GB/T 21883-2016 荧光增白剂 荧光强度的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 21883—2016代替 GB/T 21883—2008

　　荧光增白剂

　　荧光强度的测定

　　Fluorescentwhitening agents—Determination offluoristrength

　　2016-06-14发布 2017-01-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　发

　　布

　　GB/T 21883—2016

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 21883—2008《荧光增白剂 荧光强度的测定》, 与 GB/T 21883—2008相比 , 除编辑性修改外主要技术变化如下 :

　　— 扩大了标准的适用范围(见第 1 章 ,2008年版的第 1 章) ;

　　— 删除了术语与定义(见 2008年版的第 4章) ;

　　— 修改了原理的表述(见第 3 章 ,2008年版的第 4章) ;

　　— 增加了标准样品(标样)的确定(见 5. 2) ;

　　— 修改了溶剂的选择和确定的表述(见 5. 3. 1,2008年版的 6. 3) ;

　　— 修改了测试溶液浓度的确定的表述(见 5. 3. 2,2008年版的 6. 2) ;

　　— 增加了最大吸收波长的确定内容(见 5. 3. 3) ;

　　— 修改了测定的表述(见 5. 3. 4,2008年版的 6. 4) ;

　　— 增加了水不溶性荧光增白剂荧光强度的测定内容(见 5. 4) ;

　　— 增加了允许差(见 5. 6) ;

　　— 修改了试验报告内容(见第 6章 ,2008年版的第 7章) 。

　　本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本标准起草单位 :广东德美精细化工股份有限公司 、山西青山化工有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、国家染料质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :郭玉良 、董仲生 、甘宏宇 、姬兰琴 、徐龙鹤 、李钢 、王勇 。

　　本标准 2008年 5 月首次发布 ,本次为第一次修订 。

　　荧光增白剂

　　荧光强度的测定

　　1 范围

　　本标准规定了荧光增白剂荧光强度的测定方法 。

　　本标准适用于荧光增白剂荧光强度的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2374—2007 染料 染色测定的一般条件规定

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 原理

　　将荧光增白剂试样与标样于同一条件下配成适宜浓度的溶液 ,用紫外分光光度计于最大吸收波长处测定吸光度值 , 以试样吸光系数与标样吸光系数的百分比值表示试样相对于标样的荧光强度 。

　　4 仪器和设备

　　所用仪器和设备应符合 GB/T 2374—2007中第 4章的规定 ,包括如下内容 :

　　a) 分光光度计 :紫外可见分光光度计 ;

　　b) 分析天平 :精度 0. 000 1 g;

　　c) 容量瓶 :100 mL、500 mL、1 000 mL棕色容量瓶 ;

　　d) 移液管 :2 mL、5 mL、10 mL;

　　e) 比色皿 :10 mm 石英比色皿 。

　　5 试验方法

　　5. 1 一般规定

　　除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。检验结果的判定按 GB/T 8170—2008中 4. 3. 3修约值比较法进行 。

　　在进行测定时 ,房间应适当避光 ,避免阳光照射测试样品 。在测定过程中 ,从称样 、溶解 、稀释到测定应连续操作 ,不应放置时间过长 , 以避免标样和试样受光照而影响测定结果 。

　　操作过程中的环境温度 、溶剂温度应保持在(25±5) ℃ 。

　　GB/T 21883—2016

　　5.2 标准样品(标样)的确定

　　标准样品(标样)应采用国家标准样品或行业标准样品 。在供需双方协商一致时 ,也可采用供需双方商定的标准样品 。

　　5.3 水溶性荧光增白剂荧光强度的测定

　　5.3. 1 溶剂的选择和确定

　　水溶性荧光增白剂以水为溶剂 ,根据产品特性 ,也可使用稀碱溶液(如 0. 3 g/L的无水碳酸钠水溶液或 0. 4 g/L氢氧化钠水溶液等)作为溶剂 , 以得到澄清 、透明 、均一 、稳定的溶液为原则 。

　　注 : 必要时可采用少量有机溶剂先溶解样品,再用水或稀碱溶液作为溶剂稀释样品 。

　　5.3.2 测试溶液浓度的确定

　　用紫外分光光度计测定荧光增白剂的吸光度值 ,要求在一定浓度范围内 ,测定溶液浓度和吸光度值之间应保持良好的线性关系 ,且控制吸光度值在 0. 3~ 0. 7 范围内 。配制的溶液浓度以标准样品溶液和样品溶液的吸光度值接近为宜 。

