测定各待测元素的光谱强度。 计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元素的质量浓

　　GB/T 22379—20 17

　　度 (μg/mL)。

　　表 2

　　6 . 9 . 5 试验数据处理

　　钾含量、铁含量以钾(K)、铁 (Fe) 的质量分数 狑6 计，按式(7)计算：

　　狑 …………………………( 7 )

　　式中：

　　ρ —从工作曲线上查得试验溶液中钾、铁的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　犞 —测定溶液体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犿 —试料质量的数值，单位为克(g) ;

　　犞1 —移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

　　犞2 —试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) 。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果的绝对差值：钾含量不大于 0 . 002%、铁含量不大于 0 . 000 2% 。

　　7 检验规则

　　7 . 1 本标准采用型式检验和出厂检验。 型式检验和出厂检验应符合下列规定：

　　a) 要求中规定的所有指标项目为型式检验项 目，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，应进行型式检验：

　　— 更新关键生产工艺;

　　— 主要原料有变化;

　　— 停产又恢复生产;

　　— 与上次型式检验有较大差异;

　　— 合同规定。

　　b ) 要求中规定的金属钠含量和钙含量为出厂检验项 目，应逐批检验。

　　7 . 2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别同一等级的工业金属钠为一批，每批产品不超过 50 t。

　　7 . 3 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。 采样时，从每桶中任意选取一块金属钠，用刀迅速切取(每块切取量不得少于 50 g) 。取样总量不少于 300 g。 分装于预先注入白油的两个清洁、干燥的瓶中，密封。 瓶上粘贴标签，注明：产品名称、生产单位、类别、等级、批号、采样 日期和采样者姓名。 一瓶用于检验，一瓶保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。

　　7 . 4 生产厂应保证每批出厂的工业金属钠产品都符合本标准的要求。

　　7 . 5 检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

　　7 . 6 采用 GB/T 8170 规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。

　　GB/T 22379—20 17

　　8 标志、标签

　　8 . 1 包装桶上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、生产许可证编号、本标准编号，GB 190—2009 规定的“遇湿易燃物品”标志和 GB/T 191 — 2008 规定的 “怕雨”标志。

　　8 . 2 每批出厂的工业金属钠都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

　　9 包装、运输、贮存

　　9 . 1 工业金属钠采用双层包装。 外包装采用铁桶包装，包装类别应符合 GB 12268—2012 中表 1 的规定 。包装件限制质量应符合 GB 12463—2009 中附录 A 的规定。 内包装采用双层聚乙烯塑料袋。 包装时将袋内空气排净后，扎紧袋口 。工业金属钠产品的包装质量应符合 GB 12463—2009 规定的 Ⅰ 类包装性能试验和。 每件净含量为不大于 150 kg。

　　9 . 2 工业金属钠运输应符合 JT 617—2004 的规定。 运输时应用密闭的运输工具，严防有水进入包装桶内。 运输中注意防水、防热、防撞击，远离易燃物。 搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 装有金属钠的桶禁止横放或倒置。

　　9 . 3 工业金属钠应贮存于通风、阴凉、干燥防火的库房内，要隔绝热源、火种与氧化剂、酸类。 库内地面高于室外地面，不得安装水管、暖气。 库温控制在 32 ℃以下，相对湿度在 75%以下。 屋顶门窗不得进水 。库内要留有检查搬运通道并备有必要的消防器材。 注意防潮、防热、防击、远离易燃物。

　　9 . 4 在符合本标准贮存运输条件下，从出厂日期起，工业金属钠产品保质期不少于 1 年 。

　　10 安全

　　10 . 1 工业金属钠具有强烈的化学活性。 能与许多金属或非金属直接化合。 在空气中急速氧化。 遇水剧烈作用，引起燃烧或爆炸。 金属钠燃烧产生的烟雾(主要含氧化钠)对鼻、喉及上呼吸道有腐蚀作用及极强的刺激作用。 与皮肤接触可燃烧，造成烧伤。 金属钠落在眼睛内及黏膜上有灼伤危险。 凡与金属钠接触的操作人员，应遵守下列规则：

　　a) 操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。

　　b ) 操作人员应佩戴安全防护面罩，穿化学防护服，戴橡胶手套。

　　c) 远离火种、热源，工作场所严禁烟火，通风系统和设备应为防爆型。

　　10 . 2 工业金属钠严禁与水接触。 金属钠样品应保存在白油中，不应与空气接触。 在干燥的空气中易氧化，当温度达 115 ℃以上时会自燃。 所有涉及金属钠的工作应在通风良好、洁净、干燥、开阔的场所进行。

　　10 . 3 在发生火灾的情况下，可使用干燥干沙、干、石棉布灭火。 不应使用水及泡沫、酸碱、四氯化碳、二氧化碳灭火器灭火。