GB/T 20975.35-2020 铝及铝合金化学分析方法 第35部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法

　　ICS 77 . 120 . 10 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975. 35—2020

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 35 部分：钨含量的测定

　　硫氰酸盐分光光度法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium andaluminium alloys—

　　part35：Determinationoftungstencontent—

　　Thiocyanatespectrophotometricmethod

　　2020-06-02 发布 2021-04-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 20975 . 35—2020

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 37 个部分：

　　— 第 1 部分：汞含量的测定;

　　— 第 2 部分：砷含量的测定;

　　— 第 3 部分：铜含量的测定;

　　— 第 4 部分：铁含量的测定;

　　— 第 5 部分：硅含量的测定;

　　— 第 6 部分：镉含量的测定;

　　— 第 7 部分：锰含量的测定;

　　— 第 8 部分：锌含量的测定;

　　— 第 9 部分：锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 10 部分：锡含量的测定;

　　— 第 11 部分：铅含量的测定;

　　— 第 12 部分：钛含量的测定;

　　— 第 13 部分：钒含量的测定;

　　— 第 14 部分：镍含量的测定;

　　— 第 15 部分：硼含量的测定;

　　— 第 16 部分：镁含量的测定;

　　— 第 17 部分：锶含量的测定;

　　— 第 18 部分：铬含量的测定;

　　— 第 19 部分：锆含量的测定;

　　— 第 20 部分：镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法;

　　— 第 21 部分：钙含量的测定;

　　— 第 22 部分：铍含量的测定;

　　— 第 23 部分：锑含量的测定;

　　— 第 24 部分：稀土总含量的测定;

　　— 第 25 部分：元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 26 部分：碳含量的测定 红外吸收法;

　　— 第 27 部分：铈、镧、航含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;

　　— 第 28 部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 29 部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 30 部分：氢含量的测定 加热提取热导法;

　　— 第 31 部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法;

　　— 第 32 部分：铋含量的测定;

　　— 第 33 部分：钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 34 部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 35 部分：钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法;

　　— 第 36 部分：银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;

　　— 第 37 部分：铌含量的测定。

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　　本部分为 GB/T 20975 的第 35 部分。

　　本部分按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国有色金属工业协会提出。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口 。

　　本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、有色金属技术经济研究院、西安汉唐分析检测有限公司，贵州省分析测试研究院、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河北四通新型金属材料股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、东北轻合金有限责任公司。

　　本部分主要起草人：谢辉、李玉红、张胜、席欢、王金磊、李家华、熊晓燕、周兵、马学文、刘维理、辛晶、袁齐、罗琳、施宏娟、于富兴、郭军、张亚培。

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　　铝及铝合金化学分析方法第 35 部分：钨含量的测定

　　硫氰酸盐分光光度法

　　警示 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　GB/T 20975 的本部分规定了硫氰酸盐分光光度法测定铝及铝合金中钨含量。

　　本部分适用于铝及铝合金中钨含量的仲裁测定。 硫氰酸盐分光光度法测定范围：0 . 15%~5.00%。本部分不适用于含钨质量分数大于 0 . 005 0%的铝及铝合金。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件，仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 8005 . 2 铝及铝合金术语 第 2 部分：化学分析

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　GB/T 8005 . 2 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法提要

　　试料经氢氧化钠和过氧化氢分解。 用水溶解盐类，使钨元素与大部分金属元素分离。 在盐酸介质中，用二氯化锡-三氯化钛溶液将钨元素还原为钨(V) 与硫氰酸盐生成黄色络合物，于分光光度计波长404 nm处测量其吸光度，以此测定钨含量。

　　5 试剂

　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。

　　5. 1 过氧化氢(ρ= 1.10 g/mL)。

　　5.2 盐酸(ρ= 1.19 g/mL)。

　　5 . 3 氢氧化钠溶液(200 g/L)。

　　5 . 4 氢氧化钠溶液(35 g/L)。

　　5 . 5 硫氰酸钾溶液(500 g/L)。

　　5 . 6 氯化亚锡-三氯化钛溶液：称取 10 g 二氯化锡加热溶于 600 mL 盐酸(5 . 2) 中，待溶解完全后加入

　　1.25 mL 三氯化钛，用水稀释至 1 000 mL,混匀，贮存于棕色瓶中。 如溶液中三氯化钛紫色褪去，应重

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　　新配制。

　　5 . 7 钨标准贮存溶液：称取 1 . 261 1 g 预先于 800 ℃灼烧 40 min并于干燥器中冷却至室温的三氧化钨(WWO3≥99 . 99%) ,置于 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 175 mL 氢氧化钠溶液(5 . 3),微热至溶解完全，移入 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入于塑料瓶中贮存。 此溶液 1 mL含 1 mg钨。