　　5.3.3 最大吸收波长的确定

　　使用选定的溶剂 ,溶解 、稀释荧光增白剂样品到适当的浓度 ,用紫外分光光度计在波长 300 nm~ 400 nm 范围内 ,使用石英 比 色 皿 以 一 定 波 长 间 隔 对 荧 光 增 白 剂 样 品 溶 液 进 行 扫 描 , 确 定 其 最 大 吸 收波长 。

　　5.3.4 测定

　　以荧光增白剂 VBL为例 :

　　称取荧光增白剂 VBL标样和试样各约 0. 2 g(精确至 0. 000 1 g) ,分别置于烧杯中 ,加入 0. 3 g/L的无水碳酸钠溶液 ,充分搅拌使其溶解 ,并转移至 1 000 mL棕色容量瓶中 ,用 0. 3 g/L的无水碳酸钠溶液稀释至刻度 ,摇匀 。再用移液管吸取该溶液 10 mL置于 100 mL棕色容量瓶中 ,用 0. 3 g/L的无水碳酸钠溶液稀释至刻度 ,摇匀 。立即用 10 mm 石英比色皿 ,在(25±5) ℃温度下 , 以 0. 3 g/L的无水碳酸钠溶液为参比溶液 ,用紫外分光光度计于最大吸收波长处(348 nm)分别测定标样及试样溶液的吸光度值A1 和 A2 。

　　5.4 水不溶性荧光增白剂荧光强度的测定

　　5.4. 1 溶剂的选择原则

　　一般选择溶剂应遵循如下原则 :

　　a) 选择的溶剂不与待测样品发生化学反应 ;

　　b) 待测样品在该溶剂中有一定的溶解度 ;

　　c) 在测定的波长范围内 ,溶剂本身没有吸收 ;

　　d) 应选择无色 、挥发性小 、不易燃 、毒性小以及价格低的溶剂 。

　　5.4.2 溶剂的选择和确定

　　甲醇 、乙醇 、丙酮 、N ,N-二甲基甲酰胺(DMF) 、三氯甲烷 、N-甲基吡咯烷酮是比较有效且常用的几种溶剂 ,可根据不同的荧光增白剂产品选择使用 ,但也可根据情况选用其他溶剂 。

　　5.4.3 测试溶液浓度的确定

　　用紫外分光光度计测定荧光增白剂的吸光度值 ,要求在一定浓度范围内 ,测定溶液浓度和吸光度值之间应保持良好的线性关系 ,且控制吸光度值在 0. 3~ 0. 7 范围内 。配制的溶液浓度以标准样品溶液和样品溶液的吸光度值接近为宜 。

　　5.4.4 最大吸收波长的确定

　　使用选定的溶剂 ,溶解 、稀释荧光增白剂样品到适当的浓度 ,用紫外分光光度计在波长 300 nm~ 400 nm 范围内 ,使用石英 比 色 皿 以 一 定 波 长 间 隔 对 荧 光 增 白 剂 样 品 溶 液 进 行 扫 描 , 确 定 其 最 大 吸 收波长 。

　　5.4.5 测定

　　以荧光增白剂 ER 为例 :

　　称取荧光增白剂 ER标样和试样各约 0. 08g (精确至 0. 0001 g) ,置于 50mL烧杯中 ,用 DMF溶解后转移至 100 mL棕色容量瓶中 ,用 DMF稀释至刻度 。再用移液管吸取该溶液 2 mL置于 100 mL棕色容量瓶中 , 用 无 水 乙 醇 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 。 以 无 水 乙 醇 为 空 白 溶 液 , 用 10 mm 石 英 比 色 皿 , 在(25±5) ℃温度下 ,用紫外分光光度计立即在最大吸收波长(364 nm) 处分别测定标样和试样溶液的吸光度值 A1 和 A2 。

　　5.5 结果计算

　　荧光增白剂的荧光强度以 F 计 ,数值以分表示 ,按式(1)计算 :

　　F …………………………( 1 )

　　式中 :

　　A2 — 试样溶液的吸光度值 ;

　　m1 — 标样的质量 ,单位为克(g) ;

　　A1 — 标样溶液的吸光度值 ;

　　m2 — 试样的质量 ,单位为克(g) 。

　　5.6 允许差

　　两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的 3% ,取其算术平均值作为测定结果 。计算结果按 GB/T 8170—2008 中第 3 章的规定修约到一位小数 。

　　6 试验报告

　　试验报告包括以下内容 :

　　a) 被测荧光增白剂的名称 ;

　　b) 本标准编号 ;

　　c) 使用仪器的型号 、编号 ;

　　d) 标准样品名称 ;

　　e) 使用的溶剂 ;

　　f) 试验条件 ;

　　g) 测试结果 ;

　　h) 在测试过程中的特殊情况 ;

　　i) 与本方法的差异 ;

　　j) 试验日期 。