　　5 . 8 钨标准溶液：移取 10 . 00 mL钨标准贮存溶液(5 . 7) 于 100 mL 容量瓶中，用氢氧化钠溶液(5 . 4) 稀释至刻度，混匀，移入塑料瓶中贮存。 此溶液 1 mL含 100 μg钨。

　　6 仪器

　　分光光度计。

　　7 试样

　　将样品加工成不大于 1 mm 的碎屑。

　　8 分析步骤

　　8 . 1 试料

　　称取质量(m)为 0 . 25 g 的试样(第 7 章)，精确至 0 . 000 1 g。

　　8 . 2 平行试验

　　平行做两份试验，取其平均值。

　　8 . 3 空白试验

　　随同试料(8 . 1)做空白试验。

　　8 . 4 测定

　　8 . 4 . 1 将试料(8 . 1)置于 300 mL 聚四氟乙烯烧杯中，分次加入总量为 20 mL 的氢氧化钠溶液(5 . 3),待剧烈反应停止后，用少量水洗涤杯壁，置于电热板上低温蒸干，冷却。 边摇边滴加 3 mL 过氧化氢(5 . 1) 。加入 70 mL水，置于电热板上加热溶解盐类，保持微沸 30 min, 补水并保持体积约 70 mL, 取下，冷却。 移入 100 mL容量瓶(犞0) 中，用水稀释至刻度，混匀。

　　8 . 4 . 2 用快速滤纸过滤试液于原聚四氟乙烯烧杯中，弃去最初的 15 mL~20 mL 滤液，按表 1 移取部分滤液(犞1)于 50 mL容量瓶中，补加相应体积的氢氧化钠溶液(5 . 4),加入 2 mL 硫氰酸钾溶液(5 . 5) ,混匀，加入氯化亚锡-三氯化钛溶液(5 . 6)至近刻度，混匀，冷却，再用氯化亚锡-三氯化钛溶液(5 . 6) 稀释至刻度，混匀。 放置 15 min。

　　表 1

　　8 . 4 . 3 将溶液(8 . 4 . 2)移入 1 cm 比色皿中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长 404 nm 处测其

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　　吸光度，从工作曲线上查出相应的钨质量(m1) 。

　　8 . 5 工作曲线的绘制

　　8.5. 1 移取 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、7.00 mL钨标准溶液(5.8) 于一组 50 mL容量瓶中，补加氢氧化钠溶液(5 . 4)至 20 mL。以下按 8 . 4 . 2 进行。

　　8 . 5 . 2 移取部分系列标准溶液于 1 cm 比色皿中，以标准系列的零浓度溶液为参比，于分光光度计波长404 nm处测量吸光度。 以钨质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　9 试验数据处理

　　钨含量以钨质量分数 ∞W 计，按式(1)计算：

　　…………………………( 1 )

　　式中：

　　m1 — 自工作曲线上查得试液中的钨量，单位为微克(μg) ;

　　V0 —试液总体积，单位为毫升(mL) ;

　　m —试料的质量，单位为克(g) ;

　　V1 —分取试液体积，单位为毫升(mL)。

　　计算结果表示至小数点后两位。 数值修约执行 GB/T 8170—2008 中 3 . 2、3 . 3 。

　　10 精密度

　　10 . 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限 r 的情况不超过 5%,重复性限 r 按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 2

　　10 . 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过再现性限 R，超过再现性限 R 的情况不超过 5%,再现性限 R 按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得。

　　表 3

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　　1 1 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 本部分编号及名称;

　　b) 关于识别样品、实验室、分析日期、报告日期等所有的必要的信息;

　　c) 以适当的形式表达试验结果;

　　d) 试验过程中出现的异常现象;

　　e) 审核、批准等人员的签名。